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聚晶金剛石的高壓合成工藝研究畢業(yè)論文(編輯修改稿)

2025-07-23 05:04 本頁面
 

【文章內容簡介】 拔過程或拉絲模材料的其他缺陷都能引起溝紋,這類溝紋常常較完整。 wski等人 [13]認為另一個引起溝紋的原因與拉絲模過熱有關,當拉絲模拉絲過程中缺乏潤滑劑時,常發(fā)生這種過熱。同樣,拉絲模中嵌有細小顆粒時,也有這種結果,這種溝紋在尺寸和數(shù)量上通常是相當大的,會導致拉絲模迅速破壞,這是屬于不正常的磨耗磨損。許多金屬氧化物極具研磨力,因此,污染過的潤滑劑,已經(jīng)氧化的線材或中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)10線材表面的污染物,都能明顯地加劇磨耗磨損,并因此縮短拉絲模壽命。當磨耗主要是由線材和拉絲模彼此接觸過程發(fā)生時,磨耗程度可明顯受潤滑劑、薄膜強度及它們所涉及表面的附著性影響。這意味著選擇和在拉拔過程中維持合適的潤滑劑,對于減少磨耗磨損是非常重要的。此外,必須使?jié)櫥瑒┻M入拉絲模,盡可能通過線材帶入更多潤滑劑進入拉絲模拉拔區(qū)。(2)摩擦磨損對于拉絲模來說,其摩擦磨損與微粒拔出有關 [14]。在拉絲模中,由于微粒拔出會產(chǎn)生很深的凹坑,其大小與拉絲模材料所具有的微粒尺寸相同,因此,很容易目測判別。最壞的情況是在微粒撥出后使凹坑形成應力點,該應力點又會加速拔出另外的微粒,在這種情況下,會形成較大的溝紋,嚴重時還會導致斷裂。具有微細顆粒的拉絲?;虺氼w粒的拉絲模中的摩擦磨損,用光學顯微鏡可能不容易觀察到單個的凹抗,但是可注意到總的鈍化現(xiàn)象。拉絲模有時會被線材磨耗而再拋光,從而掩蓋了摩擦磨損的形貌。 [15]對Cr 17Ni6Mn3的拉拔加工進行研究,認為線材材料、拉絲模材料及潤滑劑的質量對拉絲模受損類型起著重要作用。線材與拉絲模材料在提供使顆粒位移的力方面具有相同的作用,潤滑劑能干擾這個力而避免摩擦磨損。拉絲模拉拔時附近的溫度是非常重要的,因為高溫度會增加額外的內應力,會破壞微粒之間的鍵合,大多數(shù)拉絲模都有粘結劑,在高溫下這種粘結劑會使硬質顆粒之間的鍵合力減弱,從而導致摩擦磨損。由于許多拉絲模材料在實際應用中有許多相同的表現(xiàn),很容易把摩擦磨損誤認為是磨耗磨損,區(qū)分二者之間的差別是非常重要的,只有這樣,才能根據(jù)磨損情況選擇合適的拉絲模材料。例如當需拉拔硬度很高的材料時,超細晶粒拉絲模具有很好的耐磨性。但如拉拔較軟的材料時其耐磨性卻很中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)11差。其原理是超細晶粒拉絲模材料抗磨耗力相當好,但抗摩擦力卻很差。而當拉拔硬度高的材料時,磨耗磨損是起主要作用的因素。而拉拔硬度低的軟材料時,摩擦磨損就成了起主要作用的因素。掌握這一點,就能根據(jù)所需拉拔的材料的硬度而選擇正確的拉絲模材料,如果不清楚這個機理,則可能會只憑與不同線材材料和拉拔條件有關的經(jīng)驗選擇拉絲模材料。(3)腐蝕磨損在線材與拉絲模有較強親和性的基礎上,腐蝕磨損比較容易解釋。對腐蝕磨損的最簡單的解釋是拉拔過程中,一部分線材原子與另一部分拉絲模材料原子緊密接觸,化學反應形成新的化合物,然后從線材或線材、拉絲模材料部分脫落時發(fā)生的現(xiàn)象 [16]。實際上是線材與拉絲模材料的化學行為決定腐蝕磨損。此外,潤滑劑中所含的材料或添加劑或雜質都能對此過程起到一些作用。K. [17]研究了滲碳體和鐵素體線材在拉拔加工中殘余應力和拉絲模的磨損,認為拉絲模的腐蝕磨損通常會形成非常光滑但有時是不規(guī)則的表面,一般來說腐蝕磨損非常迅速,其結果是不可預見的。在某些材料中,腐蝕磨損優(yōu)先選擇在晶格上發(fā)生,其結果是工作區(qū)錐角和定徑區(qū)截面形狀可以變成一個多邊形而不是圓形,有些情況下工作區(qū)錐角有可能呈花瓣形狀。腐蝕磨損容易在單晶金剛石上發(fā)生,但其影響因素十分復雜。在某些材料中,很難區(qū)分腐蝕磨損和磨耗磨損的差異,因為這兩種磨損同時存在。但也有一些直觀的跡象,磨耗磨損產(chǎn)生的磨損圈緊接在拉拔區(qū)的支撐面上,比較輕微,隨著磨耗磨損的繼續(xù)進行,該磨損圈延展到定徑區(qū)。腐蝕磨損時,入口區(qū)表面磨損相當迅速,很少可以發(fā)現(xiàn)正常磨損跡象。金剛石拉絲模,常因形成的堅硬金屬碳化物(如Fe、Ni 和W的碳化物)而被腐蝕,而堅硬的氧化物 (如潤滑劑中的硝酸鹽)將增強這種腐蝕作用。WC顆粒很少被化學腐蝕,但潤滑劑溶液中的化學物質對 Co粘中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)12合劑的腐蝕作用就很敏感,這些化學物質包括氧化物、氟化物、硫酸鹽和硝酸鹽,潤滑劑中的化學物質腐蝕損害Co粘合劑,與其化學結構有關,十分復雜,且有一部分化合物是不與Co發(fā)生作用的。拉拔加工中的溫度對于腐蝕過程是最重要的,因為一旦拉拔速度增加到使拉拔區(qū)溫度超過臨界值,會導致腐蝕過程加劇。(4)擦傷磨損擦傷磨損是兩種材料互相滑移接觸時,彼此粘合在一起而發(fā)生的 [18]。在拉拔過程中,有兩種形式,一種是線材擦傷,一種是拉絲模擦傷,拉絲模的擦傷磨損,也稱為粘著磨損。盡管也包含一些原子級的力,但與腐蝕磨損不同,它沒有新的化合物形成,只是一種機械力引發(fā)的粘合,提供的是從拉絲模表面除去材料碎粒的力。在此情況下,線材與拉絲模材料結合的行為,潤滑劑的條件以及溫度是很重要的因素。 等人 [19]研究了珠光體線材拉拔時拉絲模的擦傷磨損,發(fā)現(xiàn)拉絲模擦傷表面將呈一個很隨意的磨損圖形,呈既小又淺且不規(guī)則的凹坑,有時看上去仿佛一團雪花在表面上,但這需要高倍放大才能觀察到。線材上除去微粒的擦傷情況,從線材表面除去的材料粘合到拉絲模上。其被粘合的物質,可能是預先從線材上削落下來的金屬微粒或線材表面上粘結的物質,這些都可能加劇擦傷磨損。線材表面比在拉絲模表面更容易看到擦傷現(xiàn)象。典型的線材擦傷表面會有不規(guī)則的溝紋,溝紋有時是楔形的,其末端被線材微粒再次焊合。還??梢姴ɡ藸钅Σ梁圹E,這些痕跡是線材部分地粘合到磨損材料上而導致的,一些痕跡會表現(xiàn)出表面撕裂且相當深。(5)細顆粒磨損在被損壞的拉絲模中,有些拉絲模材料會有很明顯的金屬細顆粒。首先,拉絲模上的細顆粒,會引起線材表面質量不好,并使?jié)櫥瑒┤狈?,導中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)13致劇烈摩擦而使拉絲模迅速被磨損 [20]。其次,金屬細顆粒的存在,相當于為潤滑劑提供了一個易于粘合材料的源,從而增加了擦傷機會;再次,小尺寸的顆粒氧化更迅速,如果這些小微粒進入潤滑劑之前與空氣接觸更是如此。鋁和銅在空氣中放置,會產(chǎn)生氧化鋁和氧化銅,它們是較顯著的研磨材料,這類微粒氧化物不僅會縮短拉絲模壽命,而且會降低拉拔設備的壽命;最后,細顆粒的第四種影響為其會改變潤滑劑的化學性能。為了粘附在線材表面,太小致使這種反應通常是可以被忽略的。但是,如果有細顆粒存在,就會使暴露的面積增大許多,從而使這些反應變得更重要。潤滑皂或潤滑油也能對拉拔結構有一些影響,因為有一些反應會除去潤滑劑中的有益添加劑或減弱它們的作用,所以事實上其影響不是太明顯。在某些情況下,特別是拉拔銅絲時,金屬細顆粒會對潤滑劑中的不穩(wěn)定物質的化學變化起到一種催化劑的作用,但一般來說,這些微妙的變化未能被發(fā)現(xiàn)。當金屬細顆粒很小時,情形更壞。顆粒越小,其沉淀下來越慢,過濾問題也隨顆粒尺寸變小而更麻煩。 聚晶金剛石(PCD)拉絲模坯材料的發(fā)展及研究現(xiàn)狀金剛石具有優(yōu)良的彈性模量、抗壓能力和物理、化學性能 ,但韌性不足、抗壓強度低和解理面的存在使其易受沖擊載荷的破壞。自然界中存在的金剛石一種稱為卡博納多(Carbonado , 黑金剛石 ) ,是由許多細粒金剛石與少量雜質聚結成的塊狀多晶體,晶粒間呈無序排列,無解理面,性能各向同性。 另一種稱巴拉斯(Ballas , 玫紅尖晶石) ,外形似球形或橄欖形狀 ,堅固的外殼由輻射狀金剛石構成。1967 年前蘇聯(lián)的 L F Veshchagin 人工合成了由石墨相變聚結的人造卡博納多和巴拉斯。大顆粒天然金剛石價格昂貴,而人造金剛石大單晶生長速度慢、合成時間長、成本高,價格比天然金剛石還貴 中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)14。人造聚晶金剛石則是由很多細粒金剛石添加一定的粘結劑在高溫高壓下燒結而成,所具有的抗沖擊韌性、抗磨損均勻性、耐熱性、導熱性、透光性等已超過天然金剛石。由于加入了金屬、合金、陶瓷材料等粘結劑,可有效提高抗沖擊能力,因此人造聚晶金剛石的應用日益增長,已廣泛應用于汽車、航空航天、電子、寶石加工、建筑等行業(yè)的刀具制造。目前 PCD 聚晶復合片刀具的應用市場近 4 億美元,分布在汽車制造、家具制造、航空航天及其它領域。與此同時,人造聚晶金剛石產(chǎn)品的開發(fā)正朝尺寸大型化、晶粒細化、質量優(yōu)化、性能均勻化的方向發(fā)展。聚晶金剛石有許多優(yōu)異性能。晶粒呈無序排列、各向同性、無解理面 。具有較高沖擊強度,沖擊時只產(chǎn)生小晶粒破碎, 不像單晶金剛石那樣大塊崩裂 。聚晶金剛石的性能與粘結劑關系密切,而不同的粘結劑在聚晶燒結過程中的作用及成品中的存在形式有較大差異,目前主要選用 Ti2Si 系列的陶瓷類粘結劑和以鈷為主的金屬類粘結劑。原材料金剛石的自身品質和燒結工藝對聚晶性能的影響明顯。聚晶金剛石最重要的性能指標是耐熱性、耐磨性和沖擊強度,而硬度、強度、加工性、焊接性等在某些情況下也較重要,不同用途對聚晶金剛石的性能要求也不相同 [21]。(1)耐熱性聚晶金剛石主要用做切削工具和鉆井工具,使用過程中通常面臨高溫,因此熱穩(wěn)定性成為主要性能指標之一。高溫下,由常壓下碳原子亞穩(wěn)定結構組成的金剛石有碳化趨勢。以金剛石單晶為例,650 ℃以上時,空氣中金剛石有石墨產(chǎn)生,處于真空或保護氣體中時石墨化升至更高溫度。PCD 因有中間相存在,受熱加溫時石墨化更為明顯。PCD 材料受熱時,中間相起到的副作用主要表現(xiàn)在:一是促使金剛石石墨化,使聚晶金剛石內部產(chǎn)生內應力 。二是因中間相熱膨脹系數(shù)較大,受熱時體積膨脹,增加了金剛石的內應力。中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)15(2)耐磨性聚晶金剛石的耐磨性用 Q 表征。國內制定的《人造金剛石燒結體磨耗比測定方法》規(guī)范了測試程序,測量數(shù)據(jù)有較好的可比性,已成為對聚晶金剛石性能最重要的評價參考標準之一。實際加工中粘結劑總量、金剛石粒度配比、金剛石品質以及真空熱處理工藝等都會對聚晶金剛石的耐磨性產(chǎn)生重要影響。(3) 沖擊強度聚晶金剛石內部獨特的結構使其沖擊強度、可加工性、各向同性等都要優(yōu)于單晶金剛石。目前尚無統(tǒng)一標準來測試這些性能,利用“高錘法”測試所需的設備簡單,但精度與重復性很差。曾有人通過計算斷裂功來表征沖擊韌性,結果顯示隨著晶粒尺寸的減小,沖擊強度平均值明顯提高,但測試結果有較大的分散性 [22]。以金屬為粘結劑的金剛石聚晶的沖擊強度明顯優(yōu)于陶瓷結構聚晶,因為金屬粘結劑明顯地增加了 DD 結合,改善了結構的均勻性。盡管陶瓷結構的碳化物使金剛石聚晶的整體沖擊強度比單晶金剛石有所提高,但效果明顯比不上金屬粘結劑聚晶。在 PCD 生產(chǎn)方面,由于國內現(xiàn)在采用的碳化物粘結法在理論上存在很大缺陷,很難從根本上解決金剛石聚晶產(chǎn)品最終質量的穩(wěn)定和提高,應盡可能地吸收國外成功的理論和工藝(如國外廣泛采用的 STCR 工藝) ,并與我國的生產(chǎn)實際相結合,加大科研力度,增強競爭能力。要在壓機控制精度、金剛石表面清潔度和純度方面下工夫,把整個工藝過程精細化,完善質量檢驗體系。此外,國外有實力的企業(yè)大多擁有設備完善的產(chǎn)品研究實驗室,或與高等院校和研究所共同建立實驗室,而我國行業(yè)企業(yè)由于缺乏試驗和研究條件,對產(chǎn)品性能了解不夠,不能向用戶提供準確的產(chǎn)品參數(shù),產(chǎn)品質量不穩(wěn)定,使中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)16得產(chǎn)品的開發(fā)、研究、推廣和銷售都受到了很大影響。如果國內企業(yè)在實驗室建設方面加以重視,走產(chǎn)、學、研相結合的道路,將對我國金剛石聚晶的理論研究和實際生產(chǎn)起到很大的促進作用,金剛石聚晶產(chǎn)品必將得到更廣泛的應用。隨著現(xiàn)代制造業(yè)的發(fā)展,高速拉絲機得以廣泛使用,如何提高模具使用壽命,降低生產(chǎn)成本,成為金屬線材行業(yè)普遍關注的課題。而拉絲模坯質量的好壞直接影響拉絲質量及拉絲模具的使用壽命等。近年來,聚晶金剛石拉絲模正以其高強度、高耐磨性以及優(yōu)良的性價比等特點越來越受到拉絲行業(yè)的青睞。而國產(chǎn)聚晶金剛石拉絲模芯與國外先進的同類產(chǎn)品相比,無論是在產(chǎn)品力學性能還是在系列化程度的開發(fā)等方面上都存在這較大差距。因此,如何提高國產(chǎn)聚晶金剛石拉絲模芯的質量水平,追趕甚至超過國外同等產(chǎn)品,以打破其技術壟斷,降低生產(chǎn)成本,成為國內拉絲模生產(chǎn)企業(yè)迫切關注的問題。本課題將在前人已有基礎上對 PCD 拉絲模坯的高壓合成工藝(如合成壓力、溫度、時間等) 、原料中金剛石晶粒粒度、粘結劑配方等的方面進行研究,并對其微觀結構和力學性能進行分析,探尋出較為合適的工藝參數(shù)及原料配方,以期獲得性能優(yōu)異的 PCD 拉絲模坯材料,提高我國拉絲行業(yè)的科技競爭力。 中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)172 實驗準備過程與測試方法(1)實驗材料及設備本文采用平均粒徑為5μm的金剛石微粉作為實驗原材料。合成金剛石設備,是生產(chǎn)金剛石的重要手段,根據(jù)生長原理的不同,設備也不同,按原理不同,可分為三大類型:即靜壓法合成金剛石超高壓設備,動壓法合成金剛石的爆炸設備,氣相沉積法的低壓高溫設備,其中靜態(tài)超高壓裝置發(fā)展最快,其主要類型有兩面頂壓機、四面頂壓機、六面頂壓機 [23]。兩面頂壓機有對頂式、年輪式和活塞式;四面頂有單壓源緊裝式、多壓源鉸鏈式、多壓源拉桿式和滑塊式;六面頂壓機有單壓源聚湊式、單壓源鉸鏈式、單壓源立體式、單壓源立體式、單壓源皮囊式、多壓源鉸鏈式、多壓源拉桿式、靜水壓切球式和滑塊式。盡管上述超高壓設備種類很多,但應用于生產(chǎn)的主要是年輪式兩面頂高壓裝置和鉸鏈式六面頂高壓裝置。本實驗使用的是桂林冶金機械總廠生產(chǎn)的CS4A鉸鏈式六面頂液壓機[24]。中國礦業(yè)大學(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設計(論文)18 圖4 .六面頂壓機設備圖以及頂錘位置示意圖(2)測試分析設備北京市電加工研究所BDMTJP903 型聚晶金剛石鏡面拋光機日本HITACHI S3400N 型掃描電鏡日本理光D/maxrA 12KW X射線衍射儀日本SEIKO公司的TG/DTA6300熱重示差熱綜合分析儀上海恒一公司的FV700數(shù)字顯微維式硬度計河南鄭州三磨所JS712A 型磨耗比測定儀江蘇大豐華宇機械制造有限公司M618型平面磨床 PCD 拉絲模坯制備過程(1)金剛石凈化處理用金剛石微粉在高壓高溫下直接燒結或摻入結合劑在高溫高壓下燒結所獲得的材料的強度和耐磨性較差。研究發(fā)現(xiàn)把金剛石微粉進行表面處理,然后再把這種處理過的金剛石微粉進行高溫高壓燒結,獲得的材料的強度和耐磨性很高。將1份金剛石
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