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正文內(nèi)容

水質(zhì)檢測操作過程(最新修訂版)(編輯修改稿)

2024-07-24 11:40 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 入的空氣先后經(jīng)活性碳吸附管及水洗滌管后,導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2~8h(曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧),使稀釋水中溶氧近飽和。將瓶口蓋兩層洗滌晾干的紗布,置于20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí),使水中溶氧含量達(dá)8mg/L左右。C. 步驟(1)水樣預(yù)處理①~,可用稀鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH近7,%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。④從水溫較低的水域或富營養(yǎng)化湖泊中采集的水樣,可能含過飽和溶氧,此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20℃左右,在不滿瓶的情況下充分振搖,并時(shí)時(shí)開塞放氣,以趕出過飽和的溶氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣,應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。(2)水樣不需稀釋時(shí)測定BOD:①溶解氧較高、有機(jī)物含量較少的地表水,可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)入兩個(gè)溶氧瓶內(nèi),轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶氧瓶充滿水樣后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。②其中1瓶隨即測定溶氧,另2瓶的瓶口水封后放入培養(yǎng)箱中,在20℃177。1℃培養(yǎng)5天。培養(yǎng)過程中注意添加封口水。③從開始放入培養(yǎng)箱起算,經(jīng)過5晝夜后,棄去封口水,測定溶氧瓶內(nèi)的溶氧。(3)水樣需稀釋時(shí)測定BOD: ①稀釋倍數(shù)的確定:根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)提出下述計(jì)算方法,供稀釋時(shí)參考。②稀釋操作:直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同(其差1ml)的溶解氧瓶內(nèi),用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水)使剛好充滿,加塞,勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。(4)計(jì)算①不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣: BOD5(mg/L) =C1C2式中: C1——水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);C2——水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L)。②經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣: BOD5(mg/L) =[(C1C2)(B1B2)f1] /f2式中: B1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);B2——稀釋水(或接種稀釋水)經(jīng)培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L);f1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例;f2——水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注: f1,f2的計(jì)算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀釋水,則f1 =,f2=。注意事項(xiàng):①玻璃器皿應(yīng)徹底洗凈:先用洗滌劑浸泡,然后用稀鹽酸浸泡,最后依次用自來水、蒸餾水洗凈。②在兩個(gè)或三個(gè)稀釋比的樣品中,凡消耗溶氧大于2mg/L和剩余溶氧大于1mg/L,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取平均值。若剩余溶氧小于1mg/L,甚至為零時(shí),應(yīng)加大稀釋比。溶氧消耗量小于2mg/L,有兩種可能,一是稀釋倍數(shù)過大;另一種可能是微生物菌種不適應(yīng),活性差,或含毒物質(zhì)濃度過大。這時(shí)可能出現(xiàn)在幾個(gè)稀釋比中稀釋倍數(shù)較大的消耗溶氧反而較多的現(xiàn)象。④水樣稀釋倍數(shù)超過100倍時(shí),應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后,再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。7 懸浮物—濾膜法A. 方法原理懸浮物即不可濾殘?jiān)?,指水樣中不能通過濾器的物質(zhì)。,將截留在濾器上的殘?jiān)?03~105℃下烘干2h至恒重時(shí)的含量。B. 儀器①。②稱量瓶。C. 步驟(1),開蓋在103~105℃下烘2h,蓋上蓋子放冷稱重,按以下操作再烘干、稱重,直至恒重()。(2)將水樣除去樹枝、草、葉及其它明顯的漂浮異物,搖勻。分取適量水樣(),用已恒重的濾膜過濾,用純水沖洗3次,如果殘?jiān)嫌杏椭?,用石油醚沖洗2~3次。(3)將濾有殘?jiān)臑V膜小心取下,放入原稱量瓶中,按(1)烘干、稱重,直至恒重。(4)計(jì)算: 懸浮物(mg/L)=(AB)106/V式中: A—?dú)堅(jiān)?、濾膜及稱量瓶總重量(g);B—濾膜及稱量瓶重(g);V—取樣體積(ml)。8 總氮、總磷—過硫酸鹽氧化法總氮總磷測定(操作簡易版本-實(shí)驗(yàn)操作按照此步驟)該法1983年日本公布為測TN,TP的測定方法,Junko等人又做了改進(jìn)。參考文獻(xiàn):Junko Etina et al.,Water Res.,17(21),1721,1983. 1) 原理: 60176。C2K2S2O8+2H2O——→ 4KHSO4+02 ?1mol K2S2O8與1mol NaOH混合,初pH=,反應(yīng)后pH=,該法較凱氏法提高效率27倍。2) 試劑:a.20g K2S2O8+3g NaOH,1L蒸餾水溶解。b.硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液: KNO3→1L容量瓶中定容,濃度:100 mg/L NO3—N。使用液:10ml貯液→100ml容量瓶,濃度10mg/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。c.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯液: KH2PO4→1L容量瓶,加1:1H2SO4后定容。濃度:100 mg/L PO4—P。 使用液:10ml貯液→100ml容量瓶,濃度:10mg/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。d.混合試劑:(NH4)6Mo7O24?4H2O→溶于125ml蒸餾水。 (SbO)C4H4O6(常1/2 H2O或無水)→20ml蒸餾水將鉬酸鹽溶液溶于350ml H2SO4中(),不斷攪拌,再加入酒石酸溶液混勻,貯于玻璃瓶中,可穩(wěn)定數(shù)月。e. H2SO4:250ml濃H2SO4→750ml蒸餾水中,冷卻后定容至1L。f.酸性抗壞血酸:10g抗壞血酸(C6H8O6)→50ml 蒸餾水中, H2SO4 50ml,貯于冰箱中,穩(wěn)定一周,試劑無需重配。3) 測定步驟:a.按下步驟依次取N,P標(biāo)準(zhǔn)液,加入50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至25ml,再加25ml氧化劑,加蓋搖勻,放入高壓鍋中與水樣一同消化。 1 2 3 4 5 6 7 氮使用液0濃度(mgN/L)0磷使用液0濃度(mgN/L)0b.吸取搖勻水樣25ml→加25ml氧化劑→高壓鍋中消化(115176。C消化30分鐘),冷卻后取出測定。c.總N:以1cm石英比色皿,在200220nm(取入=210nm)處測吸光度。d.總P:取消化后樣品25ml,加1ml抗壞血酸,搖勻。1分鐘后,加混合試劑1ml搖勻,2040CF顯色30分鐘,在721(710nm)處測吸光度。(下述詳細(xì)步驟僅供參考)B. 儀器與化學(xué)試劑①751型紫外可見光分光光度計(jì)②50ml具塞比色管③高壓蒸汽滅菌器(可控溫120℃,~ N/cm2壓力 )或一般民用壓力鍋④氧化劑:稱取20gK2S2O8和3gNaOH,溶于水中并稀釋至1000ml。⑤氮標(biāo)準(zhǔn)溶液: KNO3(105~110℃4h),加水溶解后稀釋至1000ml(貯備液),貯備液中含100181。g/ml的氮。取貯備液10ml稀釋至100ml(氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液),使用液中含10181。g/ml的氮。⑥磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:~110℃干燥的磷酸二氫鉀,溶于水后,加入1ml(1+1)H2SO4溶液,再用水稀釋定容至1000ml(磷貯備液),磷貯備液含100181。g/ml的磷。用時(shí)取此磷磷貯備液10ml準(zhǔn)確稀釋至100ml(磷標(biāo)準(zhǔn)溶液),磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中含10181。g/ml的磷。⑦硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液:,在連續(xù)攪拌下緩緩加到405ml蒸餾水中,冷卻。稱取鉬酸銨[(NH4Mo7O244H2O)]20g溶于300ml蒸餾水中。將上述硫酸溶液在連續(xù)攪拌條件下緩緩加入鉬酸銨溶液中,加入100ml %的酒石酸銻鉀[K(SbO)C4H4O61/2H2O]溶液,搖勻(硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液),保存于棕色瓶中。⑧顯色劑:量取100ml硫酸—鉬酸銨氧銻鉀貯備液,溶解(顯色劑)。顯色劑穩(wěn)定4h左右,使用前配制。C. 步驟(1)氮、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:在7個(gè)50ml具塞比色管中,分別加入磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(10181。g/ml)0、 、、(10181。g/ml)0、、加水至標(biāo)線,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)系列中磷含量分別為1124181。g;氮含量為12348181。g。從上述每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別吸取20ml加入另外準(zhǔn)備7個(gè)50ml具塞比色管,然后每個(gè)比色管中加入20ml氧化劑溶液,立即加蓋、搖勻。注:消化用玻璃器皿要洗凈(不含氮、磷),新比色管應(yīng)先用氧化劑溶液清洗一次,不要用含磷洗衣粉及洗滌劑洗滌玻璃儀器。(2)吸取搖勻后的水樣20ml于50ml比色管中,加入20ml氧化劑溶液,立即加蓋搖勻。注:,這是根據(jù)氧化原理并經(jīng)過反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算和反復(fù)試驗(yàn)得出的最佳濃度。如果氧化劑中NaOH濃度增加,磷的氧化不完全;反之,如果NaOH濃度減少,則氮的氧化不完全。(3)將上述盛有標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的比色管加塞,管口包一小塊紗布并用線扎緊(以免加熱時(shí)玻璃塞沖出),放入高壓滅菌器中,加熱,放氣幾分鐘后關(guān)上氣閥,在120℃(達(dá)到指定溫度和壓力時(shí)開始計(jì)時(shí)),停止加熱,待壓力表指針降至零后取出比色管,冷卻至室溫。注:(1)一般民用壓力鍋在加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時(shí)鍋內(nèi)溫度為120℃()。水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列在1
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