藥學(xué)畢業(yè)論文hplc法測(cè)定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量(編輯修改稿)
2025-07-25 06:22 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 456峰面積580302855827981157996993581255425836269058502654RSD(%) 由試驗(yàn)結(jié)果可知，樣品重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD(%)，表明精密度試驗(yàn)良好。 精密量取氧氟沙星滴眼液2ml（約相當(dāng)于氧氟沙星6mg），置50ml量瓶中，，取續(xù)濾液，備用。取上述溶液10μl，進(jìn)樣，記錄色譜圖；并于0、124小時(shí)重復(fù)進(jìn)樣一次，共7次，考察樣品的穩(wěn)定情況，見表4。表4： 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果時(shí)間（h）012481224峰面積58030362583089335798684359125632584529405849364858503762RSD（%） 結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在24小時(shí)內(nèi)，本品的有關(guān)物質(zhì)未見明顯增多，說明供試液穩(wěn)定。 精密量取氧氟沙星供試品2ml（約相當(dāng)于氧氟沙星6mg），置50ml量瓶中，，取續(xù)濾液作為供試液，備用。調(diào)試高效液相色譜儀，待基線平穩(wěn)后進(jìn)樣10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，并記錄色譜圖。另精密稱取氧氟沙星對(duì)照品6mg，同法制得氧氟沙星對(duì)照品溶液，調(diào)試高效液相色譜儀，待基線平穩(wěn)后進(jìn)樣10μl，并記錄色譜圖。5次測(cè)定結(jié)果見表5。表5： 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)樣次數(shù)12345峰面積5803028559763371609124805872554259362690RSD(%) 由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，重復(fù)進(jìn)樣5次，RSD（%），表明重現(xiàn)性試驗(yàn)良好。 精密稱取氧氟沙星對(duì)照品約12mg，置100ml量瓶中，搖勻，取續(xù)濾液作為對(duì)照品溶液；再按照氧氟沙星滴眼液處方量的80%、100%、120%分別稱取氧氟沙星原料，分別加入處方量的輔料，各3次，配置氧氟沙星滴眼液100ml，取上述制備液各4ml，搖勻，取續(xù)濾液作為供試液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl分別注入高效液相色譜儀，依法操作，分別記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算其回收率。結(jié)果見表6。表6： 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果比例相當(dāng)于4ml的量（mg）峰面積回收量(mg)回收率(%)平均(%)RSD(%)80%148012793249487291348784524100%160913480259763117360215166120%171933029270364419370817520 從上述結(jié)果可以看出，%，RSD(%)。說明輔料對(duì)檢測(cè)結(jié)果無影響。 精密量取氧氟沙星滴眼液2ml（約相當(dāng)于氧氟沙星6mg），至50ml量瓶中，搖勻，濾過，作為供試品溶液；另精密稱取氧氟沙星對(duì)照品適量，作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl分別注入高效液相色譜儀，依法操作，分別記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。本品三批樣品檢驗(yàn)結(jié)果見表7。表7： 樣品含量測(cè)定結(jié)果批號(hào)110801110802110803含量（%） 根據(jù)三批樣品的檢驗(yàn)結(jié)果，將本品的含量限度訂為：含氧氟沙星（C18H20FN3O4）%~%。3結(jié)果與討論 最佳波長(zhǎng)的選擇：取氧氟沙星適量，加上述流動(dòng)相配制成濃度為6μg/ml供試品液，照紫外可見分光光度法（《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄IV A）測(cè)定，從紫外吸收?qǐng)D可以看出，本品的最大吸收波長(zhǎng)為293nm，因此選擇293nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。圖6：最佳波長(zhǎng)紫外圖譜 pH的影響 緩沖液的pH過高將縮短保留時(shí)間,過低又會(huì)對(duì)色譜柱有較大的損害。因此，在兼顧分離效果和保護(hù)色譜柱的同時(shí)。 柱溫過高過低都會(huì)對(duì)樣品的色譜行為產(chǎn)生影響。溫度過高會(huì)燒壞色譜柱；溫度過低，影響氧氟沙星分離效果。本次實(shí)驗(yàn)比較了25℃、30℃、40℃三個(gè)不同溫度下氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星峰同雜質(zhì)峰的分離程度，結(jié)果在30℃的溫度下，氧氟沙星分離效果最好。 本實(shí)驗(yàn)對(duì)供試品溶液的制備方法進(jìn)行了比較，比較了水、15%甲醇、50%甲醇作為提取溶媒，結(jié)果采用15%甲醇作為提取溶媒效果最好?？疾炝顺曁幚?60min，結(jié)果所得溶液中氧氟沙星的量相似，故選擇超聲提取時(shí)間為30min。 本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定，專屬性強(qiáng)，能快速準(zhǔn)確地測(cè)定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量，可作為該品的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。參考文獻(xiàn)[1] [M].上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,2006,8:284. [2]賀延新,[J].淮海醫(yī) 藥,2008,3,26(2):162163.[3] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[S].:中國(guó)醫(yī)藥科技出版 社,2010:821822.[4] 李金祥,徐天鳳, [J].遼寧師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,31(4):463465.[5]曾祥林,梁佳,[J].中國(guó)藥 師,2009,12(11):15821583.[6][J].牡丹江醫(yī)學(xué)院 報(bào),2009,30(5):9193.致 謝此次畢業(yè)論文能夠得以順利完成，并非我一人之功勞，是所有指導(dǎo)過我的老師，幫助過我的同學(xué)和一直關(guān)心支持著我的家人對(duì)我的教誨、幫助和鼓勵(lì)的結(jié)果。我要在這里對(duì)他們表示深深的謝意！ 首先，我要感謝我的指導(dǎo)老師—— 老師， 老師雖然平日里工作繁多，但在我做畢業(yè)設(shè)計(jì)的每個(gè)階段，從實(shí)習(xí)落實(shí)到查閱資料，設(shè)計(jì)草案的確定和修改，中期檢查，后期訂正等整個(gè)過程中都給予了我悉心的指導(dǎo)，并糾正論文寫作過程中出現(xiàn)的各種錯(cuò)誤。除了敬佩 的專業(yè)水平外，他嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和不斷創(chuàng)新的科研精神也是我永遠(yuǎn)學(xué)習(xí)的榜樣，并將積極影響我今后的學(xué)習(xí)和工作。可以說沒有您的悉心指導(dǎo)就沒有這篇論文的順利完成。 其次感謝 總經(jīng)理和各位師兄師姐，感謝他們?cè)诠緦?shí)習(xí)期間對(duì)我的指導(dǎo)和親手示范，論文的順利完稿也有你們的功勞。然后感謝 老師和 老師，在實(shí)習(xí)的安排和落實(shí)方面，得益于她們無私
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