含撲熱息痛高分子藥物的合成與表征doc(編輯修改稿)
2025-08-11 05:36 本頁面
【文章內容簡介】 ，天津市博迪化工有限公司)；無水碳酸鈉(分析純，北京化學試劑公司)；偶氮二異丁腈（(AIBN) , 分析純，經(jīng)甲醇重結晶，北京化學試劑公司）；四氫呋喃( THF) 經(jīng)鈉絲回流后蒸出；氯仿經(jīng)無水氯化鈣干燥后蒸出。 實驗過程無水條件下，甲基丙烯酸( g, 155 mmol)、少量對苯二酚加入反應瓶中，用冰水浴冷卻到0 ℃左右，向其中加入氯化亞砜( g, 186 mmol)，反應15 min后，油浴慢慢升溫到60 ℃左右，回流7 h。蒸餾收集96℃～101 ℃餾分，產率64%。將撲熱息痛( g, mmol)、無水碳酸鈉( g, mmol)溶于20 mL去離子水中，機械攪拌，冰鹽浴下緩慢滴加第一步制得的甲基丙烯酰氯( g, mmol)，常溫攪拌2 h。反應結束后，過濾得白色濾餅，用氯仿溶解濾餅，依次用5%碳酸鈉溶液、飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾，干燥后，產率93%。反應方程式如圖2所示。圖2 酰氯法合成甲基丙烯酸撲熱息痛單體Scheme 2 Synthesis of monomer of MAA – paracetamol1.. 聚(甲基丙烯酸撲熱息痛)的合成圖3 聚(甲基丙烯酸撲熱息痛)的合成Scheme 3 Synthesis of polymer drug反應方程式如圖3所示。將甲基丙烯酸撲熱息痛單體(2 g, 9mmol)和偶氮二異丁腈( g, )溶于25 mL四氫呋喃中，N2氣保護下，60 ℃加熱5 h。反應結束后，向反應液中加入甲醇，析出固體，過濾，濾餅用甲醇洗兩次，%。2 結構鑒定 甲基丙烯酸撲熱息痛單體1HNMR譜：δ=，δ=，δ==，δ==，δ==，δ=，以上7組氫的積分比為3∶3∶1∶1∶2∶2∶1。IR譜：3 309 cm－1處有一強峰為酰胺中的胺基，1 734 cm－1處有一強峰為酯羰基，1 500 cm－1～1 600 cm－1間出現(xiàn)三個峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動。 聚(甲基丙烯酸撲熱息痛)1HNMR譜：單體中δ==，代之出現(xiàn)的是δ=，可證明分子已經(jīng)發(fā)生聚合。IR譜：3 310 cm－1處有一強峰為酰胺中的胺基，1 748 cm－1處有一強峰為酯羰基，1 500 cm－1～1 600 cm－1間出現(xiàn)三個峰為苯環(huán)的骨架伸縮振動。3 結果與討論 酰氯酯化法合成甲基丙烯酸撲熱息痛單體條件探討氯化亞砜是由羧酸制備相應酰氯的最常用而有效的試劑，可廣泛用于各種羧酸的酰氯的制備，且對分子內存在的其他官能團如雙鍵、羰基、烷氧基或酯基沒有影響。反應多在吡啶、三乙胺等有機堿或碳酸鈉等無機弱堿存在下進行。 氯化亞砜用量對產率的影響 本實驗考察了反應溫度為60 ℃時，氯化亞砜的用量對產率的影響，如表1所示。隨著氯化亞砜用量的增加，產率也隨之提高，但是從產品性狀來看，當氯化亞砜過量太多時，產品甲基丙烯酰氯中雜質含量增加，因而顏色變重。
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