【文章內容簡介】 生不可逆轉的麻痹。藥劑可以通過滲透到目標作物的表皮而形成一個有效成分的貯存層，持效期長[[13] 畢富春，[J].農藥科學與管理，2002，23(3)：3133.]。甲維鹽為白色或淡黃色結晶粉末；熔點1410C1460C，溶于甲醇、丙酮，微溶于水，不溶于己烷；對熱比較穩(wěn)定，對紫外線和強酸強堿不穩(wěn)定；二級Wistartr種大鼠急性經口毒性LD50，、BW，、BW；急性經皮毒性LD50，、BW，、BW。圖1甲基阿維鹽結構式[[14] Heasook, K K, Louis S. Crouch, Alice Bova, and et al. Determination of Emamection Residues in the Tissues of Atlantic Salmon (Salmo salar L.) Using HPLC with Fluorescence Detection [J].J. Agric. Food Chem，2001，49：52945302.]甲維鹽作為高效、低毒、低殘留、無公害、綠色環(huán)保型生物源殺蟲劑，隨著“綠色食品”生產的發(fā)展，生物農藥發(fā)展?jié)摿Φ倪M一步增大，業(yè)內專家預測21世紀中國的甲維鹽生物農藥和美國的多殺霉素將占殺蟲劑的主導地位。我國目前登記的甲維鹽制劑產品共有12個劑型, %%的微乳劑為主。在所有制劑中，環(huán)境友好的水基化劑型(包括ME、SC、WG、EW、CS、SG 和FS等七類劑型)189個，%，遠高于國內其它種類的農藥產品，說明甲維鹽產品的劑型結構較合理, 適應了現代農藥制劑的發(fā)展要求。其中，%的微乳劑因制備過程中需添加10%左右的增溶劑 (主要是親水性的直鏈或支鏈的醇、酮等)而可能會給食品和環(huán)境帶來安全隱患，已被禁止新產品的生產。促進甲維鹽其它類型水基化制劑的研究開發(fā)和產業(yè)化，進一步改善其產品結構, 是目前需要注意的重點方向之一。綜合以上考慮，本實驗選定3%的甲基阿維鹽水懸浮劑作為研究對象。1 材料和方法 原藥及助劑甲維鹽原藥（%、76%，青島海利爾藥業(yè)有限公司）；潤濕分散劑：萘磺酸鹽的甲醛縮合物(NNO)，木質素磺酸鈣，十二烷基硫酸鈉（天津市廣成化學試劑有限公司），十二烷基苯磺酸鈉（天津市博迪化工有限公司），吐溫20（天津市巴斯夫化工有限公司），吐溫80（萊陽市康德化工有限公司），聚乙烯醇4000（天津市大茂化學試劑廠）；增稠劑：黃原酸膠 (XG)，羥丙基甲基纖維素（CMC 天津市巴斯夫化工有限公司）；防凍劑：乙二醇 ，丙三醇（甘油 萊陽市康德化工有限公司），尿素（天津市廣成化學試劑有限公司）。 儀器設備立式砂磨機（沈陽化工研究院），BT9300H激光粒度分布儀（丹東市百特儀器有限公司），NDJ–1 型旋轉式粘度計（上海昌吉地質儀器有限公司），高剪切混合乳化機（上海威宇機電制造有限公司），JA5003N型電子天平（上海精密科學儀器有限公司），恒溫箱，冰箱。 實驗方法 水懸浮劑的加工工藝流程將稱好的原藥、助劑與水混合調漿，首先用高剪切混合乳化機進行預分散2～3min，將其料漿中大顆粒打碎，然后轉移入砂磨機，向砂磨機中加人砂磨珠()，通入冷凝水，開動砂磨機研磨，同時用激光粒度分布儀檢測，直至達到所要求的粒徑為止，過濾，進行各項技術指標的分析檢測流程。由于實驗室條件限制，實驗過程中只使用了砂磨機研磨。原藥助劑水混合高速剪切砂磨機研磨檢測粒徑過濾樣品分析圖2水懸浮劑的加工工藝流程圖 水懸浮劑加工中主要技術指標的測定 懸浮率的測定[[15] [D].貴州：貴州大學,2009：18.]參照GB/T 148252006農藥懸浮率測定方法進行。稱取適量試樣( g)，置于盛有50mL標準硬水(30177。1)0C的200mL燒杯中，用手搖蕩作圓周運動，約每分鐘120次，進行2min，將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置13min，然后用（30177。1）0C的標準硬水將其全部洗入250mL的量筒中，并稀釋至刻度，蓋上塞子，以量筒底部為軸心，將量筒在1min內上下顛倒30次(將量筒倒置并恢復至原位為一次，約2 s)。打開塞子，再垂直放入無振動的恒溫水浴中，放置30 min。用吸管在10～15s內將內溶物的9/10(即225mL)懸浮液移出，不要搖動或攪起量筒內的沉降物，確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。按規(guī)定方法測定試樣和留在量筒底部25mL懸浮液中的有效成分含量。試樣懸浮率按（1）式，計算如下：懸浮率（X）/% ＝ 10/9（M1M2）/M1100% （1）M1——配制懸浮液所取試樣中有效成分質量，g；M2——留在量筒底部25mL懸浮液中有效成分質量，g。 分散性及稀釋穩(wěn)定性的測定[[16] [D].貴州：貴州大學,2009：42.]于100m1錐形量筒中，，從距量筒水面5cm處滴入水中，觀察其分散狀況。若上無漂浮物下無沉淀則稀釋穩(wěn)定性合格，按其分散的好壞分為優(yōu)、良、劣三級。優(yōu)級：在水中呈云霧狀自動分散無可見顆粒下沉。良級：在水中能自動分散，有顆粒下沉，下沉顆?？陕稚⒊奢p微搖動后分散。劣級：在水中不能自動分散，呈顆粒狀成絮狀下沉，經強烈搖動后才能分散。稀釋液倒置30次后置于(30177。1)0C的水中，靜止1h。若上無漂浮物下無沉淀則稀釋穩(wěn)定性合格。 析水率測定[[17] [D].山東：山東農業(yè)大學，2009：33.]參照Q/HY0852001的測定方法進行。取5ml懸浮劑試樣3000r/min離心30min后取出，觀察記錄析水和沉淀情況，按照析水體積和總體積的比計算析水率，析水率大于5%，產品不合格。 傾倒性測定[[18] 司偉，楊旭彬，彭江濤，%二甲戊樂靈水懸浮劑的研制[J].應用化工，2007，36（11）：1152.]參照Q/HY0852001的測定方法進行。 熱貯穩(wěn)定性測定[[19] [D].貴州：貴州大學，2006：2425.]參照GB/T 191362003農藥熱貯穩(wěn)定性測定方法進行。將待測懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于（54177。2）℃的恒溫箱內，靜置熱貯14d后取出，分別檢測，記錄外觀、流動性、分散性、有效含量、懸浮率等各項指標有無變化。其中，物理穩(wěn)定性方面，若有油或沉淀析出為不合格，析水率以小于5%為合格。 冷貯穩(wěn)定性測定參照GB/T 191372003農藥低溫穩(wěn)定性測定方法進行。將待測懸浮劑樣品用安培瓶密封后放于0℃下7d，取出后分別檢測，記錄外觀、流動性、分散性、懸浮率等各項指標。 pH的測定按GB/T 16032001測定。于100mL燒杯中，用50mL蒸餾水稀釋，混合均勻后用pH計測定。 有效成分含量測定[[20] 陳則利，魏方林，%丙草醚水懸浮劑的研制[J].農藥，2004 (9)：400403.]采用高效液相色譜（HPLC）法。其它，粒徑、粘度均用儀器測定。 實驗內容 潤濕