【文章內(nèi)容簡介】 ）鉑器易變形，勿用力捏或與堅硬物件碰撞。變形后可用木制模具整形。（）勿與王水接觸，也不得使用處理硝酸鹽或處理氯化物。但可與單獨的強酸共熱。（）不得溶化金屬和一切高溫下能析出金屬的物質(zhì)、金屬的過氧化物、氰化物、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、苛性堿等，磷酸鹽、砷酸鹽、銻酸鹽也只能在電爐中（無碳等還原性物質(zhì)）熔融，赤熱的鉑器皿不得用鐵鉗夾取（須用鑲有鉑頭的坩堝鉗）并放在干凈的泥三角架上。勿接觸鐵絲。石棉墊也須灼盡有機質(zhì)后才能應用。（）鉑器應有電爐上或噴燈上加熱，不允許用還原焰，特別是有煙的火焰加熱，灰化濾紙的有機樣品時也須先在通風條件下低溫灰化，然后再移入高溫電爐灼燒。（）鉑器皿長久灼燒后有重結(jié)晶現(xiàn)象而失去光澤，容易裂損?？捎没鄣乃疂{擦拭，恢復光澤后洗凈備用。（）鉑器皿洗滌可用單獨的或煮沸溶解一般的難溶的碳酸鹽和氧化物，而酸的氧化物可用或熔融，硅酸鹽可用碳酸鈉、硼砂熔融，或用加熱洗滌。熔融物須倒入干凈的容器，切勿倒入水盆或濕缸，以防爆濺。銀、鎳、鐵器皿鐵鎳的熔點高（分別為℃和℃），銀的熔點較低（℃），對強堿的抗蝕力較強（），價較廉。這種金屬器皿的表面卻易氧化而改變重量，故不能用于沉淀物的灼燒和稱重。它們最大的優(yōu)點是可用于一些不能在瓷或鉑坩堝中進行的樣品熔融，例如和熔融等，一般只需℃左右，僅約即可完成。熔融時可用坩堝鉗，夾好坩堝和內(nèi)容物，在噴燈上或電爐內(nèi)轉(zhuǎn)動，勿使底部局部太熱而易致穿孔。鐵坩堝一般可熔融次以上，雖較易損壞，但價廉還是可取的。塑料器皿普通塑料器皿一般是用聚乙烯或聚丙烯等熱塑而成的聚合物。低密度的聚乙烯塑料，熔點℃。加熱不能超過℃，高密度的聚乙烯塑料，熔點℃，加熱不能超過℃，它的硬度較大。它們的化學穩(wěn)定性和機械性能好，可代替某些玻璃、金屬制品。在室溫下，不受濃鹽酸、氫氟酸、磷酸或強堿溶液的影響，只有被濃硫酸（大于 ）、濃硝酸、溴水或其他強氧化劑慢慢侵蝕。有機溶劑會侵蝕塑料，故不能用塑料瓶貯存。而貯存水、標準溶液和某些試劑溶液比玻璃容器優(yōu)越，尤其適用于微量物質(zhì)分析。聚四氟乙烯的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，是耐熱性能取好的有機材料，使用溫度可達℃。當溫度超過℃時，急劇分解。它的耐腐蝕性好，對于濃酸（包括）、濃堿或強氧化劑，皆不發(fā)生作用?？捎糜谥圃鞜?、蒸發(fā)皿、表面皿等。聚四氟乙烯制的坩堝能耐熱至℃（勿超過℃），可以代替鉑坩堝進行處理，塑料器皿對于微量元素和鉀、鈉的分析工作尤為有利。石墨器皿石墨是一種耐高溫材料，即使達到℃左右，也不熔化，只在℃（常壓）升華為氣體。石墨有很好的耐腐蝕性，無論有機或無機溶劑都不能溶解它。在常溫下不與各種酸、堿發(fā)生化學反應，只有在℃以上才與硝酸強氧化劑等反應。此外，石墨的熱膨脹系數(shù)小，耐急冷熱性也好。其缺點是耐氧化性能差，隨溫度的升高，氧化速度逐漸加劇。常用的石墨器皿有石墨坩堝和石墨電極。濾紙的性能與選用濾紙分為定性和定量兩種。定性濾紙灰分較多，供一般的定性分析用，不能用于重申分析。定量濾紙經(jīng)鹽酸和氫氟酸處理，蒸餾水處理，灰分較小，適用于精密的定量分析。此外，還有用于色譜分析用的層析濾紙。選擇濾紙要根據(jù)分析工作對過濾沉淀的要求和沉淀性質(zhì)及其量的多少來決定。定量濾紙的類型、規(guī)格、適用范圍見表和表。表 國產(chǎn)定量濾紙的類型和適用范圍類型色帶標志性能和適用范圍快速白紙張組織松軟，過濾速度最快，適用于保留粗度沉淀物，如氫氧化鐵等中速藍紙張組織較密，過濾速度適中，適用于保留中等細度沉淀物，如碳酸鋅等慢速紅紙張組織最密，過濾速度最慢，適用于保留微細度過沉淀物，如硫酸鋇等表 國產(chǎn)定量濾紙規(guī)格圓形直徑（）灰分每張含量（）定性濾紙：定性濾紙的類型與定量濾紙相同（無色帶標志）。灰分含量國外某些定量濾紙的類型有 （黑帶）粗孔； （白帶）中孔； （藍帶）細孔。第二章 土壤樣品的采集與制備 土壤樣品的采集概述土壤是一個不均一體，影響它的因素是錯綜復雜的。有自然因素包括地形（高度、坡度）、母質(zhì)等；人為因素有耕作、施肥等等，特別是耕作施肥導致土壤養(yǎng)分分布的不均勻，例如條施和穴施、起壟種植、深耕等措施，均能造成局部差異。這些都說明了土壤不均一性的普遍存在，因而給土壤樣品的采集帶來了很大困難。采取樣品，再在其中取出幾克或幾百毫克，而足以代表一定面積的土壤，似乎要比正確的化學分析還困難些。實驗室工作者只能對送來樣品的分析結(jié)果負責，如果送來的樣品不符合要求，那么任何精密儀器和熟練的分析技術都將毫無意義。因此，分析結(jié)果能否說明問題，關鍵在于采樣。分析測定，只能是樣品，但要求通過樣品的分析，而達到以樣品論“總體”的目的。因此，采集的樣品對所研究的對象（總體），必須具有最大的代表性。所謂總體，是指一個從特定來源的、具有相同性質(zhì)的大量個體事物或現(xiàn)象的全體。所謂樣品，是由總體中隨機抽取出來的一些個體所組成的。因為個體之間是有變異的。因此，樣品也必然存在著變異。由此看來，樣品與總體之間，既存在著同質(zhì)的“親緣”聯(lián)系，因而樣品可作為總體的代表，但同時也存在著一定程度非異性的差異，差異愈小，樣品的代表性愈大；反之亦然。為了達到所采集樣品的代表性，采樣時要貫徹“隨機”化原則，即樣品應當隨機地取自所代表的總體，而不是憑主觀因素決定的。另一方面，在一組需要相互之間進行比較的諸樣品（即樣品、樣品……樣品），應當有同樣的個體數(shù)組成?；旌贤翗拥牟杉蓸诱`差 土壤樣品的代表性與采樣誤差的控制直接相關。例如：在一塊不到公頃的同一種土類的土壤上取個樣點，分別采個土樣，分析其速效磷的含量。每個土樣稱取兩個分析樣品作為重復。土壤中的速效磷用浸提液提取，吸取兩分濾液作為重復進行磷的比色分析，測定結(jié)果和統(tǒng)計分析列于表和表。表 土壤速效磷的分析結(jié)果（）采樣點代號稱樣稱樣樣品總和溶液溶液溶液溶液∑平均表 土壤速效磷分析結(jié)果方差分析變異原因平方和自由度均方值***樣品間稱樣間分析間誤差總** *表示達到顯著水準； **表示達到顯著水準從表方差分析結(jié)果，說明采樣（即樣品間）的誤差非常顯著（達到顯著水準）。這是由于土壤的不均一性造成的。因此，采樣誤差則比較難克服。一般在田間任意取若干點，組成混合樣品，混合樣品組成的點愈多，其代表性愈大。但實際上因工作量太大，有時不易做到，因此，采樣時必須兼顧樣品的可靠性和工作量。這充分說明代表性樣品采集的重要性和艱巨性。稱樣誤差主要決定于樣品的混合均勻程度和樣品的粗細。一個混合均勻的土樣，在稱取過程中大小不同的土粒有分離現(xiàn)象。因為大小不同的土粒化學成分不同，給分析結(jié)果帶來差異。稱樣的量愈少，這種影響愈大。一般常根據(jù)稱樣的多少，決定樣品的細度。分析誤差是由分析方法、試劑、儀器以及分析工作者的判斷產(chǎn)生的。一個經(jīng)過嚴格訓練的熟練分析人員可以使分析誤差降至最低限度。從表方差結(jié)果也證明稱樣和分析誤差很小（都沒達到差異顯著水準）。采樣時間 土壤中有效養(yǎng)分的含量，隨著季節(jié)的改變而有很大的變化。以速效磷、鉀為例，最大差異可達～倍。土壤中有效養(yǎng)分含量隨著季節(jié)而變化的原因是比較復雜的。無疑土壤溫度和水分是重要因素。溫度和水分的影響，表土比底為明顯。因為表土冷熱變化和干濕變化較大。溫度和水分還有它們的間接影響，例如冬季土壤中有效磷、鉀均增加，在一定程度上是由于溫度降低，土壤中有機酸有所積累，由于有機酸能與鐵、鋁、鈣等離子鉻合，降低了這些陽離子的活性，增加了磷的活性，同時也有一部分非交換態(tài)鉀轉(zhuǎn)變成交換態(tài)鉀。分析土壤養(yǎng)分供應時，一般都在晚秋或早春采集土樣?？傊扇⊥翗訒r要注意時間因素，同一時間內(nèi)采取的土樣分析結(jié)果才能相互比較?；旌蠘悠凡杉脑瓌t 混合樣品是由很多點樣品混合組成。它實際上相當于一個平均數(shù)，借以減少土壤差異。從理論上講，每個混合樣品的采樣點愈多，即每個樣品所包含的個體數(shù)愈多，則對該總體，樣品的代表性就愈大。在一般情況下，采樣點的多少，取決于采樣的土地面積、土壤的差異程度和實驗研究所要求的精密度等因素。研究的范圍愈大，對象愈復雜，采樣點數(shù)必將增加。在理想情況下，應該使采樣的點和量最少，而樣品的代表性又最大，使有限的人力和物力，得到最高的工作效率。土壤分析結(jié)果，應代表一定面積耕地的養(yǎng)分水平。過去因受分析工作速度的限制，一般偏重于在少數(shù)代表性田塊上采取混合土壤樣品，來進行分析，把結(jié)果推廣到大面積的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上，例如幾十公頃或幾百公頃。少數(shù)田塊上所采集的混合樣品，往往不能代表一個農(nóng)場或村或鄉(xiāng)的肥料需求情況。有人做了這樣的實驗：在公頃的農(nóng)田上，采取了]個土樣（每采一個混合樣品）進行磷素水平的分析，得到的速效磷，有個是“極低”，個是“偏低”，個是“高”?？梢钥吹?，就這公頃農(nóng)田的整體來講，對于磷肥的需要性是很明確的。通過詳細的數(shù)學分析，說明有的土壤在不同程度上缺少磷素，并且在一定耕作條件下，也可以提出這塊農(nóng)田的磷肥施用量。但是如果抽出少數(shù)樣品來判斷，引起錯覺的機會還是不少的。近年來由于現(xiàn)代儀器的使用，分析工作的自動化，大大加快了分析工作的速度。在一定面積的土地上，趨向于采取更多的土樣，通過數(shù)學方法把大量數(shù)據(jù)加以統(tǒng)計，以獲得更多可靠的有用資料。混合土樣的采集 以指導生產(chǎn)或進行田間實驗為目的的土壤分析，一般都采集混合土樣。采集土樣時首先根據(jù)土壤類型以及土壤的差異情況，同時也要向農(nóng)民作調(diào)查并征求意見，然后把土壤劃分成若干個采樣區(qū)，我們稱它為采樣單元。每一個采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。一個采樣單元包括多大面積的土地，由于分析目的不同，具體要求也不同。每個采樣單元再根據(jù)面積大小，分成若干小單元，每個小單元代表面積愈小，則樣品的代表性越可靠。但是面積愈小，采樣花的勞力就愈大，而且分析工作量也愈大，那么一個混合樣品代表多大面積比較可靠而經(jīng)濟呢？除不同土類必須分開來采樣，一般可以人公頃。原則上應使所采的土樣能對所研究的問題，在分析數(shù)據(jù)中得到應有的反應。由于土壤的不均一性，使各個體都存在著一定程度的變異。因此，采集樣品必須按照一定采樣路線和“隨機”多點混合的原則。每個采樣單元的樣點數(shù)，一般常常是人為的決定點或點，視土壤差異和面積大小而定，但不宜少于點?；旌贤翗右话悴杉麑油寥溃ɑ颍?；有時為了解各土種肥力差異和自然肥力變化趨勢，可適當?shù)夭杉淄粒ɑ颍┑幕旌蠘悠?。采集混合樣品的要求：（）每一點采取的土樣厚度、深淺、寬狹應大體一致。（）各點都是隨機決定的，在田間觀察了解情況后，隨機定點可以避免主觀誤差，提高樣品的代表性，一般按形線路采樣，從圖三種土壤采樣點的方式可以看出和兩種情況容易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。因為耕作、施肥等措施往往順著一定的方向進行。 代表采樣點 、不適當，正確 圖 土壤采樣點的方式（）采樣地點應避免田邊、路邊、溝邊和特殊地形的部位以及堆過肥料的地方。（）一個混合樣品是由均勻一致的許多點組成的，各點的差異不能太大，不然就要根據(jù)土壤差異情況分別采集幾個混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。（）一個混合樣品重在左右，如果重量超出很多，可以把各點采集的土壤放在一個木盆里或塑料布上用手捏碎攤平，用四分法對角取兩份混合放在布袋或塑料袋里，其余可棄去，附上標簽，用鉛筆注明采樣地點、采土深度、采樣日期、采樣人，標簽一式兩份，一份放在袋里，一份扣在袋上。與此同時要做好采樣記錄。實驗田土樣的采集 首先要求找一個肥力比較均勻的土壤，使實驗中的各個“處理”盡可能地少受土壤不均一性的干擾。肥料實驗的目的是要明確推廣的范圍，因此我們必須知道實驗是布置在什么性質(zhì)的土壤上。在布置肥料實驗時所采集的土壤樣品，通常只采表土。實驗田的取樣，不僅在于了解土壤的一般肥力情況，而且希望了解土壤肥力差異情況，這就要求采樣單元的面積不能太大。大田土樣的采樣 對農(nóng)場、村和鄉(xiāng)的土壤肥力進行診斷時，先要調(diào)查訪問，了解村和鄉(xiāng)的土壤、地形、作物生長、耕作施肥等情況，再擬定采樣計劃。就一個鄉(xiāng)來講，土壤類型、地形部位、作物布局等都可能有所不同，確定采樣區(qū)（采樣單元）后，采集混合土樣。村土地面積較小，南方各地一般只有公頃，土壤種類、地形等比較一致，群眾常根據(jù)作物產(chǎn)量的高低，把自己的田塊分成上、中、下三類，可以作為村、場采樣的依據(jù)。水田土樣的采集 在水稻生長期間，地表淹水情況下采集土樣，要注意地面要平，只有這樣采樣深度才能一致，否則會因為土層深淺的不同而使表土速效養(yǎng)分含量產(chǎn)生差異。一般可用具有刻度的管形取土器采集土樣。將管形取土器鉆入一定深度的土層。取出土鉆時，上層水即流走，剩下潮濕土壤，裝入塑料袋中，多點取樣，組成混合樣品，其采樣原則與混合樣品采集相同。特殊土樣的采集剖面土樣的采集 為了研究土壤基本理化性狀，除了研究表土外，還常研究表土以下的各層土壤。這種剖面土樣的采集方法，一般可在主要剖面觀察和記載后進行。必須指出，土壤剖面按層次采樣時，必須自下而上（這與剖面劃分、觀察和記載恰恰相反）分層采取，以免采取上層樣品時對下層土壤的混雜污染。為了使樣品能明顯地反映各層次的特點，通常是在各層最典型的中部采?。ū硗翆虞^薄，可自地面向下全層采樣），這樣可克服層次間的過渡現(xiàn)象，從而增加樣品的典型性或代表性。樣品重量也是左右，其它要求與混合樣品相同。土壤鹽分動態(tài)樣品的采集 鹽堿土中鹽分的變化比土壤養(yǎng)分含量的變化還要大。土壤鹽分分析不僅要了解土壤中鹽分的多少，而且常要了解鹽分的變化情況。鹽分的差異性是有關鹽堿土的重要資料。在這樣的情況下，