【文章內(nèi)容簡介】 乙酸丁酯 +納米金剛石 如圖 圖 3所示，首先用甲基纖維素 +水 +納米金剛石的配方和硝棉 +乙酸丁酯 +納米金剛石的配方制備了漿料，但實驗發(fā)現(xiàn)由于表面張力作用，這兩種漿料印刷的薄膜在不均勻。所以筆者依然用 松油醇作溶劑，乙基纖維素作制漿劑配制漿料， 乙基纖維素 +松油醇 +金剛石 +石墨的配方均勻性以及與襯底的粘結(jié)性都比較好 ，如圖 4 所示。 配制漿料的 工藝流程為：純化 納米金剛石 原料→干燥→稱量→松油醇溶劑中長時間超聲分散→加入 納米石墨 → 用高密度的絲網(wǎng) 過篩→加入一定量的制漿劑乙基纖維素→加熱（ 130℃）攪拌→冷卻至室溫。超聲分散的時間一般為 69小時，待 納米金剛石和納米石墨 在 漿料 中充分散即可 （ 1）制備漿料前原料的分析與純化 顯示器的每個像素中一個發(fā)射點就可以使此像素發(fā)光，為了使顯示亮度均勻，單位像素中的顆粒密度應(yīng)為 1 104個，則直徑為 的金剛石顆粒就能夠?qū)崿F(xiàn)。當(dāng)然為了提高陰極發(fā)射的均勻性顆粒越小能分布的發(fā)射點越多，發(fā)射會越均勻，且金剛石粉的半徑越小越容易集中發(fā)射尖端的電場，還可以減小電子在金剛石中必需的輸運路徑，簡 化柵極的結(jié)構(gòu)等等，只是場發(fā)射所需的電壓減小，北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 10 易于實現(xiàn)實用化，因此納米級顆粒最為理想。 納米金剛石粉末和納米石墨原料 在制漿前進(jìn)行了粒度分析，如圖 5 所示，納米金剛石粉末的平均粒度為 ， 。 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20024681012Prpportion (%)D i a m e t e r o f D i a m o n d G ra i n (n m ) % 圖 23 納米金剛石粉末的粒度分布比例（平均粒度 ） 由于納米金剛石顆粒很容易團(tuán)聚在一起，形成帶有若干弱連接界面的尺寸較大的團(tuán)聚體，這給納米顆粒在金屬襯底表面的均勻分布帶來了很大的困難，從而影響電子發(fā)射的均勻性。我們采用超聲分散的方法解決納米金剛石顆粒的 團(tuán)聚問題。 為取得較好的場發(fā)射效果，制漿前先將納米金剛石粉末用王水進(jìn)行純化，漂洗后，在溶劑松油醇中未添加制漿劑乙基纖維素前進(jìn)行分散，且分散時最好在加熱狀態(tài)下進(jìn)行，因為這樣可以使溶劑的粘度變小，從而提高分散效果。分散分兩步進(jìn)行，第一步是在未添加納米石墨粉末前加熱狀態(tài)下長時間超聲波分散，使團(tuán)聚在一起的納米金剛石粉末得到分拆，然后加入納米石墨粉末，再超聲加熱分散69 小時。用高目數(shù)的篩網(wǎng)進(jìn)行過濾，過濾過程中機(jī)械地壓碾糊狀物，以便使納米金剛石和納米石墨充分分散。如圖 6所示，納米石墨粉末的平均粒度為 。 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 11 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10024681012Prpportion (%)D i a m e t e r o f D i a m o n d G ra i n (n m ) % 圖 24 納米石墨粉末的粒度分布比例（平均粒度 ） （ 2）制備漿料過程 納米金剛石和納米石墨在通常情況下很容易團(tuán)聚，分散均勻的漿料有益于提高絲網(wǎng)印刷薄膜的場發(fā)射效果，所以在配制漿料過程中還必須使其得到較好的分散。第二步是添加制漿劑乙基纖維素后，在 130℃的溫度下攪拌，使之充分溶解并使分散狀態(tài)得以在漿料中穩(wěn)定保持，用高目數(shù)的篩網(wǎng) （ 400 目以上）進(jìn)一步對糊狀物進(jìn)行過濾，借助機(jī)械外力以除去其中的大顆粒，并確保未得到良好分散的團(tuán)聚物的尺寸在機(jī)械外力作用下處于一個合適的尺度上，使納米金剛石和納米石墨均勻分布。冷卻至室溫時分散稀糊狀漿料變成粘稠的狀態(tài)。 絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜的制備 絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜，所用的網(wǎng)有金屬絲網(wǎng)和滌綸絲網(wǎng)，絲網(wǎng)目數(shù)為300400 目，可根據(jù)實際印刷的需要確定絲網(wǎng)的質(zhì)地和絲網(wǎng)目數(shù)。印刷線條越精細(xì)，所需要的目數(shù)越高。印刷設(shè)備為自動或手動的絲網(wǎng)印刷機(jī)。絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜的制備包括納米金剛石漿料的絲網(wǎng)印 刷和印刷后的熱燒結(jié)過程以及對燒結(jié)后納米金剛石薄膜的后處理三個部分。需要印刷特定圖形時，要先制備印刷用的絲網(wǎng)版。 制版工藝流程為：繪制原稿→制作陽圖片→選擇網(wǎng)框→繃網(wǎng)→粘網(wǎng)→網(wǎng)版前北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 12 處理（清洗）→涂感光膠→烘干→曬版→顯影→修版→二次曝光→干燥→印刷。進(jìn)行印刷時，手動印刷機(jī)和自動印刷機(jī)的操作方式略有不同，但其原理相同，都是用刮板（自動印刷機(jī)中稱為印刷器）擠壓納米金剛石漿料，使之通過絲網(wǎng)版漏印到絲網(wǎng)下面的襯底表面。 采用自動印刷機(jī)的工藝流程為：調(diào)整印刷器的壓力→上網(wǎng)框→對版→固定工作臺→二次對準(zhǔn)→固定印刷臺（網(wǎng)框 ）→調(diào)整刮板壓力→上漿→試印刷→正式印刷。玻璃襯底上利用上面敘述的絲網(wǎng)印刷的方法，將上述摻有 納米金剛石 漿料印刷在襯底上作為發(fā)射陰極。 在不銹鋼和石墨襯底上利用上面敘述的絲網(wǎng)印刷的方法，將上述摻有石墨的納米金剛石漿料印刷在襯底上作為發(fā)射陰極。 絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜的熱燒結(jié)處理 如圖 25 圖所示，由于未經(jīng)熱燒結(jié)處理的印刷納米金剛石薄膜中制漿材料包圍在納米金剛石周圍 , 所以印刷在襯底上的納米金剛石薄膜，還必須對其進(jìn)行熱燒結(jié)處理。熱燒結(jié)處理可以達(dá)到兩個目的：一方面可以使印刷的納米金剛石薄膜干 燥并牢固地粘結(jié)在襯底上，另一方面可以使印刷的納米金剛石薄膜中所含制漿材料分解蒸發(fā)掉。由于納米金剛石薄膜漿料中含有大量的制漿材料（乙基纖維素），如果不能充分地將其分解蒸發(fā)掉，這些材料在印刷層干燥后會緊密地包裹在納米金剛石周圍，使之無法發(fā)射電子，熱處理過程使納米金剛石露出薄膜表面，才有利于場發(fā)射。 圖 25 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 13 1．絲網(wǎng)印刷機(jī) 圖 26 人工手動操作絲網(wǎng)印刷機(jī) 圖 27 自動絲網(wǎng)印刷機(jī) 2．人工智能控制高溫?zé)Y(jié)爐設(shè)備 顯示工作電壓 顯示工作電流 電源開關(guān) 電源啟動 電源停止 控制面板 圖 28人工智能控制高溫?zé)Y(jié)爐設(shè)備 圖 29人工智能控制高溫?zé)Y(jié)爐面板及各部分名稱 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 14 具體控制按鍵的名稱和功能如圖所示，根據(jù)圖 41 的燒結(jié)曲線設(shè)定程序進(jìn)行燒結(jié)工藝改進(jìn)。燒結(jié)參數(shù)為：還原溫度： 340?10?C，保溫時間： 1015 min，全程時間： 0220 min。 圖 210 工智能控制高溫?zé)Y(jié)爐控制面板各部分名稱 絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜實驗測試系統(tǒng)裝置和電路 （ 1）實驗測試系統(tǒng)裝置 （ 1 ） （ 2 ） 3 4 （ 5 ） （ 6 ） （ 7 ） （ 8 ） （ 9 ） （ 10 ） （ 1 ） 輸出指示； （ 2 ） 自整定； （ 3 ） 報警指示； （ 4 ）程序控溫運行指示； （ 5 ） 測量值顯示（上顯示器） PV ； （ 6 ） 給定值顯示（下顯示器） SV ； （ 7 ） 設(shè)置鍵；（ 8 ） 數(shù)據(jù)移位鍵； （ 9 ） 數(shù)據(jù)減少鍵； （ 10 ）數(shù)據(jù)增加鍵； 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 15 圖 211 圖 212 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗系統(tǒng)和實驗關(guān)鍵步驟處理 16 （ 2）電路 利用實驗測試系統(tǒng)裝置和電路，對絲網(wǎng)印刷納米金剛石薄膜的場發(fā)射特性進(jìn)行研究，評價納米金剛石薄膜材料的場致發(fā)射特性的性能參數(shù)主要包括開啟電場、閾值、場發(fā)射電流密度、場發(fā)射電流穩(wěn)定性、場發(fā)射電子光斑分布等。將絲網(wǎng)印刷制備在石墨和不銹鋼襯底上的原始納米金剛石薄膜樣品，采用二極管結(jié)構(gòu)，在真空度為 104Pa 的條件下進(jìn)行電子場發(fā)射測試。場發(fā)射特性的測試采用二極結(jié)構(gòu)，納米金剛石薄膜作為陰極，發(fā)射面積為 28 cm2，涂有熒光粉的ITO 玻璃作為陽極，陰陽極間距為 200 微米，工作電壓采用連續(xù)直流方式。 玻璃 透明導(dǎo)電膜 熒光粉 襯底 納米金剛石 陰極 U2 ?A 真空 圖 213 實驗 測試 電路 R（1M?） U1 可見光 絕緣支撐 絕緣支 撐 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗結(jié)果分析 17 第三章 實驗結(jié)果分析 納米金剛石薄膜的燒結(jié)曲線 利用人工智能控制高溫?zé)Y(jié)爐設(shè)備，對納米金剛石薄膜的熱燒結(jié)處理溫度曲線如下圖所示。熱處理過程包括 3個升溫階段、 3 個恒溫階段和 1 個降溫階段。第一段的恒溫主要是烘干薄膜，第二段的恒溫主要是通過漿料本身的表面張力的作用而使印刷層表面更加均勻和平整，是一個自修飾過程。并使印刷層充分干燥。第三段的恒溫過程是為了使干燥后的制漿材料在 593K 高溫下分解揮發(fā)。最后是自然降溫過程，圖中的線段不代表實際 溫度。 0 50 100 150 200 250 300 350300350400450500550600 T (K) t ( m i n ) 圖 31 納米金剛石薄膜的燒結(jié)曲線 經(jīng)過如上圖這樣的熱燒結(jié)處理過程后，就得到了如下圖的印刷納米金剛石薄膜。從下圖可以看出，無機(jī)物充分分解。納米金剛石充分暴露在薄膜表面上。 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗結(jié)果分析 18 圖 32 熱燒結(jié)處理的印刷在襯底上的納米金剛石薄膜表面的 SEM 照片 不同的印刷厚度對納米金剛石場發(fā)射特性的影響 用 2:5:6 比例漿料印刷在石墨襯底上不同厚度的納米金剛石薄膜的開啟電壓隨厚度的不同而不同（圖 513），印刷 一層漿料的納米金剛石的開啟電場為；印刷二層漿料納米金剛石薄膜的開啟電場為 ；印刷三層漿料的納米金剛石薄膜的開啟電場為 ；厚度小的雖然容易開啟發(fā)射，但薄膜的均勻性差影響強(qiáng)電場下的場發(fā)射；厚度大的薄膜均勻性好，但影響電子的輸運，顯然印刷兩層的隨著場強(qiáng)的增大納米金剛石薄膜的發(fā)射性能最好。 北方民族大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗結(jié)果分析 19 0 .7 5 1 .0 0 1 .2 5 1 .5 0 1 .7 5 2 .0 0 2 .2 5 2 .5 0 2 .7 5 3 .0 0 3 .2 5 3 .5 0 3 .7 5 4 .0 0 4 .2 52 0 01 0 001002003004005006007008009001000110012001300 o ne lay er s t w o la y er s t hr ee lay er sCurrent density (???CM???El e ct ri c f i e l d (V/ ? m ) 圖 33 石墨襯底上不同厚度的 納米金剛石 薄膜的場發(fā)射特性 厚度 一層 兩層 三層 J=1?A/cm2 時 ,開啟電場（ V/181。m） J=1mA/cm2時 ,閾值電場（ V/181。m） 表 31 不同厚度最佳配比 2:5:6 的納米金剛石場發(fā)射特性的比較 不同粒度砂紙打磨襯底對納米金剛石場發(fā)射特性的影響 將石墨襯底材料和不銹鋼襯底材料用粒度