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聚晶金剛石的高壓合成工藝研究畢業(yè)論文-預(yù)覽頁

2025-07-20 05:04 上一頁面

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【正文】 (3) 天然金剛石模 天然金剛石是碳的同素異性體,用它制作的模具具有硬度高、耐磨性好等特點(diǎn)。聚晶金剛石的硬度很高,并有很好的耐磨性,與其它材料相比它具有自己獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn):由于天然金剛石的各向異性,在拉絲過程中,當(dāng)整個(gè)孔的周圍都處在工作狀態(tài)下時(shí),天然金剛石在孔的某一位置將發(fā)生擇優(yōu)磨損;而聚晶金剛石屬于多晶體、具有各向同性的特點(diǎn),從而避免了模孔磨損不均勻和??撞粓A的現(xiàn)象發(fā)生。(5) CVD(化學(xué)氣相沉積法)金剛石模 涂層拉絲模是新近發(fā)展起來的一項(xiàng)新技術(shù),其主要方法就是在硬質(zhì)合金拉絲模上涂層金剛石薄膜。以及采用多種增韌補(bǔ)強(qiáng)機(jī)制等,使陶瓷材料的強(qiáng)度、韌性、抗沖擊性能都有了較大提高。聚晶金剛石模的硬度僅次于天然金剛石,因其具有各向同性的特點(diǎn),不會(huì)產(chǎn)生單一徑向磨損加劇的現(xiàn)象,但其價(jià)格十分昂貴,加工困難,制造成本很高。各種拉絲模材料的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比見表1。對(duì)于拉伸如銅、鋁等一類的軟線建議入口區(qū)的角度適當(dāng)大一點(diǎn),而對(duì)于拉伸鎢、鉬材料的硬線入口區(qū)的角度應(yīng)小于70176。(3) 壓縮區(qū)壓縮區(qū)是??鬃钪匾牟糠郑饘倬€材就是在這里產(chǎn)生壓縮進(jìn)行塑性變形,使線材直徑由粗變細(xì)。合理的定徑區(qū)長(zhǎng)度可以改善平直徑、尺寸精度、表面粗糙度質(zhì)量和模具壽命,定徑區(qū)長(zhǎng)度的增加導(dǎo)致棒材中間以及表面的殘余應(yīng)力減少,當(dāng)定徑區(qū)長(zhǎng)度為零時(shí),棒材表面殘余應(yīng)力減少,并在其以下的區(qū)域產(chǎn)生最大的殘余應(yīng)力,擋定徑區(qū)長(zhǎng)度增大時(shí)殘余應(yīng)力減少。在制模的過程中將這一交角加工成 R 連接,使該區(qū)域在正常拉絲情況下是和金屬不接觸的,從而避免了上述事故。表 2 .聚晶金剛石拉絲模的模孔尺寸及角度(6) 出口區(qū)中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)7設(shè)置出口區(qū)是為了保證壓縮區(qū)在模芯厚度的中心部分,使模芯具有最好的抗?jié)q強(qiáng)度。 拉絲模的破壞及磨損研究拉絲模的摩擦磨損情況十分復(fù)雜,一般分為拉絲模破壞和磨損兩大類??赡芤粋€(gè)因素的作用會(huì)掩蓋其他因素的作用,上述幾種破壞和磨損的形式可能經(jīng)常交織在一起,為分析拉絲模的破壞與磨損機(jī)理增加了難度。 拉絲模的破壞形式拉拔加工中,工作條件選擇不恰當(dāng)可使拉絲模斷裂破壞,導(dǎo)致失效。環(huán)狀壓力隨壓縮角度的減小和壓縮量的增加而增加。拉伸破壞最初是一條環(huán)形裂紋,且多半從工作區(qū)和線材接觸的位置開始產(chǎn)生。(3)剪切破壞這種破壞類似于拉伸破壞,其破壞面通常呈一個(gè)錐形。 等人 [11]中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)9研究了退火鋼的拉拔過程,認(rèn)為拉絲模受損面位于定徑區(qū)和支承面出口區(qū)橫斷面上確定的位置。即使拉絲模材料比線材硬得多,拉絲模仍會(huì)在正常的拉拔過程中被磨耗,這是正常且不可避免的。因此,如果拉絲模上的擦痕能在30一60倍光學(xué)顯微鏡下觀察到,則應(yīng)該考慮潤(rùn)滑劑和線材表面質(zhì)量。許多金屬氧化物極具研磨力,因此,污染過的潤(rùn)滑劑,已經(jīng)氧化的線材或中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)10線材表面的污染物,都能明顯地加劇磨耗磨損,并因此縮短拉絲模壽命。(2)摩擦磨損對(duì)于拉絲模來說,其摩擦磨損與微粒拔出有關(guān) [14]。拉絲模有時(shí)會(huì)被線材磨耗而再拋光,從而掩蓋了摩擦磨損的形貌。由于許多拉絲模材料在實(shí)際應(yīng)用中有許多相同的表現(xiàn),很容易把摩擦磨損誤認(rèn)為是磨耗磨損,區(qū)分二者之間的差別是非常重要的,只有這樣,才能根據(jù)磨損情況選擇合適的拉絲模材料。而當(dāng)拉拔硬度高的材料時(shí),磨耗磨損是起主要作用的因素。對(duì)腐蝕磨損的最簡(jiǎn)單的解釋是拉拔過程中,一部分線材原子與另一部分拉絲模材料原子緊密接觸,化學(xué)反應(yīng)形成新的化合物,然后從線材或線材、拉絲模材料部分脫落時(shí)發(fā)生的現(xiàn)象 [16]。在某些材料中,腐蝕磨損優(yōu)先選擇在晶格上發(fā)生,其結(jié)果是工作區(qū)錐角和定徑區(qū)截面形狀可以變成一個(gè)多邊形而不是圓形,有些情況下工作區(qū)錐角有可能呈花瓣形狀。腐蝕磨損時(shí),入口區(qū)表面磨損相當(dāng)迅速,很少可以發(fā)現(xiàn)正常磨損跡象。(4)擦傷磨損擦傷磨損是兩種材料互相滑移接觸時(shí),彼此粘合在一起而發(fā)生的 [18]。 等人 [19]研究了珠光體線材拉拔時(shí)拉絲模的擦傷磨損,發(fā)現(xiàn)拉絲模擦傷表面將呈一個(gè)很隨意的磨損圖形,呈既小又淺且不規(guī)則的凹坑,有時(shí)看上去仿佛一團(tuán)雪花在表面上,但這需要高倍放大才能觀察到。典型的線材擦傷表面會(huì)有不規(guī)則的溝紋,溝紋有時(shí)是楔形的,其末端被線材微粒再次焊合。其次,金屬細(xì)顆粒的存在,相當(dāng)于為潤(rùn)滑劑提供了一個(gè)易于粘合材料的源,從而增加了擦傷機(jī)會(huì);再次,小尺寸的顆粒氧化更迅速,如果這些小微粒進(jìn)入潤(rùn)滑劑之前與空氣接觸更是如此。潤(rùn)滑皂或潤(rùn)滑油也能對(duì)拉拔結(jié)構(gòu)有一些影響,因?yàn)橛幸恍┓磻?yīng)會(huì)除去潤(rùn)滑劑中的有益添加劑或減弱它們的作用,所以事實(shí)上其影響不是太明顯。 聚晶金剛石(PCD)拉絲模坯材料的發(fā)展及研究現(xiàn)狀金剛石具有優(yōu)良的彈性模量、抗壓能力和物理、化學(xué)性能 ,但韌性不足、抗壓強(qiáng)度低和解理面的存在使其易受沖擊載荷的破壞。大顆粒天然金剛石價(jià)格昂貴,而人造金剛石大單晶生長(zhǎng)速度慢、合成時(shí)間長(zhǎng)、成本高,價(jià)格比天然金剛石還貴 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)14。與此同時(shí),人造聚晶金剛石產(chǎn)品的開發(fā)正朝尺寸大型化、晶粒細(xì)化、質(zhì)量?jī)?yōu)化、性能均勻化的方向發(fā)展。聚晶金剛石的性能與粘結(jié)劑關(guān)系密切,而不同的粘結(jié)劑在聚晶燒結(jié)過程中的作用及成品中的存在形式有較大差異,目前主要選用 Ti2Si 系列的陶瓷類粘結(jié)劑和以鈷為主的金屬類粘結(jié)劑。高溫下,由常壓下碳原子亞穩(wěn)定結(jié)構(gòu)組成的金剛石有碳化趨勢(shì)。二是因中間相熱膨脹系數(shù)較大,受熱時(shí)體積膨脹,增加了金剛石的內(nèi)應(yīng)力。(3) 沖擊強(qiáng)度聚晶金剛石內(nèi)部獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使其沖擊強(qiáng)度、可加工性、各向同性等都要優(yōu)于單晶金剛石。盡管陶瓷結(jié)構(gòu)的碳化物使金剛石聚晶的整體沖擊強(qiáng)度比單晶金剛石有所提高,但效果明顯比不上金屬粘結(jié)劑聚晶。如果國(guó)內(nèi)企業(yè)在實(shí)驗(yàn)室建設(shè)方面加以重視,走產(chǎn)、學(xué)、研相結(jié)合的道路,將對(duì)我國(guó)金剛石聚晶的理論研究和實(shí)際生產(chǎn)起到很大的促進(jìn)作用,金剛石聚晶產(chǎn)品必將得到更廣泛的應(yīng)用。而國(guó)產(chǎn)聚晶金剛石拉絲模芯與國(guó)外先進(jìn)的同類產(chǎn)品相比,無論是在產(chǎn)品力學(xué)性能還是在系列化程度的開發(fā)等方面上都存在這較大差距。合成金剛石設(shè)備,是生產(chǎn)金剛石的重要手段,根據(jù)生長(zhǎng)原理的不同,設(shè)備也不同,按原理不同,可分為三大類型:即靜壓法合成金剛石超高壓設(shè)備,動(dòng)壓法合成金剛石的爆炸設(shè)備,氣相沉積法的低壓高溫設(shè)備,其中靜態(tài)超高壓裝置發(fā)展最快,其主要類型有兩面頂壓機(jī)、四面頂壓機(jī)、六面頂壓機(jī) [23]。中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)18 圖4 .六面頂壓機(jī)設(shè)備圖以及頂錘位置示意圖(2)測(cè)試分析設(shè)備北京市電加工研究所BDMTJP903 型聚晶金剛石鏡面拋光機(jī)日本HITACHI S3400N 型掃描電鏡日本理光D/maxrA 12KW X射線衍射儀日本SEIKO公司的TG/DTA6300熱重示差熱綜合分析儀上海恒一公司的FV700數(shù)字顯微維式硬度計(jì)河南鄭州三磨所JS712A 型磨耗比測(cè)定儀江蘇大豐華宇機(jī)械制造有限公司M618型平面磨床 PCD 拉絲模坯制備過程(1)金剛石凈化處理用金剛石微粉在高壓高溫下直接燒結(jié)或摻入結(jié)合劑在高溫高壓下燒結(jié)所獲得的材料的強(qiáng)度和耐磨性較差。凈化后的粉料,可放在充有氮?dú)獾榷栊詺怏w保護(hù)的清潔的干燥容器中或直接使用,或?qū)⑻幚砗蟮姆哿嫌秒娮邮该芊夂?,直接放入高壓腔進(jìn)行合成。③將第一種和第二種方法一起使用。(4)高壓燒結(jié)本實(shí)驗(yàn)采用的金剛石微粉粒度為5μm;粘結(jié)劑為鈷片,鈷占總質(zhì)量的20wt%,以燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間作為變量進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),壓力恒定為。對(duì)于陶瓷類材料使用的硬度反映材料抵抗破壞的能力。壓頭所加載荷為1kgf,加載時(shí)間為10 s。如圖6所示,使用JS712A 型磨耗比測(cè)定儀在規(guī)定的條件中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)22下,使人造金剛石燒結(jié)體和80粒度的碳化硅陶瓷平行砂輪在規(guī)定的裝置上相互摩擦,以砂輪的磨耗量Ms和燒結(jié)體的磨耗量Mj之比,這個(gè)比值就稱為該燒結(jié)體的磨耗比Q值,計(jì)算公式見式(21) 。停車后卸下砂輪,并稱起重量為Ms2 ,卸下燒結(jié)體,清除表面粉塵至恒重,稱其質(zhì)量Mj2,計(jì)算砂輪和燒結(jié)體的磨耗量:Ms=Ms1-Ms2 (22) Mj=Mj1-Mj2 (23)中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)23把式(22 ) 、 (23 )代入式(21)中即得到樣品的磨耗比值。觀察發(fā)現(xiàn),燒結(jié)試樣的顯微硬度隨著燒結(jié)時(shí)間的增加顯著增加,在 180s 達(dá)到了最大值,此后隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)顯微硬度出現(xiàn)了下降,但隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)下降趨于平緩。觀察發(fā)現(xiàn),燒結(jié)試樣的磨耗比隨著燒結(jié)時(shí)間的增加顯著增加,在 180s 達(dá)到了最大值,此后隨著燒結(jié)時(shí)間的延長(zhǎng)磨耗比出現(xiàn)了下降,但隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)下降趨于平緩。 燒結(jié)溫度對(duì) PCD 拉絲模芯力學(xué)性能的影響本實(shí)驗(yàn)的 714 組試樣是以燒結(jié)溫度作為變量的,燒結(jié)時(shí)間為 180 秒,壓力恒定為 ,冷卻時(shí)間為 40 秒。圖 13 為不同燒結(jié)溫度的 PCD 拉絲模芯分別在試樣邊緣處、試樣 1/2 半徑處以及試樣中心處的顯微維氏硬度柱狀對(duì)比圖,從圖 12 中可以看到試樣邊緣處硬度最大,中心處硬度最低,且隨著燒結(jié)溫度的增高試樣各處的硬度差異也趨于緩和。因此在相同時(shí)間條件下,溫度高的 PCD 晶粒尺寸較小,溫度低的 PCD 晶粒尺寸較大。觀察發(fā)現(xiàn),燒結(jié)試樣的磨耗比隨著燒結(jié)溫度的升高顯著增加,在 1550℃達(dá)到了最大值,此后隨著燒結(jié)溫度的升高磨耗比出現(xiàn)了下降,但隨著溫度繼續(xù)升高又有反彈。中國(guó)礦業(yè)大學(xué)(北京)2022 屆本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)32當(dāng)合成壓力和合成溫度一定時(shí),在充分的燒結(jié)時(shí)間內(nèi),Co 會(huì)在高溫超高壓的作用下滲入金剛石顆粒間充當(dāng)傳壓介質(zhì)和助溶劑,促使金剛石晶粒表面碳原子經(jīng)溶解、擴(kuò)散再結(jié)晶而在金剛石顆粒間形成 DD 結(jié)合也越多,試樣的顯微硬度和磨耗比也會(huì)越高,但合成時(shí)間過長(zhǎng),熔融金屬中碳的過飽和度過大,這將導(dǎo)致 Co 的含量相對(duì)減少,DD 結(jié)合鍵形成過快,PCD中的位錯(cuò)、包裹體等缺陷增多,反而使 PCD 的結(jié)合強(qiáng)度降低,使顯微硬度和耐磨性反而降低。圖 b 為高溫高壓燒結(jié)而成的試樣,圖中大量黑色部分連結(jié)在一起,白色粘結(jié)劑呈點(diǎn)絮狀零星地分布在金剛石晶粒之間,組織致密,從 EDS 分析上看, Co 含量較高,其原因?yàn)?Co 經(jīng)過高溫加熱,熔化滲入金剛石顆粒之間,金剛石顆粒表面在 Co 中發(fā)生石墨化,溶解析出,使其棱角圓潤(rùn),組織之間更為緊密。同時(shí),觸媒金屬又可使少數(shù)接觸部分的金剛石碳原子溶解到周圍觸媒金屬中形成分散的金剛石碳原子,經(jīng)過擴(kuò)散,填補(bǔ)到未接觸部分的金剛石表面上,從而擴(kuò)大了接觸面,增加 DD 結(jié)合的形成[26]。因?yàn)楹玫臐?rùn)濕性,將保證液相在顆粒表面的鋪展,保證顆粒間原子獲得更強(qiáng)的吸引力,將有利于液相在孔洞中流動(dòng),而差的潤(rùn)濕性會(huì)造成顆粒間排斥,使液相從燒結(jié)體流出,從而影響燒結(jié)體性能。鈷對(duì)金剛石表面良好的浸潤(rùn)性為成功的液相燒結(jié)提供了前提。 拉絲模坯燒結(jié)過程由于超高壓的作用,PCD 拉絲模芯的超高壓高溫?zé)Y(jié)經(jīng)歷了以下四個(gè)階段:第一階段:金剛石顆粒的擠壓破碎、重排階段。高壓后的顆粒相互擠壓破碎后試樣已較為致密,但仍存在一定孔隙。由于壓力與溫度的短時(shí)間不匹配及孔隙處的壓力極低,會(huì)發(fā)生一定程度的金剛石顆粒表面石墨化,從而使金剛石顆粒尖角、棱角鈍化,促進(jìn)顆粒的滑動(dòng)、重排。第四階段:DD 結(jié)合網(wǎng)絡(luò)骨架形成階段。(2)在壓力和燒結(jié)時(shí)間恒定的條件下,隨著燒結(jié)溫度的增加,試樣的磨耗比、硬度都先增高在減低,在 1550℃達(dá)到最高,燒結(jié)溫度過低,Co無法完全熔化,滲入金剛石顆粒之間;溫度過高,會(huì)造成晶體的異常生長(zhǎng),影響組織結(jié)構(gòu)。在此,我對(duì)鄧?yán)蠋熀蛷埲A學(xué)長(zhǎng)表示衷心的感謝。
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