【文章內(nèi)容簡介】 定性測定法進行。 抗乳化性 （1）概述：乳化是一種液體在另一種液體中緊密分散形成乳狀液的現(xiàn)象，它是兩種液體的混合而并非相互溶解。 抗乳化則是從乳狀物質(zhì)中把兩種液體分離開的過程。潤滑油的抗乳化性是指油品遇水不乳化，或雖是乳化但經(jīng)過靜置，油水能迅速分離的性能。 兩種液體能否形成穩(wěn)定的乳狀液取決于兩種液體之間的界面張力。由于界面張力的存在，分散相總是傾向于縮小兩種液體之間的接觸面積以降低系統(tǒng)的表面能，即分散相總是傾向于由小液滴合并大液滴以減少液滴的總面積，乳化狀態(tài)也就是隨之而被破壞。界面張力越大，這一傾向就越強烈，也就越不易形成穩(wěn)定的乳狀液。潤滑油與水之間的界面張力隨潤滑油的組成不同而不同。深度精制的基礎(chǔ)油以及某些成品油與水之間的界面張力相當(dāng)大，因此，不會生成穩(wěn)定的乳狀液。但是如果潤滑油基礎(chǔ)油的精制深度不夠，其抗乳化性也就較差，尤其是當(dāng)潤滑油中含有一些表面活性物質(zhì)時，如清凈分散劑、油性劑、極壓劑、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及塵土粒等，它們都是一些親油劑和親水基物質(zhì)，它們吸附在油水表面上，使油品與水之間的界面張力降低，形成穩(wěn)定的乳狀液。因此在選用這些添加劑時必須對其性能作用作全面的考慮，以取得最佳的綜合平衡。 對于用于循環(huán)系統(tǒng)中的工業(yè)潤滑油，如液壓油、齒輪油、汽輪機油、油膜軸承油等，在使用中不可避免地和冷卻水或蒸汽甚至乳化液等接觸，這就是要求這些油品在油箱中能迅速油水分離，（按油箱容量，一般要求630min分離），從油箱底部排出混入的水分，便于油品的循環(huán)使用，并保持良好的潤滑。通常潤滑油在60℃左右有空氣存在并與水混合攪拌的情況下，不僅易發(fā)生氧化和乳化而降低潤滑性能，而且還會生成可溶性油泥，受熱作用則生成不溶性油泥，并劇烈增加流體粘度，造成堵塞潤滑系統(tǒng)、發(fā)生機械故障。因此，一定要處理好基礎(chǔ)油的精制深度和所用添加劑與其抗乳化劑的關(guān)系，在調(diào)合、使用、保管和貯運過程中亦要避免雜質(zhì)的混入和污染，否則若形成了乳化液，則不僅會降低潤滑性能，損壞機件，而且易形成油泥。另外，隨著時間的增長，油品的氧化、酸性的增加、雜質(zhì)的混入都會使抗乳化性的變差，用戶必須及時處理或者更換。 （2）潤滑油抗乳化性能測定法：目前被廣泛采用的抗乳化性測定方法有兩個。其一是油和合成液抗乳化性能測定法（GB/T 730587），本方法與ASTMD140167（77）等效。本方法適用于測定油、合成液與水分離的能力。它適用于測定40℃時運動粘度為30100mm2/s的油品，試驗溫度為（54177。1）℃。它可用于粘度大于100mm2/s油品，但試驗溫度為（82177。1）℃。其它試驗溫度也可以采用，例如25℃。當(dāng)所測試的合成液的密度大于水時，試驗步驟不變，但這時水可能浮在乳化層或合成液上面。其二是潤滑油抗乳性測定法（GB/T 802287）本方法與ASTMD271174（79）方法等同采用。本方法是用于測定中、高粘度潤滑油與水互相分離的能力。本方法對易受水污染和可能遇到泵送及循環(huán)湍流而產(chǎn)生油包水型乳化液的潤滑油抗乳化性能的測定具有指導(dǎo)意義。汽輪機油的抗乳化能力通常按SH/T 3400987方法進行，將20ml試樣在90℃左右與水蒸汽乳化，然后把乳化液置于約94℃的浴中，測定分離出20ml油所需的時間。這個方法是完全模擬汽輪機油的工作條件，是測定汽輪機油抗乳化性的專用方法。 蒸發(fā)損失 油品的蒸發(fā)損失，即油品在一定條件下通過蒸發(fā)而損失的量，用質(zhì)量百分比表示。蒸發(fā)損失與油品的揮發(fā)度成正比。蒸發(fā)損失越大，實際應(yīng)用中的油耗就越大，故對油品在一定條件下的蒸發(fā)損失量要有限制。潤滑油在使用過程中蒸發(fā)，造成潤滑系統(tǒng)中潤滑油量逐漸減少，需要補充，粘度增大，影響供油。液壓液體在使用中蒸發(fā)，還會產(chǎn)生氣穴現(xiàn)象和效率下降，可能給液壓泵造成損害。蒸餾方法得到的數(shù)據(jù)只是粗略的結(jié)果，潤滑油品的蒸發(fā)損失需專門方法測定。目前，我國測定潤滑油蒸發(fā)損失的方法為GB/T 7325潤滑油和潤滑脂蒸發(fā)損失測定法。該方法是把放在蒸發(fā)器中的潤滑油試樣，置于規(guī)定溫度的恒溫浴中，熱空氣通過試樣表面22h。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算蒸發(fā)損失。根據(jù)該方法，潤滑油品的蒸發(fā)損失可以在99150℃內(nèi)的任一溫度下測定。目前，該方法在我國主要用于合成潤滑油的蒸發(fā)損失評定。國外主要的測定方法有：美國的ASTM D97德國的DIN 51581和日本的JIS K2220 ()等。 防腐蝕性 （1）概述：金屬表面受周圍介質(zhì)的化學(xué)或電化學(xué)的作用而被破壞稱為金屬的腐蝕。潤滑油的各類烴本身對金屬是沒有腐蝕作用的，引起油品對金屬腐蝕的主要物質(zhì)是油中的活性硫化物（如元素硫、硫醇、硫化氫和二硫化物等。注意，不是所有的含硫化合物均是腐蝕性物質(zhì)）和低分子有機酸類，以及基礎(chǔ)油中一些無機酸和堿等。這些腐蝕性物質(zhì)又可能是基礎(chǔ)油和添加劑生產(chǎn)過程中所殘留的，也有可能源于油品的氧化產(chǎn)物或油品儲運和使用過程中的污染。 （2）腐蝕性測定法： 1）GB/T 5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗，這是目前工業(yè)潤滑油最主要的腐蝕性測定法，本方法與ASTM D13083方法等效。試驗方法概要是：把一塊已磨光好的銅片浸沒在一定量的試樣中，并按產(chǎn)品標(biāo)準要求加熱到指定的溫度，保持一定的時間。待試驗周期結(jié)束時，取出銅片，在洗滌后與標(biāo)準色板進行比較，確定腐蝕級別。工業(yè)潤滑油常用的試驗條件為100℃（或120℃），3h。 2）SH/T 1095潤滑油腐蝕試驗方法，本方法用于試驗潤滑油對金屬片的腐蝕性。除非另行規(guī)定，金屬片材料為銅或鋼。其試驗原理與GB/T 5096方法基本相同，其主要的差別在于：一、試驗結(jié)果只根據(jù)試片的顏色變化，判斷合格或不合格；二、試驗金屬片不限于銅片。 3）GB/T 39188發(fā)動機潤滑油腐蝕度測定法，測定內(nèi)燃機油對軸瓦（鉛銅合金等）的腐蝕度。該方法是模擬粘附在金屬片表面上的熱潤滑油薄膜與周圍空氣中氧定期接觸時，所引起的金屬腐蝕現(xiàn)象。鉛片在熱到140℃的試油中，經(jīng)50小時的試驗后，依金屬片的重量變化確定油的腐蝕程度，以g/cm3表示。 4）航空潤滑油對金屬腐蝕的測定方法有：GJB49788航空潤滑油鉛腐蝕度測定方法。測定的是在銅催化劑存在的條件下，163177。1℃的溫度下，1小時后測定鉛片單位面積的重量變化。 高溫航空潤滑油還要求按GJB49688進行試驗，將銅片和銀片分別浸入試樣中，置于232℃下50小時后，測定其重量損失。 航空發(fā)動機油對金屬的腐蝕性，除了進行上述腐蝕試驗外，還要結(jié)合氧化試驗，測定潤滑油在強氧化條件對鉛、銅、鎂、鋁、銀等金屬的腐蝕性能。 5）汽車制動液對金屬的腐蝕性，除了應(yīng)按GB/T 5096進行100℃、3h的銅腐蝕試驗外，還須進行迭片腐蝕試驗，用馬口鐵、10號鋼、LY12鋁、HT200鑄鐵、H62黃銅、T2紫銅等六種金屬試片按一定順序聯(lián)接在一起，在100℃下試驗120小時，試驗結(jié)束后測定試片的重量的變化。 防銹性能 所謂防銹性，是指潤滑油品阻止與其接觸的金屬部件生銹的能力。評定防銹性的方法很多，在工業(yè)潤滑油規(guī)格中最常見的方法是GB/T 11143加抑制劑礦物油在水存在下防銹性能試驗法，該方法與ASTM D665方法等效。 GB/T1143方法概要是：將一支一端呈圓錐形的標(biāo)準鋼棒浸入300ml試油與30ml（A）蒸餾水或（B）合成海水混合液中，在60℃和以100r/min攪拌的條件下，經(jīng)過24h后將鋼棒取出，用石油醚沖洗，晾干，并立即在正常光線下用目測評定試棒的銹蝕程度。 銹蝕程度分如下幾級： 無銹：鋼棒上沒有銹斑。 輕微銹蝕：鋼棒上銹點不多于6個點，每個點的直徑等于或小于1mm。 中等銹蝕：銹蝕點超過6點，但小于試驗鋼棒表面積的5%。 嚴重銹蝕：生銹面積大于5%。 水和氧的存在是生銹不可缺少的條件。汽車齒輪中，由于空氣中濕氣在齒輪箱中冷凝而有水存在，工業(yè)潤滑裝置如齒輪裝置、液壓系統(tǒng)和渦輪裝置等由于使用環(huán)境的關(guān)系，也不可避免的有水浸入。其次，油中酸性物質(zhì)的存在也會促進銹蝕，為提高油品的防銹性能，常常加入一些極性有機物，即防銹劑。 機械雜質(zhì) 機械雜質(zhì)就是指存在于潤滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶劑的沉淀物或膠狀懸浮物。機械雜質(zhì)來源于潤滑油的生產(chǎn)、貯存和使用中的外界污染或機械本身磨損，大部分是砂石和積碳類，以及由添加劑帶來的一些難溶于溶劑的有機金屬鹽。 機械雜質(zhì)的測定按GB/T 51183石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)測定法（重量法）進行。其過程是：稱取100g的試油加熱到70℃到80℃，加入24倍的溶劑，在已衡重的空瓶中的紙上過濾，用熱溶劑洗凈濾紙瓶再稱重，定量濾紙的前后重量之差就是機械雜質(zhì)的重量，由此求出機械雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)。 機械雜質(zhì)和水分、灰分、殘?zhí)慷际欠从秤推芳儩嵭缘馁|(zhì)量指標(biāo)，反映油品精制的程度。%以下（機械雜質(zhì)在此以下認為是無），加劑后成品油的機械雜質(zhì)一般都是增大，這是正常的。對用戶來講，測定機械雜質(zhì)也是必要的，因為潤滑油在使用、存儲、運輸中混入灰塵、泥沙、金屬碎屑、鐵銹及金屬氧化物等，這些雜質(zhì)的存在，將加速機械設(shè)備的磨損，嚴重時堵塞油路、油嘴和濾油器，破壞正常潤滑。另外金屬碎屑在一定的溫度下，對油起催化作用，應(yīng)該進行必要的過濾。但是，對于一些加有大量添加劑油品的用戶來講，機械雜質(zhì)的指標(biāo)表面上看是大了一些（如一些高檔的內(nèi)燃機油），但其雜質(zhì)主要是加入了多種添加劑后所引入的溶劑不溶物，這些膠狀的金屬有機物，并不影響使用效果，用戶不應(yīng)簡單地用“機械雜質(zhì)”的大小去判斷油品的好壞，而是應(yīng)分析“機械雜質(zhì)”的內(nèi)容，否則，就會帶來不必要的損失和浪費。質(zhì)譜分析 當(dāng)氣體分子或固體、液體的蒸汽受到一定能量的電子轟擊后，丟失一個價電子而形成帶正電荷的離子既分子離子。在電子轟擊下，分子離子可進一步裂解為碎片離子，這些帶電荷的離子在電場和磁場作用下按質(zhì)荷比大小分開，排列成譜即為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析的特點是快速、靈敏，只需微量樣品。根據(jù)質(zhì)譜圖上各峰的質(zhì)荷比和相對強度可以精確測定化合物的分子量，推測有機化合物的結(jié)構(gòu)以及測定混合物中個組分的含量。但對高聚物的分析，質(zhì)譜還有困難。 熒光X射線 用X射線照射物質(zhì)時，除發(fā)生散射現(xiàn)象和吸收現(xiàn)象外，還能產(chǎn)生次級X射線，即熒光X射線。熒光X射線的波長只取決于物質(zhì)中原子的種類。因此根據(jù)熒光X射線的波長可以確定物質(zhì)的元素組成。根據(jù)該波長的熒光X射線的強度可進行定量分析。熒光X射線能分析的元素范圍廣，除少量輕元素外，周期表中幾乎所有元素都可以用X射線熒光分析法進行測定。熒光X射線譜線簡單，干擾少，分析簡便。分析的濃度范圍也較寬，從常量組分到痕量雜質(zhì)都能測定。分析試樣不受破壞，且具有分析迅速、準確等諸多優(yōu)點。 運用熒光X射線法可測定潤滑脂的填料、稠化劑等無機化合物的結(jié)構(gòu)。石墨、二硫化鉬、氧化鋅、氧化鉛、二氧化鈦等易于用此法進行鑒定。 原子吸收光譜 原子吸收光譜是基于光源輻射出待測元素的特征光波，通過樣品的蒸汽時，被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，根據(jù)輻射光波強度減弱的程度，求出樣品中待測元素的含量。原子吸收光譜廣泛用于潤滑油脂中微量金屬元素的定量分析。對用過油及磨損金屬的測定，原子吸收光譜也是一種非常有效的方法。此法的優(yōu)點是試樣用量極微，和發(fā)射光譜一樣，定量時受到元素干擾很小，并且快速、靈敏、精確。 原子發(fā)射光譜 原子發(fā)射光譜主要根據(jù)物理原子在電弧等激發(fā)下，從基態(tài)躍遷到高能態(tài)，當(dāng)由高能量的激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時，放出具有一定能量的光，這些光經(jīng)分光系統(tǒng)分光（色散）、記錄得到光譜圖，根據(jù)光譜的譜線位置和強度對欲分析的樣品中各元素進行定性或定量分析。潤滑油脂中的稠化劑、添加劑所含的金屬及磷、硼、硅等元素的定性分析主要是借助于發(fā)射光譜。借助于等離子體發(fā)射光譜還可進行準確的定量分析。發(fā)射光譜的主要優(yōu)點是油樣無需處理，分析速度快，在不到1分鐘的時間內(nèi)便可測定一個油樣中幾個及到數(shù)十種元素的含量值，讀數(shù)準確，重復(fù)性好，分析容量大。用于潤滑油生產(chǎn)，可以檢測產(chǎn)品的加劑準確程度，保證產(chǎn)品質(zhì)量，用于在用潤滑油的品質(zhì)及設(shè)備運轉(zhuǎn)狀態(tài)的評價?？梢詸z測在用油品的添加劑元素變化、受污染程度及設(shè)備摩擦副的磨損情況。缺點是價格較貴，生產(chǎn)現(xiàn)場難以推廣，不能獲得磨屑存在形式（如形態(tài)，大小等），故在判斷磨損類型和預(yù)報災(zāi)變發(fā)生的能力方面存在不足。 對測定磨損和油品污染很有價值。如果油品本身不含鐵、鉻、鎳等，而用過油中又測出有這些金屬，則表明有磨損；在末加硅油、硅膠及粘土稠化劑等情況下，測出有硅則表明油品受到了塵埃的污染。 核磁共振 核磁共振就是根據(jù)共振峰的位置和強度的不同對有機化合物進行定性、定量分析的。當(dāng)核磁共振波譜法與元素分析、紫外光分光光度分析法、紅外吸收光譜法、質(zhì)譜法等配合使用時，可以測定有機化合物的結(jié)構(gòu)，檢測化合物的純度。在潤滑油脂的分析中，核磁共振是分析基礎(chǔ)油、添加劑的有力工具。此外，在潤滑油脂的研究和生產(chǎn)過程中，核磁共振常被用于分析原料和產(chǎn)物的純度，為研制提供參考信息。 紅外光譜 紅外光譜主要基于物質(zhì)分子吸收從紅外光源發(fā)出的具有一定能量的紅外光而引起物質(zhì)分子振動能級的躍遷，從而在紅外光譜中呈現(xiàn)出一系列的紅外吸收譜帶進行分析的。潤滑油脂中所含有的基礎(chǔ)油、添加劑及稠化劑具有特定的分子結(jié)構(gòu)，因而它們具有特征的紅外光譜吸收帶，若分離得到的油品組分的紅外光譜圖與標(biāo)準譜圖完全一致，即可確定組分結(jié)構(gòu)。有些物質(zhì)由于沒有標(biāo)準圖可供參照，就必須結(jié)合元素分析等手段推測化合物的可能結(jié)構(gòu)，最后以新合成的物質(zhì)（或買來的實物）的譜圖來驗證推測的結(jié)構(gòu)正確與否，紅外光譜分析樣品用量少，分析速度快，是物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析中最常用的方法之一。―――――――――質(zhì)譜分析 當(dāng)氣體分子或固體、液體的蒸汽受到一定能量的電子轟擊后，丟失一個價電子而形成帶正電荷的離子既分子離子。在電子轟擊下，分子離子可進一步裂解為碎片離子，這些帶電荷的離子在電場和磁場作用下按質(zhì)荷比大小分開，排列成譜即為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析的特點是快速、靈敏，只需微量樣品。根據(jù)質(zhì)譜圖上各峰的質(zhì)荷比和相對強度可以精確測定化合物的分子量，推測有機化合物的結(jié)構(gòu)以及測定混合物中個組分的含量。但對高聚物的分析，質(zhì)譜還有困難。 熒光X射線 用X射線照射物質(zhì)時，除發(fā)生散射現(xiàn)象和吸收