【文章內(nèi)容簡介】 究，直到今天化學鍍鎳的反應機理還有許多假說并存，沒有定論。在上述三種假說中，為大多數(shù)人接受的是原子氫析出理論。90年代哈爾濱工業(yè)大學的胡信國等人對化學鍍鎳的機理進行了動力學研究，其試驗結果表明，在鎳磷化學鍍鎳的體系中，由極化電流的密度計算出來的沉積速率明顯低于由質(zhì)量法測量得到的值；在鎳硼化學鍍鎳的體系中，由極化電流計算出來的沉積速率與質(zhì)量法測量的值基本相等的。這一試驗進一步證明在鎳磷化學鍍鎳體系中，反應的機理為原子氫析出機理。但是隨著科學技術的發(fā)展，電化學機理己經(jīng)越來越多地引起人們的重視。三種理論自爭共同之處在于都認為H2P02在催化作用的條件下有極強的氧化趨勢，分解出具有極強還原能力的產(chǎn)物，使鎳離子被還原生成金屬鎳原子，而H2P02則被還原生成磷，在此過程中伴有氫氣放出[44]。1．4鋁合金表面化學鍍鎳研究的目的和意義化學沉積NiP合金鍍層在機械、電子等工業(yè)領域中應用很廣。但隨著科技的發(fā)展，特別是航空、航天、電子、醫(yī)療等行業(yè)的迅速發(fā)展，對鍍層材料提出了更高的要求。為了改善和提高合金鍍層的性能，化學鍍引起了廣泛的重視。由于化學沉積鎳鍍層具有良好的導電性和極低的抗磁性能、較高的熱穩(wěn)定性和耐蝕性，在許多工程技術領域中有較好的應用前景空間，比如作為電磁屏蔽層、硬磁盤底鍍層、半導體表面的功能鍍層等?；瘜W鍍鎳層最主要的用途是制造薄膜電阻。一般可用于印刷電路用及望遠鏡電子元件的外罩。其可焊性能優(yōu)異，適用于二極管焊接，還可用作許多醫(yī)療器械上欽的代用品。其耐蝕性好，毒性又小，有時甚至可以代替不銹鋼用作廚房用具。其工程應用價值有力地促進了人們對其制備工藝及組織結構的研究。鋁合金作為化學鍍鎳的基底材料，因為在鋁合金上化學鍍和電鍍各種金屬的重要性在不斷增長，它能為制造重量輕、導電性好、熱導性好兼有諸多優(yōu)良功能性質(zhì)的“復合材料”提供重要的途徑。這些功能性質(zhì)包括：良好的耐腐蝕性、良好的耐磨性、良好的可釬焊性、高硬度、良好的耐滑動磨損性等。但是，在鋁合金上化學沉積比較困難，通常采用二次浸鋅預處理方法。1．5鋁合金表面化學鍍鎳研究的主要內(nèi)容目前國內(nèi)外對表面化學鍍鎳的報道比較多，但大都集中在討論以鋼鐵為基體的化學鍍，而在對以鋁合金為基體的化學鍍鎳的研究報道并不全面，所以，需要在鋁合金基體上進行化學鍍鎳，并對鍍液的穩(wěn)定性、工藝條件以及鍍層結構、表面形貌、沉積規(guī)律和物理化學、電化學性能進行了深入的研究，論文主要內(nèi)容如下：(1)采用二次浸鋅的預處理方法，在鋁合金表面上化學沉積致密、均勻的金屬鎳層?？疾戾円撼煞旨肮に嚄l件對鍍層沉積速度的影響因素，確定出一種穩(wěn)定性高、沉積速度快的堿性條件下化學鍍鎳的方法。(2)系統(tǒng)地研究化學鍍液的主要組分及鍍后熱處理溫度對化學鍍鎳層的沉積速率及鍍層性能的影響。(3)利用SEM等手段對化學鍍鎳層的結構、鍍層斷面形貌、成分進行分析。(4)通過硬度實驗、摩擦實驗、極化曲線實驗和結合力實驗，研究分析鋁合金表面化學鍍鎳層的物理、化學性能。重慶理工大學畢業(yè)論文 實驗2 實驗2．1實驗儀器根據(jù)實驗的目的、過程和性能要求，可以確定出鋁合金表面化學鍍鎳的實驗相關器材為鋁合金試樣、試樣切割機、砂輪機、沙紙、拋光機、化學鍍中各種配液和鍍糟、水浴恒溫箱、電子天平、熱處理爐、掃描電子顯微鏡（SEM）、表面粗糙度測量儀、涂層附著力自動劃痕儀、顯微維氏硬度計、恒電位儀273A 、參比電極（飽和甘汞電極）、輔助電極（鉑）、釣魚線、電解池 、金相顯微鏡、環(huán)塊摩擦試驗機（MLH3）等。2．2試樣的制備（1）選取試樣 試樣選用牌號為LY12CZ的鋁合金，其主要成分為硅 % 、% 、%、%、%、%、%、%、%、其余為鋁。（2）毛坯切割 將LY12CZ鋁合金毛坯放在試樣切割機上，切成大小為10mm10mm20mm大小的試樣7塊。（3）試樣打磨 將每一個試樣分別現(xiàn)在砂輪上打磨，依次將每一個試樣分別用200、400、600、800、1000砂紙上打磨，然后再將每一個試樣放在拋光機上拋光，拋光到表面光潔度大致相當。 2．3試驗樣品的選取將制備好的試樣分別進行粗糙度的測試，本實驗所用儀器為TR200手持式粗糙度測量儀來分析基體表面的粗糙度。手持粗糙度儀的量程為177。40μm，評定長度為4lmm。測量得出每個試樣的粗糙粗糙度分別為Ra：、0、23 、。從中選擇粗糙度相差不大的其中5塊，它們分別標號為1號()、2號()、3號()、4號()、5號()。2．4化學鍍鎳實驗確定鋁合金表面化學鍍鎳的工藝流程為：打磨鋁合金試樣→加熱脫脂→熱水清洗→冷水清洗→堿蝕→冷水清洗→酸蝕→冷水清洗→一次浸鋅→冷水清洗→退鋅→冷水清洗→二次浸鋅→冷水清洗→預鍍鎳→冷水清洗→化學鍍鎳→冷水清洗→干燥→熱處理。 化學鍍鎳實驗設備2．4．1化學除油化學除油不僅要除去零件在機械加工過程中留下的油污，而且要除去氧化膜。，堿與粘附在零件表面的油脂反應，經(jīng)皂化作用除去動植物油脂，經(jīng)乳化作用除去礦物油，堿同時與氧化膜及鋁反應?；瘜W除油時間為3min，溫度保持在65℃。Al2O3+2NaOH=2NaAlO2+H2O （21）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑ （22）反應中產(chǎn)生的氫氣又能撕裂附著的油膜，除油效果更佳，除油和去氧化膜的好壞是提高化學鍍鎳結合力的重要措施。 化學除油液的配方配方用量磷酸鈉（Na3PO4）30g/L碳酸鈉（Na2CO3）3g/L蒸餾水化學除油應做到如下：（1）經(jīng)處理的零件表面應初步獲得較為理想的光潔度(粗糙度)。（2）除油后表面應能均勻沾水。（3）除油后表面若殘留灰黑色膜應在出光液中除去。 （4）注意防止過腐蝕，嚴格掌握除油對間和溫度。2．4．2熱水清洗 除油后，基體表面會附著許多油分子泡沫，冷水清洗不易將表面的油漬沖洗完全，因此在冷水沖洗之前需要先用40℃～60℃的熱水沖洗，這樣既保證了表面清洗潔凈，同樣也使得基體的冷卻速度不至于太快造成表面的局部形變。2．4．3堿蝕材料經(jīng)除油，水洗后表面會生成一層薄氧化膜，它將影響鍍層與基本金屬的結合強度，因此，鍍前要進行浸蝕，使材料表面產(chǎn)生輕微腐蝕，露出金屬的結晶組織，以保證鍍層與基材結合強度，活化溶液都較稀，不會破壞材料表面的光潔度。在5O～60℃條件下，對零件進行浸蝕，以除去表面殘留的少量油污和氧化皮，時間通常只有30秒。 堿蝕液的配方配方用量氫氧化鈉（NaOH）10%蒸餾水90%2．4．4酸蝕酸蝕目的是除去經(jīng)堿蝕后殘留在工件表面的銅、硅、鋅、錳及其化合物。通常根據(jù)合金成分選用不同浸蝕液，經(jīng)過酸蝕處理的工件表面可顯露出金屬結晶組織，表面處于良好活化狀態(tài)對含鈦的鋁合金及純鋁常用1：1硝酸溶液浸蝕，對含硅的鋁合金可用硝酸與氫氟酸為3：1的混合酸液浸蝕。對于防銹鋁常用硝酸與硫酸體積比為1：1的浸蝕液。浸蝕操作均在室溫條件下進行。浸蝕時間約30s左右，至表面無黑膜為止。 酸蝕液的配方配方用量硝酸（HNO3）50%蒸餾水50%2．4．5兩次浸鋅浸鋅是在含鋅的強堿溶液中進行的，其目的就是在除去工件表面上的氧化膜的同時形成一層致密、均勻的鋅置換層，以阻擋鋁表面再度被氧化。從掃描電鏡觀察，二次浸鋅比一次浸鋅所獲鋅膜更加致密，看不到未被鍍覆的鋁表面。因此，這在很大程度上消除了因浸鋅不徹底而引起的化學鍍鎳層烘烤之后鼓泡、脫皮等現(xiàn)象。浸鋅溫度為常溫，第一次浸鋅時間為3min，第二次浸鋅時間為5min，兩次浸鋅液的配方相同。 浸鋅液的配方配方用量硫酸鋅（ZnSO4）10g/L氫氟酸（HF）75ml/L蒸餾水356ml為保證浸鋅質(zhì)量，操作時應注意以下事項：(1)浸鋅過程切勿使工件相互撞擊，以保護鋅膜免受損傷。(2)浸鋅所用材料要試劑級，以防止異金屬如鉛之類被置換，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。(3)浸鋅后工件表面應呈微光澤的青灰色，當工件表面出現(xiàn)大塊斑點，光澤不均勻、發(fā)花、膜附著力差時，應用1：1HNO3退除后重新浸鋅。(4) 浸鋅時所用掛具禁用銅及其合金，以防銅、鋁產(chǎn)生接觸置換。2．4．6退鋅。 退鋅液的配方配方用量硝酸（HNO3）50%蒸餾水50%當一次浸鋅后用l：1的HNO3將其鋅膜退除，然后進行二次浸鋅，兩次浸鋅液組成相同，只是第二次時間稍短，夏天不超過10s，冬天不超過20s，一般以15～20s為宜。2．4．7預鍍鎳經(jīng)兩次浸鋅后可獲得薄而致密的鋅膜，此時還不能直接進行酸性化學鍍鎳，因為酸性化學鍍鎳是在pH值4～5酸性條件下及85～95℃的高溫下進行反應。實踐證明，此時鋅膜極容易溶解，這樣不僅失去了鋅膜對鋁表層的保護作用，同時也使酸性化學鍍鎳液被毒化，縮短了化學鍍鎳液使用壽命，影響了沉鎳層質(zhì)量。因此，生產(chǎn)中采用酸性化學鍍鎳之前進行堿性化學預鍍鎳是必要的，常用預鍍鎳作為鍍層的打底液，以提高界面結合強度。含絡合劑的堿性化學鍍鎳工作溫度較低，可有效抑制鋅膜溶解，可獲得薄而細致、均勻的鎳磷合金層以保護鋅膜。，～，溫度為40～50℃，時間控制在5min。預鍍完后，需要用水沖洗。堿性化學鍍鎳層較薄。 預鍍液的配方配方用量硫酸鎳（HNO3）25～30g/L次磷酸鈉25～30g/L檸檬酸鈉10～15g/L氯化銨20～35g/L2．4．8化學鍍鎳 ?；瘜W鍍鎳是本實驗最重要的步驟，它直接決定了鍍后鎳層的性能好壞。具體實驗是將水洗后的預鍍件放入化學鍍鎳液中開始預鍍。，溫度為88～92℃，時間為60～90min。 化學鍍鎳液的配方配方用量硫酸鎳（HNO3）25～30g/L次磷酸鈉25～30g/L檸檬酸鈉38g/L乙酸鉛1mg/L88%乳酸2．4．9干燥 將鍍好的樣品先用冷水清洗后，放在通風干燥處，用電吹風將試樣吹干。注意在干燥的過程中要控制好風速和溫度，使得表面干燥均勻，避免吹風溫度過高引起表面鍍層的起泡和脫落。2．4．10熱處理經(jīng)干燥過的試樣，將1號、2號、3號分別放在350℃、400℃和450℃的熱處理爐中，恒溫一個小時，然后取出空冷。 1號試樣 2號試樣 3號試樣 4號試樣 熱處理后的試樣外觀圖 試樣具體處理工藝試樣編號/項目處理工藝1號化學鍍鎳后經(jīng)350℃熱處理（鍍鎳+350℃）2號化學鍍鎳后經(jīng)400℃熱處理（鍍鎳+400℃）3號化學鍍鎳后經(jīng)450℃熱處理（鍍鎳+450℃）4號化學鍍鎳后未經(jīng)熱處理（鍍鎳）5號無任何處理（基體）2．5鍍層硬度測試所謂硬度是指材料對另一更硬物體（鋼球或金剛石壓頭）壓入其表面所表現(xiàn)的抵抗力。硬度的大小對于工件的使用性能及壽命具有決定性意義。本實驗測量的是維氏硬度（HV）。所需要的儀器為HVS—1000數(shù)顯顯微硬度計，加載時間為15s。 2．6結合力實驗化學鍍鎳層與基體材料的結合力是衡量化學鍍質(zhì)量的重要指標之一。它表示鍍層與基體的結合強度，即單位面積的鍍層從基體表面上剝落所需要的力，是鍍層的重要機械性能之一。基體種類、基體表面粗糙度、前處理工藝、活化處理等都在很大程度上影響鍍層與基體材料的結合力。本實驗采用的實驗設備是WS—2006涂層附著力自動劃痕儀。采用動載荷測試方法，發(fā)射方式為聲發(fā)射，臨界載荷視具體情況而定。2．7摩擦力實驗 化學鍍鎳層最重要的性能之一便是耐磨性，本試驗采用磨損失重Δ