【文章內(nèi)容簡介】 時，就析出結(jié)晶，并沉淀于飽和器底部。飽和器底部的結(jié)晶被抽到結(jié)晶槽4，在結(jié)晶槽內(nèi)使結(jié)晶長大并沉降于槽底部。結(jié)晶槽底部硫酸銨結(jié)晶排放到離心機5進行離心分離，濾除母液，并用熱水洗滌結(jié)晶，以減少硫酸銨表面上的游離酸和雜質(zhì)。離心分離的母液于結(jié)晶槽流出的母液一同自流回到飽和器中。從離心機分離出的硫酸銨結(jié)晶經(jīng)螺旋輸送機6，送入沸騰干燥器7內(nèi)，用熱空氣干燥后送入硫酸銨儲斗16，經(jīng)稱量包裝入成品庫。為了使飽和器內(nèi)煤氣與母液接觸充分，必須使煤氣泡沸傘在母液中有一定的液封高度，并保證飽和器內(nèi)液面穩(wěn)定，為此在飽和器上還設有滿流口，從滿流口溢出的母液經(jīng)插入液封內(nèi)的滿流管流入滿流槽12，以防止煤氣逸出。滿流槽下部與循環(huán)泵14連接，將母液不斷地抽送到飽和器底部的噴射器。因有一定的噴射速度，故飽和器內(nèi)母液被不斷循環(huán)攪動，以改善結(jié)晶過程。煤氣由飽和器的中央管經(jīng)泡沸傘穿過母液層鼓泡而出，其中的氨被硫酸吸收，形成硫酸氫銨和硫酸銨，在母液中含量分別為40%~45%和6%~8%[12]。在吸收氨的同時吡啶堿也被吸收下來。煤氣穿過飽和器，在除酸器分離出攜帶的液滴后，去脫硫或粗苯回收工段。飽和器中母液經(jīng)水管入滿流槽，由此用泵打回到飽和器的底部，這樣構成母液循環(huán)系統(tǒng)，并在器內(nèi)形成上升的母液流，進行攪拌。硫酸銨結(jié)晶沉于飽和器的錐底部，用泵將漿液送到結(jié)晶槽，在此從漿液中沉淀出硫酸銨結(jié)晶，結(jié)晶槽滿流母液回到飽和器，部分母液送去回收吡啶裝置。 含量為72%~78%的硫酸自高位槽加入飽和器。除酸器液滴經(jīng)滿流槽泵送至飽和器。硫酸銨結(jié)晶漿液在離心機分出結(jié)晶，結(jié)晶含水分1%~2%，于干燥器中脫水后送去倉庫。飽和器的壁上會沉結(jié)細的晶鹽，增加煤氣流動阻力。為此，飽和器需定期用熱水和借助于加酸進行洗滌。用飽和器法生產(chǎn)硫酸銨，主要是控制好飽和器母液的溫度、酸度、密度、雜質(zhì)、結(jié)晶的提取、煤氣預熱的溫度、分離及干燥操作等[2]。預熱器前煤氣溫度與初冷后的煤氣溫度及煤氣在鼓風機的溫升有關。當煤氣在初冷器內(nèi)冷卻至35℃時，如采用離心式鼓風機輸送，預熱器前煤氣溫度一般在50℃左右。為了蒸發(fā)飽和器中多余水分，保持飽和器內(nèi)的水平衡，以防止母液被稀釋，進入飽和器的煤氣必須經(jīng)過預熱，其預熱溫度按飽和器熱量平衡計算確定。為不使預熱溫度過高，影響硫酸銨質(zhì)量，除降低初冷器后煤氣溫度后，必須嚴格控制進入飽和器的水量，即沖洗飽和器、除酸器以及離心機內(nèi)洗滌硫酸銨的用水量等。當吡啶裝置生產(chǎn)時，氨氣全部進入飽和器，預熱器后煤氣溫度一般控制為70～80℃。當吡啶裝置不生產(chǎn)時，預熱器后的煤氣溫度控制在60～70℃。飽和器的溫度制度是依據(jù)飽和器的水平衡制定的。母液溫度過高過低都不利于晶體成長，因此飽和器應在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的適宜溫度操作，并使其保持穩(wěn)定。 酸度4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的關系曲線母液溫度影響晶體成長速度。通常晶體的成長速度隨母液溫度的升高而增大，且由于晶體各棱面的平均速度比晶體沿長向成長速度增大較快，故提高溫度有助于降低長寬比而形成較好晶體。同時，由于晶體增長速度也變快，故可將溶液的過飽和程度控制在較小范圍內(nèi)，減小晶核生成。但是溫度也不易過高，溫度過高時，雖然因母液黏度降低而增加了硫酸銨分子向晶體表面的擴散速率，有利于晶體長大，但也易因溫度波動而形成局部過飽和程度過高現(xiàn)象，促使大量晶核形成。實際上，母液溫度是根據(jù)器內(nèi)的水平衡確定的。如果初冷器后煤氣溫度較高，硫酸銨洗滌用水量偏大等，為保持器內(nèi)水平衡，必將提高母液溫度。這樣不僅影響氨和吡啶鹽基的回收率，而且設備的腐蝕加劇，同時影響硫酸銨質(zhì)量。母液液面上的水蒸氣分壓取決于母液的酸度、硫酸銨的濃度和溫度等因素。酸度為4%和8%，提高母液酸度和母液中硫酸銨的含量以及降低母液的溫度時，均會使母液液面上水蒸氣壓降低。飽和器內(nèi)母液液面上水蒸氣分壓與煤氣中水蒸氣分壓相平衡時的母液溫度為母液最低溫度，但由于煤氣在飽和器中停留時間短不可能達到平衡。因此在飽和器內(nèi)母液適宜溫度應比最低溫度高?！?，此值稱為偏離平衡系數(shù)，于此相適應的母液溫度即為母液的適宜溫度。適宜的母液溫度是在保持在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的操作溫度，并使其保持穩(wěn)定均勻。一般母液溫度控制在50～55℃。母液酸度對硫酸銨結(jié)晶影響較大。酸度大難以獲得大顆粒結(jié)晶。酸度小時，除使氨和吡啶的吸收不完全外，還容易造成飽和器堵塞。%時，還容易起泡沫，使操作條件惡化。一般情況下，當母液酸度維持在4%~6%是比較合適的。為了創(chuàng)造結(jié)晶長大的條件，還必須使母液酸度保持在比較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。為此應采用飽和器連續(xù)加酸和深度加酸。并用水和蒸汽沖洗，以消除器內(nèi)沉積的結(jié)晶。加酸一般將母液酸度提高到12%~14%，深度加酸一般將母液酸度提高到20%~25%。當部分使用再生酸且再生酸中含焦油雜質(zhì)較多時，宜在加酸時將其加入母液貯槽或酸焦油處理裝置的分離槽內(nèi)，待分離出焦油后，再進入飽和器的母液循環(huán)系統(tǒng)。為使飽和器母液酸度和溫度均勻，結(jié)晶顆粒能在母液中呈懸浮狀態(tài)，最有效的措施就是對母液進行攪拌。采用母液循環(huán)攪拌，不僅能夠促進結(jié)晶晶核的形成和結(jié)晶顆粒的長大，而且使飽和器的堵塞情況減輕。同時結(jié)晶顆粒增大后也相應地提高了離心機的處理能力。從而在某種程度上可以彌補，因加大母液循環(huán)量而導致的電能額外消耗。用泵循環(huán)攪拌時，母液循環(huán)量應不小于飽和器內(nèi)母液容積的2~3倍[13]。（晶比）母液中的結(jié)晶濃度一般以晶比來表示，即母液中的所含結(jié)晶的體積對母液與結(jié)晶的總體積的百分比。晶比要控制適當，晶比太大時，相對減少了氨與硫酸反應的容積，不利于氨的吸收，并使母液攪拌的阻力加大，導致母液攪拌不良，也易造成飽和器的堵塞。晶比太小時，則不利于晶體的長大，一般鼓泡式飽和器晶比保持在40%~50%為宜，在離心機開車時，晶比不宜大于60%，停車時晶比不宜小于20%。結(jié)晶槽中保持一定的結(jié)晶厚度，對保證硫酸銨質(zhì)量和穩(wěn)定離心機的操作極為重要。結(jié)晶層厚度小時，將使放入離心機的漿料結(jié)晶濃度不穩(wěn)定，導致硫酸銨水分和游離酸含量增高，但厚度過大，造成管道和飽和器堵塞。一般宜將結(jié)晶層厚度控制在結(jié)晶槽高度的1∕3。離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的游離酸和水分含量影響很大。要求放入離心機的料漿和料漿的結(jié)晶濃度保持穩(wěn)定，否則離心機轉(zhuǎn)鼓內(nèi)料層厚度不容易均勻，影響分離效果。有圖知，提高離心機的洗水溫度，可以提高離心分離效率。用熱水洗滌能更好地從結(jié)晶表面去油類雜質(zhì)，并能防止離心機篩網(wǎng)被細小油珠堵塞。因此洗水溫度在70℃以上為宜。 離心機的洗水量對產(chǎn)品質(zhì)量也有顯著影響。有圖可見，洗水量應不大于硫酸銨量的12%。另外水洗量過多也會破壞飽和器的水平衡。因此，離心機的洗水量應不大于硫酸銨量的12%。 在生產(chǎn)吡啶時，采用凈化后的脫吡啶母液洗滌離心機內(nèi)硫酸銨，可進一步降低離心機內(nèi)硫酸銨游離酸含量。為了使離心機的洗水能均勻噴灑在料層上，應在洗水管的端部設置扁頭噴嘴。沸騰干燥器的正常運行，首先是給料的均勻和水分的穩(wěn)定，其次是根據(jù)來料情況調(diào)節(jié)溫度和風壓，并及時搗碎器內(nèi)結(jié)塊，使物料保持沸騰狀態(tài)。此外還應定期清除器內(nèi)積料、檢查更換損壞的風帽和石英石。操作要點如下：（1）開車前，干燥器內(nèi)的固定層應攪拌均勻，保持料層厚度在100mm左右。（2）開車時器內(nèi)溫度應高于正常操作溫度20℃左右，在加料前15min往器內(nèi)送入適量熱風加熱升溫。（3）塊狀物料或水分大于3%的濕料不能投入干燥器內(nèi)，以防堵塞。（4）當濕料進入干燥器后，首先提高排風機風量，相應加大送風量。根據(jù)下料量進行調(diào)整，保持干燥器進料口處風壓為零。（5）停車后，一旦停止下料，立即關閉蒸汽，減少風量，防止把固定層吹掉，同時將固定層攪松，保持一段時間的冷態(tài)沸騰，將干燥器內(nèi)的濕空氣趕掉，避免水汽冷凝使固定層結(jié)塊。母液中含有可溶性和不溶性雜質(zhì)。硫酸銨母液內(nèi)的雜質(zhì)得種類和含量，取決于硫酸銨生產(chǎn)工藝流程、硫酸質(zhì)量、工業(yè)用水質(zhì)量、脫吡啶母液得處理程度、設備腐蝕情況及操作條件等。母液中的雜質(zhì)不僅影響硫酸銨晶體的成長和晶型，而且還使在單位時間內(nèi)晶體體積總增長量小于同一時間內(nèi)在飽和器中形成的硫酸銨量，引起母液的過飽和程度增加，這不僅使硫酸銨晶體強度降低，同時還會形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。雜質(zhì)對晶體成長速率有明顯影響，在一定的過飽和度下，雜質(zhì)較多地對生長起抑制作用；在極端的情況下，可完全抑制晶面的生長。