三聚氰胺-環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的合成及表征畢業(yè)論文-全文預(yù)覽
【正文】 Melamine / epichlorohydrin prepolymers Synthesis and CharacterizationYB MaDirector：WWW Wang（Department of Chemistry, HS University, HS, Anhui, 245041）Abstract：This paper describes the triazine ring containing melamine and the reaction between epichlorohydrin. Its products were a series of characterization. Determination of hydroxyl value, such as understanding of the value generated hydroxyl content of the product in order to understand the reaction process in response to direction。 Triazine ring引 言1緒論均三嗪環(huán)是個(gè)含氮的六元雜環(huán)，化學(xué)性質(zhì)相當(dāng)穩(wěn)定，在濃硫酸中加熱到150℃以上才能分解[1]。其中三聚氯氰，是目前國際上少數(shù)幾種年產(chǎn)10萬噸以上的雜環(huán)化合物。而我們將以其另一個(gè)主要原料三聚氰胺作主要反應(yīng)原料來進(jìn)行該實(shí)驗(yàn)。Menicasli[5]研究了均三嗪衍生物的抗癌性能，并合成如圖12所示的結(jié)構(gòu)的分子，在小白鼠試驗(yàn)中驗(yàn)證了其抗腫瘤細(xì)胞性能和安全性。其結(jié)構(gòu)式為：圖13 TGIC的結(jié)構(gòu)式國外主要的TGIC制商有Vantico和Nissan等。第一步為加成反應(yīng),固相異氰脲酸與液相的環(huán)氧氯丙烷在催化劑作用下生成中間體1, 3, 5三(1’氯2’羥基丙基)異氰脲酸酸酯。其他制備TGIC的方法，例如文獻(xiàn)描述從氰尿酰氯和縮水甘油制備異構(gòu)化氰尿酸三縮水甘油酯或由氰尿酸甲苯磺酸酯與縮水甘油酯酯交換獲得。又因樹脂中含氮量高達(dá)14%，而具有自熄性，并有優(yōu)良的耐電弧性。添加量僅為聚醋涂料的10%，就克服了它固有的缺點(diǎn)。它對眼部有刺激性，對皮膚和鼻子有輕微的刺激性。所以TGIC被分類為有毒、刺激、過敏和誘導(dǎo)有機(jī)體突變，TGIC被歸為R: 4623/25414348/2252/53。 目前中國是TGIC生產(chǎn)的大國，但由于其致癌性，隨著環(huán)保法規(guī)的逐漸規(guī)范，在歐洲和澳大利亞，TGIC在粉末涂料中也被限制使用。Kaiser增加了至少兩個(gè)羥基聚醚多元醇以鈉和鉀的甲醇鹽作為催化劑，在150～200℃來生產(chǎn)類似的化合物?？偨Y(jié)文獻(xiàn)工作，目前對含均三嗪環(huán)的分子的研究還處在起步階段，研究該類分子的合成、表征及性能具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。表22 實(shí)驗(yàn)使用儀器儀器出品/制造公司DF－Ⅱ數(shù)顯集熱式磁力攪拌器金壇市杰瑞爾電器有限公司真空干燥箱 BZF30型上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 RE5286A型上海亞榮生化儀器廠島津分析天平AUY220島津國際貿(mào)易（上海）有限公司玻璃儀器氣流烘干器河南省予華儀器有限公司W(wǎng)S702型多功能紅外快速干燥箱杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠KQ400KDE型高功率數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司傅立葉變換紅外光譜儀 NICOLET 380美國尼高力儀器有限公司高溫綜合熱分析儀ZRY2P上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器SHZD（Ⅲ）型循環(huán)水式多用真空泵開封市宏興科教儀器廠，量取30mL DMF加入燒瓶作為溶劑。 ：在115℃回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。酚酞吡啶溶液的配制：精確稱取酚酞1. 0001g溶解于100mL吡啶中制成1％的酚酞吡啶溶液，備用。表23 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g消耗NaOH體積/mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度/mol/L平均NaOH標(biāo)準(zhǔn)濃度： 稱取適量樣品，置于酯化瓶中；用移液管吸取10～25mL鄰苯二甲酸酐吡啶加到酯化瓶，使樣品溶解；接空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115177。：精密稱定三份烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀溶于20mL煮沸冷卻后的蒸餾水，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。(2) %百里香酚藍(lán)溶液：，溶解后加煮沸后的蒸餾水稀釋至100mL。環(huán)氧值測定：～()，置于250毫升具塞磨口三角錐形瓶中，精確加入鹽酸丙酮溶液10毫升，密塞，搖勻后放置暗處，靜止30分鐘，加入混合指示液5滴，同時(shí)作空白試驗(yàn)。理論算得的羥值為：（1）產(chǎn)物含三個(gè)羥基， (mgKOH/g)（2）產(chǎn)物含二個(gè)羥基， (mgKOH/g)（3）產(chǎn)物含一個(gè)羥基， (mgKOH/g)表26 三聚氰胺/環(huán)氧氯丙烷預(yù)聚物的羥值測定結(jié)果次數(shù)樣品/g鄰苯二甲酸酐吡啶溶液/mL 吡啶/mL消耗NaOH體積/mL羥值/（mgKOH/g）11空白——22空白——33空白——44空白——通過對產(chǎn)物羥值
職業(yè)教育相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1