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正文內(nèi)容

沙棘果籽油提取工藝研究(編輯修改稿)

2025-02-04 09:36 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 取生產(chǎn)上常用的五種有機(jī)溶劑對(duì)沙棘果油提取,方法按 ,其結(jié)果見圖 1. 圖1 提取溶劑的選擇fig1 The choice of extraction solvent0510152025乙酸乙酯Ethylacetate正己烷hexylhydride無水乙醚Ether石油醚3060benzine石油醚6090benzine溶劑種類solvents提取率(℅)extraction ratio(℅) 由圖 1可知,以上五 種 有機(jī)溶劑對(duì)沙棘果油進(jìn)行提取,乙酸乙酯的提取率最高達(dá)到 22℅,正己烷和無水乙醚的提取率相當(dāng),達(dá)到 ℅,但是 乙酸乙酯與水和乙醇皆能形成二元共沸混合物 , 水分能使其緩慢分解而呈酸性反應(yīng) ,無水乙醚由于自身易燃易爆的特性,在生產(chǎn)中很少采用。而正己烷具有溶解度高,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,毒性小,與水不互溶,易回收,價(jià)格低廉, 且沸點(diǎn)為 67~ 69 ℃ , 比較適合油脂的的提取 , 是工業(yè)提取油脂的常用試劑 ,由此,確定正己烷為最佳提取溶 劑。 提取溶劑為正己烷,料液比為 1:11,提取溫度 60℃,提取時(shí)間為 60min,分別提取篩分的 20目, 40目和 60目的顆粒樣品,計(jì)算沙棘果油提取率,結(jié)果見圖 2. 圖 2 目數(shù)的選擇 由圖 2可知,沙棘果油提取率并沒有隨著顆粒度的減小而呈增加趨勢,顆粒度為 40目的提取率達(dá)到最大,為 %, 60目的提取率次之,為 20%。由此,顆粒度對(duì)提取率的影響是存在最適范圍,當(dāng)顆粒度越小,細(xì)胞的破壞越嚴(yán)重,油脂和渣料的溶解越充分,油脂被溶出的效果越不明顯,由此確定, 40 目為沙棘果油提取 的最佳顆粒度。 果籽顆粒對(duì)對(duì)提取率的影響 提取溶劑為正己烷,料液比為 1:5,提取溫度為 50℃,提取時(shí)間為 30min,分別篩選 20目、 2040目、 4060目、 6080 目、 80100目和 100目的顆粒樣品,結(jié)果見圖 3. 由圖 3可知,沙棘籽顆粒度在 100目時(shí),提取得率最高達(dá)到 %, 80100目顆粒度時(shí)達(dá)到 %,沙棘籽有一層堅(jiān)硬的黑色外殼,外殼含油量較低,而2040 目和 4060 目顆粒度的籽中含有較多的外殼雜質(zhì),所以提油率較低。 100目顆粒度的沙棘籽顆粒很難獲取,原料沒 有得到充分的利用,而 80100 目顆粒度的沙棘籽比較容易獲取,且提油率與 100 目相當(dāng),由此確定 80100 目為最佳顆粒度。 料液比對(duì)提取得率的影響 提取溶劑為正己烷,沙棘果肉顆粒度為 40 目,提取時(shí)間為 60 min,提取溫度為 60 ℃ ,料液比分別為 1:3,1:5, 1:7, 1:9, 1:11,分別提取三次,取其平均值,計(jì)算沙棘果油提取率見圖 4。 1920211:3 1:5 1:7 1:9 1:11料液比 the rat io of sol id and liq uid提取率(%) extraction ratio(%) 由圖 4可以看出,隨著料液比的增 加,油脂提取率呈現(xiàn)增加趨勢,料液比為 1:9時(shí),提取率為 %達(dá)到最大,當(dāng)料液比繼續(xù)增大到 1:11 時(shí),提取率呈現(xiàn)平穩(wěn)趨勢,這可能是因?yàn)槲锪夏繑?shù)一定時(shí),隨著料液比的增大,沙棘細(xì)胞中油脂的浸出也趨于平衡,再增大料液比時(shí),油脂的提取率不隨其增大而增大。 溫度對(duì)提取率的影響 提取溶劑為正己烷,沙棘果肉顆粒度為 40目,提取時(shí)間為 60 min,料液比為 1:9,提取溫度分別為 30 ℃ 、 40 ℃ 、 50 ℃ 、 60 ℃ 和 70 ℃ ,分別提取三次,取其平均值,計(jì)算沙棘果油提取率見圖 5。 1920212230 40 50 60 70溫度(℃) temperatur e ( ℃)提取率(%)extraction ratio(%) 由圖 5可知,隨著溫度升高,沙棘油脂的提取率進(jìn)一步增大,當(dāng)溫度升高到40 ℃ 時(shí),提取率為 %,繼續(xù)升高溫度,提取率增加緩慢,當(dāng)溫度升高到60 ℃ 時(shí),提取率達(dá)到最大值,這是因?yàn)樵谝欢囟确秶鷥?nèi),提高浸提溫度,油脂的溶解度增大,但當(dāng)溫度達(dá) 70 ℃ 時(shí),溶劑沸騰,反而促進(jìn)油脂和蛋白質(zhì)等雜圖 4 料液比對(duì)提取率的影響 圖 5 溫度對(duì)提取率的影響 質(zhì)的結(jié)合,造成提取率降低。 時(shí)間對(duì)提取率的影響 提取溶劑為正己烷,沙棘果肉顆粒度為 40 目,提取溫度為 60 ℃ ,料液比為 1:9,提取時(shí)間分別為 30 min、 45 min、 60 min、 75 min 和 90 min,分別提取三次,取其平均值,計(jì)算沙棘果油提取率見圖 6。 19202130 45 60 75 90時(shí)間( m i n ) t i m e ( m i n )提取率(%)extraction ratio(%) 由圖 6 可知,隨著時(shí)間延長,提取率呈增加趨勢,但當(dāng)溫度時(shí)間為 45 min時(shí),提取率達(dá)到最大,再延長時(shí)間,提取率反而下降,這可能是因?yàn)榻釙r(shí)間的延長,油脂以及一些脂溶性色素的分解,造成油脂提取率下降。因此選定 45 min為最適宜提取時(shí)間。 正交 試驗(yàn)設(shè)計(jì) 試驗(yàn)因素水平 在單因素的基礎(chǔ)上 ,選取提取時(shí)間、料液比和溫度為考察因素 ,以沙棘果油提取率為指標(biāo) ,采用 L9(33)正交試驗(yàn) ,因素水平選 取如表 5,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 6。 表 5 試驗(yàn)因素水平 水平 Level 料液比 (g/ml) Solidliquid ratio 時(shí)間 (min) time 溫度 (℃) temperature 1 1:7 30 50 2 1:9 45 60 圖 6 時(shí)間對(duì)提取率的影響 3 1:11 60 65 表 6正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 由表 5,表 6正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,各單因素對(duì)沙棘果油提取率的影響為:提取溫度 提取時(shí)間 料液比,即提取溫度對(duì)沙棘果油提取率的影響最大,提取時(shí)間次之,考察三因素的水平變化,確定最佳提取工藝為: A1B2C3,即料液比 1:7,時(shí)間 45 min,溫度 65 ℃ 。由溶劑回收率極差分析結(jié)果可知,料液比對(duì)溶劑回收率Factor A 料液比( g/ml) Solidliquid ratio B 時(shí)間( min) time C 溫度( ℃ ) temperature D 空列 提取率( %) Extraction ratio ( %) 溶劑回 收率( %) 1 1( 1:7) 1( 30) 1( 50) 1 2 1 2( 45) 2( 60) 2 3 1 3( 60) 3( 65) 3 4 2( 1:9) 1 2 3 5 2 2 3 1 21 6 2 3 1 2 7 3( 1:11) 1 3 2 8 3 2 1 3 9 3 3 2 1 k1 k2 k3 極差 R 溶劑回收率極差分析結(jié)果 k1 k2 k3 極差 R 影響最大。 沙棘籽油熱浸提工藝優(yōu)化 沙棘籽油提取單因素試驗(yàn) 料液比對(duì)提取率的影響 提取溶劑為正己烷,沙棘籽顆粒目數(shù) 為 80100 目,提取時(shí)間為 30min,提取溫度為 50℃,料液比分別為 1: 3, 1: 5, 1:7, 1:9, 1:11,分別提取兩次,取其平均值,計(jì)算沙棘籽油提取率見圖 7. 由圖 7可以看出,隨著料液比增大,油脂提取率程先增加后減小,然后再增加趨勢,料液比為 1:9 時(shí),提取率為 %達(dá)到最大,當(dāng)料液比繼續(xù)增大到 1:11時(shí),提取率迅速下降。 溫度對(duì)提取得率的影響 提取溶劑為正己烷,沙棘籽顆粒度為 80100目,提取時(shí)間為 30min,料液比為 1:9,提取溫度分別為 30℃、 40℃ 50℃、 60℃、 70℃,分別提取兩 次,取其平均值,計(jì)算沙棘果油提取率見圖 8. 由圖 8可知,隨著溫度升高,沙棘油脂的提取率進(jìn)一步增大,當(dāng)
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