三聚氰胺-環(huán)氧氯丙烷預聚物的合成及表征畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-20 03:58 本頁面
【文章內容簡介】 盟決定自1998年5月起對于TGIC必須使用帶符號T的標簽(用骷髏頭和交叉腿骨作為有毒的象征)及附上有關危險的詞語。所以TGIC的使用領域將不得不減少。 目前中國是TGIC生產(chǎn)的大國，但由于其致癌性，隨著環(huán)保法規(guī)的逐漸規(guī)范，在歐洲和澳大利亞，TGIC在粉末涂料中也被限制使用?？梢灶A期中國也將如此。因此我們想以三聚氰胺為原料合成對人體無毒的可以替代TGIC的物質。在1945年Ericks的專利方法聲稱三聚氰胺與環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙醇的反應過程中，使用了基本的催化劑氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或吡啶。Kaiser增加了至少兩個羥基聚醚多元醇以鈉和鉀的甲醇鹽作為催化劑，在150～200℃來生產(chǎn)類似的化合物。Kucharski研究了在N,N二甲基甲酰胺（DMF）作溶劑，以四丁基氫氧化作為催化劑的三聚氰胺和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷的反應。較低的溫度7095℃被應用。Lubczak應用二甲基亞砜作溶劑，發(fā)現(xiàn)了不同產(chǎn)品的混合物，揭示了三嗪環(huán)的不平等側枝?？偨Y文獻工作，目前對含均三嗪環(huán)的分子的研究還處在起步階段，研究該類分子的合成、表征及性能具有重要的理論和現(xiàn)實意義。2 實驗部分三聚氰胺在DMF作溶劑，三乙胺作催化劑的條件下與環(huán)氧氯丙烷反應。其反應式如下：圖21 反應式、儀器實驗中使用的藥品和試劑見表21。表2—1 實驗所需試劑試劑純度出品/制造公司三聚氰胺.天津市博迪化工有限公司環(huán)氧氯丙烷.天津市博迪化工有限公司N,N二甲基甲酰胺（DMF）.上海天蓮精細化工有限公司三乙胺.上海金山亭新化工試劑廠丙酮.宜興市輝煌化學試劑廠/汕頭市西隴化工股份有限公司丙三醇.宜興市輝煌化學試劑廠鄰苯二甲酸酐.國藥集團化學試劑有限公司鄰苯二甲酸氫鉀.上海展云化工有限公司氫氧化鈉.西隴化工股份有限公司酚酞.國藥集團化學試劑有限公司吡啶.汕頭市西隴化工廠有限公司無水乙醇.上海強順化學試劑有限公司出品/江蘇強盛化工有限公司制造鹽酸.宜興市輝煌化學試劑廠甲酚紅.天津市博迪化工有限公司百里香酚藍.天津市光復精細化工研究所實驗中使用的儀器見表22。表22 實驗使用儀器儀器出品/制造公司DF－Ⅱ數(shù)顯集熱式磁力攪拌器金壇市杰瑞爾電器有限公司真空干燥箱 BZF30型上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠旋轉蒸發(fā)器 RE5286A型上海亞榮生化儀器廠島津分析天平AUY220島津國際貿(mào)易（上海）有限公司玻璃儀器氣流烘干器河南省予華儀器有限公司W(wǎng)S702型多功能紅外快速干燥箱杭州藍天化驗儀器廠KQ400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司傅立葉變換紅外光譜儀 NICOLET 380美國尼高力儀器有限公司高溫綜合熱分析儀ZRY2P上海精密科學儀器有限公司天平儀器SHZD（Ⅲ）型循環(huán)水式多用真空泵開封市宏興科教儀器廠，量取30mL DMF加入燒瓶作為溶劑。將混合均勻的上述幾種物質放在油浴100℃加熱48小時，停止反應，放冷至室溫，于90℃用旋轉蒸發(fā)儀減壓蒸餾1小時蒸餾出溶劑，將濃縮物用丙酮反復洗滌數(shù)次，過濾的沉淀于40℃真空干燥。將干燥物置于反應瓶中用甲醇作溶劑，于60℃，滴加完以后繼續(xù)反應1H。：羥值：與每克試樣中的羥基含量相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。 ：在115℃回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定。：鄰苯二甲酸酐吡啶溶液的配制：，備用。過夜使用，如變色棄去。有效期限7天。酚酞吡啶溶液的配制：精確稱取酚酞1. 0001g溶解于100mL吡啶中制成1％的酚酞吡啶溶液，備用。酚酞指示劑：％的酚酞指示劑，備用。：精確稱取NaOH ，備用。：精密稱定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于20mL煮沸冷卻后的蒸餾水，用NaOH標準溶液進行標定。表23 鄰苯二甲酸氫鉀質量/g消耗NaOH體積/mLNaOH標準濃度/mol/L平均NaOH標準濃度： 稱取適量樣品，置于酯化瓶中；用移液管吸取10～25mL鄰苯二甲酸酐吡啶加到酯化瓶，使樣品溶解；接空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115177。2℃油浴中回流1H，回流過程中搖動1～2次，且油浴的液面要侵過反應器的一半；回流1H后，冷至室溫，用5～10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管；加入酚酞指示劑，用NaOH標準溶液進行標定；用同樣的方法做空白試驗，消耗NaOH標準溶液20～50mL左右，控制試樣和空白實驗消耗NaOH標準溶液體積約為3～4mL或11～13mL，否則重新測定；平行測定兩次。定義：每100克樣品中環(huán)氧乙烷基中氧的含量稱為環(huán)氧值。原理：采用鹽酸丙酮法測定環(huán)氧值的化學反應如下：圖22 鹽酸丙酮法測定環(huán)氧值的化學反應式準備：：，,備用。：精密稱定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于20mL煮沸冷卻后的蒸餾水，用NaOH標準溶液進行標定。表2－4 鄰苯二甲酸氫鉀質量/g消耗NaOH體積/mLNaOH標準濃度/mol/L平均NaOH標準濃度：精確量取濃鹽酸9mL溶解于煮沸冷卻后的蒸餾水中配成10
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