【文章內(nèi)容簡介】 驗中所耗滴定液量（ml）之差進行計算。（15） 試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以25℃177。2℃為準。（16） 試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（17） 系統(tǒng)適用性試驗通常包括：理論板數(shù)、分離度、重復性和拖尾因子等四個參數(shù)。除另有規(guī)定外，；重復性試驗時，標準溶液連續(xù)進樣5針，其峰面積的相對標準偏差≤%。6. 內(nèi)標法、外標法、面積歸一法（1）內(nèi)標法：按照各品種項下的規(guī)定，精密稱取對照品和內(nèi)標物質，分別配成溶液，精密量取各適量，混合配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測定對照品和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，計算校正因子f。再取各品種項下含有內(nèi)標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分和內(nèi)標物質的峰面積或峰高，計算出最終含量。優(yōu)點：可避免因樣品前處理和進樣體積誤差對測定結果的影響。（2）外標法：按各品種項下的規(guī)定，精密稱取對照品和供試品，分別配制成溶液，分別精密取一定量注入色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰面積，計算含量。注：采用外標法測定供試品中成分或雜質含量時，應以定量環(huán)或自動進樣器進樣。（3）面積歸一法：按各品種項下的規(guī)定，配制供試品溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖。測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率。雜質檢查時，由于面積歸一法測定誤差大，通常只用于粗略的考察雜質含量，一般不用于微量雜質的檢查。7. 有效數(shù)字的修約及運算有效數(shù)字：在檢驗工作中所能得到有實際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)字欠準是允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。最后一位數(shù)字的欠準程度通常只能是上下差1單位。有效位數(shù)：（1）在沒有小數(shù)位且以若干個零結尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如：35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應寫作350102；若有三個無效零，則為兩位有效位數(shù)，應寫作35103。（2）在其它十進位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。﹑﹑，﹑。（3）非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)﹑分數(shù)﹑倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位。例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個數(shù)；常數(shù)π、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的XXXX滴定液（）……”中的“”為名義濃度，規(guī)格項下的“”或“1ml:25mg”中的“”、“1”和“25”為標示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計算中，其有效位數(shù)應根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=（[H+]=1012mol/L），其有效位數(shù)只有兩位。（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如85%與115%，都可以看成是三位有效位數(shù)；%%都可以看成是四位有效數(shù)字。1）.數(shù)值修約及其進舍規(guī)則數(shù)值修約數(shù)值修約，是指對擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時的舍棄，根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后1位數(shù)或最后幾位數(shù)。修約間隔修約間隔，是確定修約保留位數(shù)的一種方式，修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即應為該數(shù)值的整數(shù)倍。例如，，也就是說，將數(shù)值修約到小數(shù)點后1位。確定修約位數(shù)的表達方式：指定數(shù)位指定修約間隔為10n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到小數(shù)點后n位。指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到個數(shù)位。指定修約間隔為10n（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到10n數(shù)位，或指明將數(shù)值修約到“十”﹑“百”﹑“千” ……數(shù)位。指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù)（n 為正整數(shù)）。進舍規(guī)則擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字小于5時，則舍去，即保留的各位數(shù)字不變。例1：（十分位）。例2：，得12。擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部為0的數(shù)字時，則進1，即在保留的末位數(shù)字加1。例1：將1268修約到百數(shù)位，得13102。例2：將1268修約到3位有效位數(shù)，得12710。例3：，得11。擬舍棄數(shù)字的最左1位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進1，為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。例1：（或101）擬修約數(shù)值 修約值 例2：修約間隔為1000（或103）擬修約數(shù)值 修約值2500 21033500 4103例3：將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)擬修約數(shù)值修約值 32500 32103不許連續(xù)修約 擬修約數(shù)字應在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結果，而不得多次按前面規(guī)則（～）連續(xù)修約。例：，修約間隔為1正確的做法為：→15；不正確的做法為：→→→→16?！妗ⅰ鎰t刪去，～℃℃，～℃則進1℃，據(jù)此修約后的數(shù)值與標準值比較，以判定是否合格。例：標準規(guī)定為177～179℃，～℃，修約后為177～179℃，即判為合格；～℃，～℃，即判為不合格。注：為便于記憶，上述進舍規(guī)則可歸納成下列口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進1，五后全零看五前，五前偶舍奇進1，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。2）.運算規(guī)則進行數(shù)學運算時，對加減法和乘除法中有效數(shù)字的處理是不同的：許多數(shù)值相加減時，所得和/或差的絕對誤差必較任何一個數(shù)值的絕對誤差大，因此相加減時應以諸數(shù)值中絕對誤差最大（即欠準數(shù)字的數(shù)位最大）的數(shù)值為準，以確定其它數(shù)值在運算中保留的數(shù)位和決定計算結果的有效數(shù)位。許多數(shù)值相乘除時，所得積或商的相對誤差必較任何一個數(shù)值的相對誤差大。因此相乘除時應以諸數(shù)值中相對誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準，確定其它數(shù)值在運算中保留的位數(shù)和決定計算結果的有效位數(shù)。在運算過程中，為減少舍入誤差，其它數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到結果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。例1：++=？本例是數(shù)值相加減，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點后二位），因此將其它各數(shù)均暫先保留至千分位，，進行運算：++=最后對計算結果進行修約。例2 247。=？本例是數(shù)值相乘除，在三個數(shù)值中，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應暫保留三位有效位數(shù)進行運算，最后結果再修約為兩位有效位數(shù)。247。=247。=247。==計算辛伐他?。–25H38O5）的分子量。在諸元素的乘積中，原子數(shù)的有效位數(shù)可視作無限多位，因此可根據(jù)各原子量的有效位數(shù)對乘積進行定位；而在各乘積的相加中，由于中國藥典規(guī)定分子量的數(shù)值保留到小數(shù)點后二位（百分位），因此應將各元素的乘積修約到千分位（小數(shù)點后三位）后相加；再將計算結果修約到百分位，即得。25+38+5=++=++==3）.一般要求正確記錄檢測所得數(shù)值。對由儀器所顯示結果如峰面積、吸光度值、樣品量等應記錄所有的顯示數(shù)值并參與計算，其他應根據(jù)取樣量﹑量具的精度﹑檢測方法的允許誤差和標準中限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準確度相符合，記錄全部準確數(shù)字和一位欠準數(shù)字。正確掌握和運用規(guī)則。不論是何種辦法進行計算，都必須執(zhí)行進舍規(guī)則和運算規(guī)則，如用計算器進行計算，也應將計算結果經(jīng)修約后再記錄下來。要根據(jù)取樣的要求，選擇相應的量具。“精密稱定”%，可根據(jù)稱量選用分析天平或半微量分析；“精密量取”應選用符合國家標準的移液管；必要時應加校正值?！胺Q定”（或“量取”）指稱取的重量（或量取的容量）應準確至所取重量（或容量）的百分之一。取用量為“約XX”時，系指取用量不超過規(guī)定量的100177。10%。取用量的精度未作特殊規(guī)定時，應根據(jù)其數(shù)值的有效數(shù)位選用與之相應的量具；如規(guī)定量取5ml﹑，則應分別選用5～10ml 的量筒﹑5～10ml的刻度吸管或5ml的移液管進行量取。在判定藥品質量是否符合規(guī)定之前，應將全部數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進行運算，并根據(jù)中國藥典2005年版二部“凡例”第十五條及國家標準GB125089 《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》中規(guī)定的“修約值比較法”，將計算結果修約到標準中所規(guī)定的有效位，而后進行判定。例：異戊巴比妥鈉的干燥失重，%，，請判定是否符合規(guī)定？本例為3個數(shù)值相乘除，為三位有效數(shù)字，以此為準（在運算過程中暫時多保留一位）。247。%=%%，%%，%，應判為不符合規(guī)定（%）。如將上述規(guī)定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則將計算結果修約至百分位，得4%，未超過4%的限度，應判為符合規(guī)定（不得大于4%）。8. 取樣量、取樣規(guī)程等的規(guī)定一次檢驗用樣品量：指完成質量標準中規(guī)定的全部理化檢驗項目（除微生物限度檢查外）一次檢驗所需的樣品用量。1）.取樣件數(shù)的規(guī)定取樣要有代表性，按批取樣。若一批總件數(shù)為n，則：當n≤3時，每件取樣；當3＜n≤300時，按+1取樣件數(shù)隨機取樣；當n＞300時，按（/2）+1取樣件數(shù)隨機取樣。當+1和（/2）+1的計算值有小數(shù)位時，均直接進位成整數(shù)，為最終的取樣件數(shù)。2）.取樣量的規(guī)定進廠物料化工原料取樣量通常為一次檢驗用樣品量的2～3倍。包裝材料取樣量通?？蔀橐淮螜z驗用樣品量。若需微生物限度檢查的，另取微生物限度檢查用樣品一份。生產(chǎn)產(chǎn)品中間體取樣量通常為一次檢驗用樣品量的1～2倍。若需留樣的，取樣量可按一次檢驗用樣品量的2～3倍量增加。最終生產(chǎn)產(chǎn)品。取樣量一般按下面的一項或多項所需樣品量的總和來執(zhí)行：初始理化檢驗取樣量通常為一次正常理化檢驗用樣品量的2～3倍。微生物限度檢查除另有規(guī)定外，一般供試品的檢驗量為10g或10ml。取樣時，應從2個以上包裝單位中抽取樣品。一般應隨機抽取不少于檢驗量（2個以上最小包裝單位）3倍的供試品。法定留樣取樣量通常為一次檢驗用樣品量的2倍（微生物限度檢查用樣品不留）。穩(wěn)定性試驗用樣品按穩(wěn)定性試驗檢驗項目一次檢驗用樣品量的2～3倍量，乘以穩(wěn)定性試驗取樣檢驗次數(shù)來計算取樣量。注：生產(chǎn)產(chǎn)品的初始檢驗用樣品和法定留樣每批必取。進廠物料：1）.倉庫審核物料進廠時，運輸車先停在倉庫辦公室傍邊的地磅上，接受進廠物料的初步檢查，審核下列內(nèi)容（包括，但不僅限于）：（填寫F02021進廠物料檢查列表）物料的基本信息包裝和毛重運輸工具的安全和可靠性倉庫初步審核后，如沒有偏差，可通知QA取樣；若物料初步審核后，發(fā)現(xiàn)偏差，可通知QA，進行偏差調查，決定對進廠物料進行檢測還是拒收。2）.化驗申請審核進廠物料入庫后，QA會收到倉庫送來的化驗申請單。根據(jù)化驗申請單及原廠檢驗報告書，檢查、審核下列內(nèi)容（包括，但不僅限于）：內(nèi)容填寫是否完整、準確。與原廠檢驗報告書的內(nèi)容是否相符。物料名稱、代碼及規(guī)格等是否與質量標準中的一致。供應商是否為經(jīng)確認的供應商。經(jīng)檢查、確認無誤且資料齊全后，在原廠報告書上加蓋“已確認”章并簽字、日期。QA將化驗申請單和原廠檢驗報告書一起轉至QC，由QC安排取樣。3）.取樣職責進廠物料的取樣由QC負責。必要（如，QC人手不夠）時，也可由QA對進廠物料進行取樣。4）.取樣用容器具取樣用容器。進廠物料的取樣容器主要有，包括但不僅限于：固體物料：塑料瓶、塑料袋、玻璃瓶等。液體物料：一般為玻璃瓶。對于有避光要求的物料應用棕色瓶，對于堿性物料應采用塑料瓶。取樣用工具。進廠物料的取樣工具主要有，包括但不僅限于：固體物料：不銹鋼取樣棒、鏟子液體物料：玻璃管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管氣體物料：氣袋取樣工具的清潔取樣后，取樣工具先用飲用水沖洗至沒有明顯痕跡，必要時可用刷子刷洗，玻璃取樣工具也可用重鉻酸鉀洗液浸泡過夜后再用飲用水沖洗干凈；晾干或烘干后在化驗室指定的存放區(qū)域中存放。氣袋不用清洗，但每次取樣前應用待取樣的氣體置換三次后再取樣。取樣工具在清潔后應完全包在塑料膜內(nèi)，防止污染，并做好清潔標簽，內(nèi)容應包括清潔人、日期、有效期。5）.取樣環(huán)境要求進廠物料的取樣應在指定的房間或區(qū)域中進行?；ぴ瞎腆w化工原料：在倉儲區(qū)域中指定的取樣間中取樣。液體化工原料：存放于室內(nèi)，以及存放于開放區(qū)域中的桶裝液體化工原料，可在物料存放區(qū)域中的指定位置取樣，也可在倉儲區(qū)域中指定的取樣間中取樣（若出于安全方面的考慮）。存放于貯罐中的液體物料，物料必須從槽罐中取樣，經(jīng)檢驗合格后，再裝入貯罐中；不得將待驗的物料裝入貯罐后再取樣。直接接觸最終原料產(chǎn)品的包裝材料：可以在潔凈的生產(chǎn)車間中取樣，或在化驗室的菌檢室中取樣。不直接接觸最終原料產(chǎn)品的包裝材料：在收料現(xiàn)場，或相應的留檢區(qū)域中取樣。在取樣間取樣時，同一時間只能取同品種、同規(guī)格、同批號的物料；取樣后應對取樣間進行適當清潔后再取下一個物料。取樣間的清潔要求