【文章內容簡介】 較有利。精餾不處理固相物質，比結晶法來得好。也不需要加入可能會使物料污染的分離介質。又易于在一個容器內實現(xiàn)多級過程。按過程類別加以考慮后，可以認為對于按葉油的分離提純，精餾是一種較好的分離方法。不用精餾的原因常不外是:（1）產(chǎn)品會因受熱而損壞；（2）分離因子十分接近于1；（3）精餾時要用過高或過低的壓力或溫度。 實驗裝置設備如圖所示。 (裝置部分說明如下：（1）塔體采用401000mm的玻璃塔柱，塔頂裝有冷凝器和捕集器，塔釜為5OOmL的三口燒瓶。塔釜、塔體和冷凝器的連接為磨口連接，便于拆卸清各管路的連接均采用厚壁乳膠管。(2)填料為33mm不銹鋼網(wǎng)環(huán)。(3)加熱系統(tǒng)由5OOW的溫煲構成，加熱電壓由0220V的固態(tài)調節(jié)器調節(jié)。(4)回流比調節(jié)器采用LST2型精密回流比調節(jié)控制器。(5)塔釜與U型壓差計、溫度計相連，以隨時測定塔釜壓力和溫度。(6)冷凝管上端與真空泵相連，實驗過程中整個密閉系統(tǒng)處于低壓狀態(tài)。而其間設置冷勝，是為了將冷卻水沒有冷卻的組分用液氮冷卻，避免進入真空泵，造成對真空泵的損壞，使實驗能夠順利進行。 間歇減壓精餾提純實驗的實驗步驟如下: （1)在塔釜中加入水蒸氣提取的按葉粗油200mL，放入沸石。 （2)打開真空泵，使系統(tǒng)達到低壓狀態(tài)，此時，口」以看到粗油表面有大量氣體冒出，這是因為粗油在低壓下對空氣的溶解度降低，空氣從油中分離出來。 （3)打開冷卻水，開電源加熱； （4)進行全回流1小時左右，使塔內填料濕潤，并使系統(tǒng)內部達到氣液平衡。當系統(tǒng)內部達到氣液平衡時，掃開回流比調節(jié)一器，開始采集提純樣。 （5)調節(jié)回流比調節(jié)器，使回流比達到6: 1，采樣1樣后將回流比調至10: 1，收集2，然后將回流比調至12: 1分別收集3, 4, 5試樣。釜中剩下的約30m1樣為重組分物質。 （6)采集提純樣的同時記錄各時間段的釜壓及釜溫。 （7)停止采樣，先關掉回流比調節(jié)器，停止加熱。待釜溫下降到接近室溫后，關掉真空泵，停止冷卻水。 （8）倒出釜中剩下的液體，對三口瓶及填料塔等實驗儀器進行清洗，以便下次使用。精餾的典型工藝主要是：低壓工藝（ICI低壓工藝、Lurgi低壓工藝）、中壓工藝、高壓工藝。桉葉油素提取工藝中最重要的工序是桉油的精餾，其關鍵技術是桉油精餾操作條件，設計采用用的是低壓精餾工藝。精餾塔實際是分離提純系統(tǒng)中最重要的設備。從操作結構，材料及維修等方面考慮，精餾塔應具有以下要求：（1）能夠有效將粗桉油中的桉葉油素含量提高到80%以上；（2 ）反應器內部結構合理，能保證溫度、壓力容易控制，處理量大，效率高，生產(chǎn)強度大；（3） 結構緊湊，提高低壓空間利用率；容器及內件間無滲漏；填料裝御方便；制造安裝及維修容易。在上述原則的指導下開發(fā)的桉油精餾塔，按不同的方法分類主要有： 按操作方式：連續(xù)式和間歇式。按冷卻介質種類：自熱式和外冷式（管殼型、冷管型）。按氣流方向：軸向式、徑向式和軸徑向式。本設計根據(jù)桉油的物理化學性質選擇采用連續(xù)式減壓精餾塔。：填料種類的選擇要考慮分離工藝的要求，通?？紤]以下幾個方面：(1)傳質效率要高 一般而言，規(guī)整填料的傳質效率高于散裝填料(2)通量要大 在保證具有較高傳質效率的前提下，應選擇具有較高泛點氣速或氣相動能因子的填料(3)填料層的壓降要低(4)填料抗污堵性能強，拆裝、檢修方便 填料規(guī)格是指填料的公稱尺寸或比表面積。（1）散裝填料規(guī)格的選擇 工業(yè)塔常用的散裝填料主要有DN1DN2DN3DN50、DN76等幾種規(guī)格。同類填料，尺寸越小，分離效率越高，但阻力增加，通量減少，填料費用也增加很多。而大尺寸的填料應用于小直徑塔中，又會產(chǎn)生液體分布不良及嚴重的壁流，使塔的分離效率降低。因此，對塔徑與填料尺寸的比值要有一規(guī)定，一般塔徑與填料公稱直徑的比值D/d應大于8。（2）規(guī)整填料規(guī)格的選擇 工業(yè)上常用規(guī)整填料的型號和規(guī)格的表示方法很多，國內習慣用比表面積表示，主要有12150、250、350、500、700等幾種規(guī)格，同種類型的規(guī)整填料，其比表面積越大，傳質效率越高，但阻力增加，通量減少，填料費用也明顯增加。選用時應從分離要求、通量要求、場地條件、物料性質及設備投資、操作費用等方面綜合考慮，使所選填料既能滿足技術要求，又具有經(jīng)濟合理性。應予指出，一座填料塔可以選用同種類型，同一規(guī)格的填料，也可選用同種類型不同規(guī)格的填料；可以選用同種類型的填料，也可以選用不同類型的填料；有的塔段可選用規(guī)整填料，而有的塔段可選用散裝填料。設計時應靈活掌握，根據(jù)技術經(jīng)濟統(tǒng)一的原則來選擇填料的規(guī)格。填料的材質分為陶瓷、金屬和塑料三大類。(1)陶瓷填料 陶瓷填料具有很好的耐腐蝕性及耐熱性，陶瓷填料價格便宜，具有很好的表面潤濕性能，質脆、易碎是其 最大缺點。在氣體吸收、氣體洗滌、液體萃取等過程中應用較為普遍。(2)金屬填料 金屬填料可用多種材質制成，選擇時主要考慮腐蝕問題。碳鋼填料造價低，且具有良好的表面潤濕性能，對于無腐蝕或低腐蝕性物系應優(yōu)先考慮使用；不銹鋼填料耐腐蝕性強，一般能耐除Cl– 以外常見物系的腐蝕，但其造價較高，且表面潤濕性能較差，在某些特殊場合（如極低噴淋密度下的減壓精餾過程），需對其表面進行處理，才能取得良好的使用效果；鈦材、特種合金鋼等材質制成的填料造價很高，一般只在某些腐蝕性極強的物系下使用。一般來說，金屬填料可制成薄壁結構，它的通量大、氣體阻力小，且具有很高的抗沖擊性能，能在高溫、高壓、高沖擊強度下使用，應用范圍最為廣泛。(3)塑料填料 塑料填料的材質主要包括聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）及聚氯乙烯（PVC）等，國內一般多采用聚丙烯材質。塑料填料的耐腐蝕性能較好，可耐一般的無機酸、堿和有機溶劑的腐蝕。其耐溫性良好，可長期在100176。C以下使用。塑料填料質輕、價廉，具有良好的韌性，耐沖擊、不易碎，可以制成薄壁結構。它的通量大、壓降低，多用于吸收、解吸、萃取、除塵等裝置中。塑料填料的缺點是表面潤濕性能差，但可通過適當?shù)谋砻嫣幚韥砀纳破浔砻鏉櫇裥阅?。通過比較以及考慮到實驗要求，本設計采用鋼鮑爾環(huán)填料。桉油精餾的操作溫度主要是由桉葉油素的化學性質決定的。操作溫度的控制同樣是一個操作費用的控制問題，在設計中，需要延長精餾塔的使用壽命，防止其的迅速老化加快。一般而言，在反應初期，反應溫度維持較底的數(shù)值，隨著使用時間的增加，逐步提高反應溫度。由于按葉油素在150℃以上變?yōu)楹稚?，并變的粘稠?78℃時，油素顏色變得更深，更加粘稠，發(fā)生劇烈的化學反應，導致其物理化學性質明顯改變。故綜合考慮各種因素，確定操作溫度為120℃。壓力是桉油精餾過程的重要工藝條件之一。由于操作溫度須控制在120℃，因此降低壓力對降低各組分沸點有利，由于壓力高，組分的分壓提高，因而其沸點也提高。很容易超過120℃，引發(fā)副反應，影響精餾。本設計采用絕壓為5kPa的操作壓力。 粗桉油組成復雜，達到三十多種組分，但主要組分有七種，其他組分含量較低，可忽略不計。這七種組分分別為：………………空速不僅是一個和合成回路氣體循環(huán)量相關聯(lián)的工藝控制參數(shù)，也是一個影響綜合經(jīng)濟效益的變量。桉油精餾過程中，首先塔內的氣體空速必須滿足分離要求，空速過低，分離效果差，空速過高，系統(tǒng)阻力加大或精餾系統(tǒng)投資加大，能耗增加，使用周期縮短?？账俚倪x擇需要根據(jù)每一種組分的特性，在一個相對較小的范圍內變化。本設計中空速定為12000。 精餾塔的選擇不論采用何種精餾工藝流程。目前常用的精餾塔主要有四種塔型：泡罩塔，浮閥塔，填料塔和新型垂直篩板塔。四者各有特點：（1 ）泡罩塔 該類型塔塔板效率高，操作彈性大，塔阻力小，但單位面積的生產(chǎn)能力低，設備體積大，結構復雜，投資較大。該塔已經(jīng)逐漸被其他塔代替。（2） 浮閥塔 該類型塔板效率高，操作彈性大，操作適應性強，單位面積生產(chǎn)能力大，造價較低。但浮閥易損壞，維修費用高。目前該塔仍被廣泛使用，但有使用逐漸減少的趨勢。（3 ）填料塔 填料塔是在塔內裝填新型高效填料，如不銹鋼網(wǎng)波紋填料，每米填料相當5塊以上的理論板。塔總高一般為浮閥塔的一半。該塔生產(chǎn)能力大，壓降小，分離效果好，結果簡單，維修量極小，相對投資較小，是目前使用較多的塔型之一。（4 ）新型垂直篩板 該塔傳質效率高，傳質空間利用率好，處理能力大，操作彈性大，結構簡單可靠，投資小，板液面梯度小，液面橫向混合好無流動傳質死區(qū)。綜合比較上面四種塔，可以知道填料塔和新型垂直篩板性質更加優(yōu)越，同時考慮到新型垂直篩板是一種新型塔，目前使用很少，技術難得，而填料塔使用較普遍，技術非常成熟，所以設計選用了填料塔。為了讓企業(yè)大幅度降低生產(chǎn)成本、提高產(chǎn)品質量和擴大市場占有率，所以本設計采用的填料精餾塔，塔內采用了高效的、經(jīng)特殊工藝處理的不銹鋼鮑爾環(huán)填料和配套的新型氣液分布器。3工藝計算工廠設計為年產(chǎn)桉葉油素1000噸，開工時間為每年330天，采用連續(xù)操作， t/h。精餾工段通過水蒸氣蒸餾工藝的粗桉油，進入減壓精餾塔的粗桉油中各組分的組成通過計算可得下表： 表7 粗桉油組成