【文章內(nèi)容簡介】 ，:1時，研磨效果最佳，Si3N4粉體的粒徑最小。 研磨過程中球料比對亞微米氮化硅粉體粒徑的影響將100g Si3N4原粉，120ml蒸餾水加到研磨罐中，研磨時間均為8h，保持其他條件不變。分別加入質(zhì)量比為1:1:、1:1:、1:1:。球料比對Si3N4粉體粒徑的影響見圖32所示。01100150200250300350400磨球加入量 / gD50/μm圖32 球料比對氮化硅粉體粒徑的影響由圖32可見， Si3N4原粉與磨球之比采用1:，研磨效果最佳，Si3N4粉體的粒徑最小，但曲線還有下降的趨勢。 研磨過程中時間對亞微米氮化硅粉體粒徑的影響將Si3N4原始粉末100g，蒸餾水120ml，磨介300g加入到研磨容器中。保持其他參數(shù)不變， h、1h、2h、3h、4h、8h、10h、12h、14 h，檢測Si3N4的粒度變化情況。研磨時間對Si3N4粉體粒徑的影響見圖33所示010246810121416t / hD50/μm 圖33 研磨時間對氮化硅粉體粒徑的影響由圖33可見， 8 h時研磨效果較好，隨時間延長到10 h—12 h時，Si3N4粒度再次出現(xiàn)增大趨勢，后又逐漸減小，所以為了節(jié)省時間，在實驗過程中，我們設置研磨時間為8 h。 分散劑對亞微米氮化硅粉體分散性能的影響本實驗利用不同分散劑的不同加入量，分析其對亞微米Si3N4粉體分散性能的影響，具體結(jié)果如圖33337所示圖34 分散劑TMAH對亞微米Si3N4粉體分散后的沉降曲線 圖35 分散劑SHMP對亞微米Si3N4粉體分散后的沉降曲線 圖36 分散劑Darvanc對亞微米Si3N4粉體分散后的沉降曲線圖37 PEG（分子量200）對亞微米Si3N4粉體分散后的沉降曲線在圖34（注：%，%，%，%，曲線5為1%，%，曲線7為2%，%，曲線9為3%）以TMAH為分散劑的亞微米Si3N4粉體的沉降實驗中，曲線1出現(xiàn)清夜的時間在48h左右，曲線9出現(xiàn)清夜的時間在96h左右，而曲線4出現(xiàn)清夜的時間在144 h左右。曲線1和曲線2在實驗過程中變化比較大，曲線1在24 h前急劇下降，后又相對急劇上升，該溶液出現(xiàn)清夜的時間比較早，24 h后曲線坡度以及RSH值都較大，%時的分散效果較差。曲線2在24 h前急劇上升，后又緩慢上升，結(jié)合曲線2中RSH值以及清夜出現(xiàn)的時間說明，%%時分散性能有明顯提高。由曲線3—9可見，曲線4的RSH值相對最小，而且隨著TMAH加入量的增加，RSH值明顯增大，%時出現(xiàn)最佳值，即亞微米Si3N4的分散效果最好。在圖35（注：%，曲線2為1%，%，曲線4為2%，%）以SHMP為分散劑的亞微米Si3N4粉體的沉降實驗中，曲線5出現(xiàn)清夜的時間在168 h左右。由圖35和清夜出現(xiàn)時間分析可以看出，曲線1和曲線2在實驗過程中變化比較舒緩，其中曲線2的RSH值較曲線1還要小，而曲線5則變化比較明顯，并且曲線4并不穩(wěn)定。由此可見，SHMP的加入量在1%時出現(xiàn)最佳值，隨著SHMP的加入量逐漸增加，亞微米Si3N4的分散效果也逐漸變差。 在圖36（注：%，%，%，%，曲線5為1%，%，曲線7為2%，%，曲線9為3%）以Darvanc為分散劑的亞微米Si3N4粉體的沉降實驗中，曲線1—4出現(xiàn)清夜的時間在 168 h左右，而曲線5—9出現(xiàn)清夜的時間在72 h左右。由圖36和清夜出現(xiàn)時間分析可以看出，曲線2在實驗過程中變化比較大，穩(wěn)定性不好，并隨其趨勢發(fā)展可見，隨時間的延長，曲線2的RSH值還將急劇上升，隨著曲線2的上升趨勢，RSH值將明顯上升，而曲線4的舒緩程度相差不大，但曲線4的RSH值最小。綜上認為在168 h內(nèi)曲線2的分散效果最佳，而超過168 h后曲線4的分散效果將會明顯提高。 在圖37（注：%，%，%）以PEG（分子量為200）為分散劑的亞微米Si3N4粉體的沉降實驗中，曲線1完全沉淀的時間在24 h左右。曲線3出現(xiàn)清夜的時間在24 h左右，并都迅速沉淀，48 h左右就達到完全沉淀。而且在實驗開始時比色管中出現(xiàn)泡沫。由圖37和清夜出現(xiàn)時間分析可以看出，曲線3在實驗過程中變化都比較接近，但其RSH值都比較大，并且出現(xiàn)清夜時間都比較短，所以對于亞微米Si3N4，分子量為200的PEG不是很好的分散劑，故在選擇亞微米Si3N4粉體的分散劑時，盡量不要選擇分子量為200的PEG。在以TMAH，SHMP，Darvanc為分散劑的實驗中，選擇每種分散劑的最佳用量進行對比如下：曲線1 %的TMAH曲線2 1%的SHMP曲線3 %的Darvanc圖38 TMAH，SHMP，Darvanc三種分散劑的最佳用量比較示意圖從圖38可見，%的TMAH，1%的SHMP，%的Darvanc對亞微米Si3N4分散性能的RSH曲線很接近，%的Darvanc RSH值最小，其次為1%%的TMAH，因此就以上三種分散劑而言，%的Darvanc 對亞微米Si3N4的分散性能最好，1%%的TMAH次之。但RSH值都比較小，因此總體對亞微米氮化硅的分散效果都比較好。 固相體積比對亞微米氮化硅粉體分散性能的影響不同固相體積比下亞微米Si3N4粉體的沉降曲線如圖39所示。0361224487296120144168t / hRSH/ % 110%215%320%425%530%635%740%845%950%1055%1160%1265%1370%圖39 不同固相體積比下亞微米Si3N4粉體的沉降曲線 曲線2出現(xiàn)清夜的時間在120 h左右，而曲線3—13的清夜出現(xiàn)時間在168 h左右。對于固相體積比為75%和80%的Si3N4漿液在比色管中始終是模糊狀態(tài)，看不清具體的沉降高度，可能是由于粉末加入量太多，使得氮化硅漿液過于飽和。由圖39可見，固相體積比對亞微米Si3N4粉體分散性能的影響具有一定的規(guī)律性，隨亞微米Si3N4粉體加入量的增加，RSH值越來越大，并且曲線的坡度越來越大，即亞微米氮化硅的分散效果逐漸下降。所以在分散氮化硅粉體時，為了使其充分分散，可盡量減小氮化硅的固相體積比。固相體積大到一定極限時，將嚴重影響亞微米Si3N4粉體的分散效果。 pH值對亞微米氮化硅粉體分散性能的影響不同的pH值下亞微米Si3N4粉體的沉降曲線如圖310所示。圖310 不同pH值下亞微米Si3N4粉體的沉降曲線 pH值為8時，3h左右出現(xiàn)清液層，24 h以后達到完全沉淀，而pH值為10時，120 h左右出現(xiàn)清液層，pH值為11114時，144 h左右出現(xiàn)清液層。由圖310可見，在酸性條件下，亞微米Si3N4漿液的RSH曲線坡度較大，并且RSH值相對較大，完全沉淀的時間也很快。因此，Si3N4粉體在堿性條件下的分散效果比較好，尤其在pH值為11時分散效果出現(xiàn)最佳狀態(tài)。 分散劑對亞微米氮化硅粉體流動性的影響表31 不同分散劑和pH值為11的溶液對亞微米Si3N4粉體的流動性和松裝密度影響分散劑種類 流動時間 松裝密度TMAH（%） 4:41:36 SHMP（1%） 4:15:12 Darvanc（%） 4:09:34 pH為11的溶液 3:26:41 由表31可見，Darvanc（%）分散過的亞微米Si3N4粉體的流動時間最短，流動性最好。SMHP（1%）和TMAH（%）分散過的亞微米Si3N4粉體的流動時間稍長，流動性次之。pH為11的溶液對亞微米Si3N4進行分散后，粉體的流動時間較Darvanc（%）分散過的Si3N4粉體流動時間還要短，因此在沒有特殊規(guī)定下，我們也可用pH為11的溶液分散氮化硅粉體。粉末松裝密度是指粉末在規(guī)定條件下自由充滿標準容器后所測得的堆積密度，即粉末松散填裝時單位體積的質(zhì)量，以g／cm3表示，是粉末的一種工藝性能 ，影響粉末松裝密度的因素很多，如粉末顆粒形狀、尺寸、表面粗糙度及粒度分布等。 掃描電子顯微鏡結(jié)果分析%的TMAH、1%的SHMP、%的Darvanc和pH值為11的溶液分別處理過的亞微米氮化硅粉體[16][17]。其圖象如圖31313131315所示。 311 未經(jīng)任何處理的亞微米Si3N4的SEM312 TMAH (%)分散的的SEM 313 SMHP(1%)分散的亞微米Si3N4的SEM314 Darvanc（%）分散的亞微米Si3N4的SEM315 pH值為11的溶液分散的亞微米Si3N4的SEM圖311—圖315的SEM圖象均放大5000倍，比例尺寸采用2μm。從圖中可以看出，經(jīng)過處理的粉體的粒度都很小，而且都已經(jīng)達到亞微米級，%%的TMAH和1%的SMHP處理的Si3N4粉體分散的效果要好些，%的TMAH和1%的SMHP分散的Si3N4粉體還有些顆粒發(fā)生了團聚，%的Darvanc處理后的分散效果還要好。因此我們認為，%的Darvanc、%的TMAH、1%的SMHP和pH值為11的溶液都能夠很好的分散亞微米Si3N4粉體，%的Darvanc對亞微米Si3N4的的分散效果更佳。第4章 結(jié)論1. 在研磨實驗中，當磨介:加水量: Si3N4原粉=35：12：10，研磨時間設置為8h時，所獲得的Si3N4粉體的粒度最小。2. 在分散性能實驗中，①分子量為200的PEG對氮化硅的分散起不到良好的效果，48小時左右就已達到完全沉淀。②%時效果最好。③SHMP的加入量在1%時出現(xiàn)最佳值，隨著SHMP的加入量逐漸增加，亞微米Si3N4的分散效果逐漸變差。④%的加入量分散效果最佳，%加入量的分散效果明顯提高。⑤在這四中分散劑中，%的Darvanc 對亞微米Si3N4的分散效果最好，1%%的TMAH次之，分子量為200的PEG效果最差。 3. 固相體積比對應亞微米Si3N4粉體分散性能的影響是，隨亞微米Si3N4粉體加入量的增加分散效果逐漸變差。4. 在不同pH值溶液對應亞微米Si3N4粉體的分散性能實驗中，酸性條件下亞微米Si3N4粉體的分散性能非常差，堿性條件下分散性能卻非常好。尤其在pH值為11時亞微米Si3N4粉體分散效果出現(xiàn)最佳狀態(tài)。 5. 通過流動性測試和掃描電鏡觀察可見，%的TMAH、1%的SHMP能夠很好的分散亞微米Si3N4粉體，%的Darvanc對亞微米Si3N4粉體的分散效果更好。 致 謝時光如流水，不知不覺中我已在北方民族大學度過了美好的四年大學時光。期間，在老師和同學們的關懷和幫助下，我豐富了知識、擴大了視野、提高了能力，為今后的學習與發(fā)展奠定了基礎。這次畢業(yè)論文能夠得以順利完成，并非我一人之功勞，是所有指導過我的老師，尤其感謝吳瀾爾吳院長陸有軍陸老師和胡老師等的細心指導，還有幫助過我的同學和一直關心支持著我的家人對我的教誨和鼓勵的結(jié)果。 我要在這里對他們表示深深的謝意！在此我要特別的感謝我的畢業(yè)指導教師韓鳳蘭韓老師。感謝她給予我畢業(yè)設計上的細心教導和無私教誨。感謝身邊所有的朋友與同學，謝謝你們四年來的關照與寬容，與你們一起走過的美好時光，將會是我一生最珍貴的回憶。參考文獻[1][J].現(xiàn)代技術陶瓷,2002(2):28～30.[2]陳遠志, i 3 /S i C納米復相陶瓷研究進展[J].中國陶瓷,1999,4(2):34~36。[3]吳明明,[[J].機電產(chǎn)品開發(fā)與創(chuàng)新,2004,3(2):13~15.[4]傅正義,[M].:19～24.[5]黃智勇,王翔,劉學建,黃莉萍,張培志,[J].陶瓷科學的藝術,2003(6):21～24.[6]韓鳳蘭,[J].中國粉體技術, 2007,8(13):126~128.[7]劉含蓮,黃傳真,秦惠芳,王隨蓮,孫靜,[J]. 山東大學,2004:8～11.[8]徐博,[J].淮北煤炭師范學院學報,2008(29):41～43.[9]易