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正文內(nèi)容

阿司匹林的工段工藝設(shè)計(jì)(開題報(bào)告)(doc畢設(shè)論文)(編輯修改稿)

2024-07-19 12:48 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 80℃~ 80℃】抽濾完畢,保溫 30min用水汽混合降至 50℃,緩慢加入同溫的稀釋母液 200L~300L, 然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40℃(夏天)或 30℃(冬天) ,全開冷水,降至 15℃~18℃,查終點(diǎn)合格后放料(夏天 30 可用鹽水進(jìn)行后期降溫)夏季 22℃~24℃放料 酸洗離心洗滌用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次(洗均) ,用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗,再放入離心機(jī)中,把料攤平慢車,均勻后在全速開車甩 15min,甩開母液和洗滌水酸,停車,將離心機(jī)中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中,含酸量≤﹪,洗滌水含酸量≤13﹪。 水洗離心洗滌將料斗中物料放入離心機(jī)中,用手將料攤開,用含 ﹪磷酸的水洗(200L/ 機(jī)) ,將含磷酸水甩凈,再用清水 10L 洗滌,全速甩20min~25mim(含水量 ﹪)將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水,氯化物合格。 干燥崗位 將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉中,經(jīng)螺旋推進(jìn)器送入流化床干燥器內(nèi),控制進(jìn)風(fēng)口壓≤800Mpa,進(jìn)口溫度 78℃~84℃,進(jìn)行干燥,經(jīng)旋風(fēng)分離器分去粉子,其尾氣經(jīng)袋濾器后排空,沸騰流化床的成品,經(jīng)冷風(fēng)段,并經(jīng)過篩機(jī)篩去渣子,成品進(jìn)入干品料倉,分裝成袋 25Kg,成桶(出口 25Kg) ,待檢驗(yàn)合格后包裝,準(zhǔn)備入庫,每批清理一次粉子,稱重,交醋化崗處理。 回收崗位一次母液回收處理:一次母液升溫 65℃,經(jīng)膜式發(fā)器在真空≥條件下蒸酸,每小時(shí)處理 400L~500L,膜式蒸發(fā)器氣壓≤,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分,做洗滌酸用,其余經(jīng)檢驗(yàn)合格(含量≥﹪)入庫,濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果,再溶掉部分細(xì)粉,留下品種保溫 2h~4h,緩慢降溫至40℃~50℃,放料離心,用冰醋酸洗滌后,全速離 20min,得回收品,經(jīng)檢驗(yàn)合格后交?;子茫敢貉h(huán)回收。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1:~2 配比,在96℃~100℃,保溫 ~3h,以一次母液回收方法進(jìn)行處理,回收乙酰水楊酸。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正?;厥?,故而可將殘液中加入冰醋酸,其配比為 1:~,保溫 3h~5h,對(duì)膠體進(jìn)行酸解而后再蒸餾降溫,結(jié)晶,離心,回收乙酰水楊酸,酸化二次后,再不能回收乙酰水楊酸,將殘液進(jìn)行蒸酸,汽壓 蒸至不能出酸后,再加水蒸稀酸,蒸酸剩余的殘液再加水稀釋,打入水解罐,加氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解 4h~6h,溫度 95℃~100℃,ph 為 9~10,得水楊酸鈉,堿解液打入酸析罐,用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃~50℃溫度下,進(jìn)行酸析,得回收工業(yè)水楊酸, 終點(diǎn)到降溫到 30℃,離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪,全速甩干水分,(含水分 15﹪) ,得到回收工業(yè)酸品,再經(jīng)干燥室 70℃,出料檢斤,化驗(yàn)后干品送升華室重投回手升華酸。3 物料衡算計(jì)算依據(jù):年產(chǎn)量:1000 t 年工作日:300 天 日產(chǎn)量: t 轉(zhuǎn)化率:99% 收率: % 物料計(jì)算以日產(chǎn)量為基準(zhǔn)。 溶解罐的物料衡算① ② ③根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 回收品∶母液=1∶ (粉子、渣子、尾料)∶母液=1∶因?yàn)橥度牖厥掌贰⒎圩?、渣子為固定值? 回收品=294Kg 粉子+渣子=+=31Kg所以計(jì)算出母液量為: 294Kg+31Kg=+=綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料①:粉子= 渣子=回收品=294Kg進(jìn)料②:母液量=出料③:經(jīng)過溶解的進(jìn)料①和進(jìn)料②,完全經(jīng)過過濾罐過濾出料,即出料③= ?;磻?yīng)的物料衡算 溶解罐 ① ② ③年產(chǎn)量為 1000t,一年按 300 個(gè)工作日計(jì)算,可得出日產(chǎn)量為: 1000t/300 天=3333Kg/天因?yàn)榇宋锪虾馑銜r(shí)以吉林恒和制藥為模型,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造,所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率,即 %。又因?yàn)?產(chǎn)品收率=產(chǎn)品/(水楊酸)=則水楊酸投料量=3333Kg/()=根據(jù)阿司匹林生產(chǎn)設(shè)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)公式:水楊酸投料量=(醋酐含量)/~ =此物料衡算中運(yùn)用經(jīng)驗(yàn)常數(shù) ;并且醋酐含量為 98%;則投入醋酸量= =同時(shí)因?yàn)榇佐械拇姿岬暮繛?2%則 HAC 質(zhì)量= 2%=根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 總投料量∶母液量=∶1因?yàn)榭偼读狭?水楊酸+ 酸酐=+=由此的投入反應(yīng)罐母液量為 綜合以上計(jì)算,得: 進(jìn)料①:水楊酸= 酸酐= 進(jìn)料②:溶解罐中的出料③= 投入反應(yīng)罐的母液量=?;磻?yīng)釜=出料③:此工藝過程可近似不考慮損耗,即完全出料:即出料③ = 水楊酸 +酸酐+溶解罐中的出料 ③+投入反應(yīng)罐的母液量= 滲濾槽的物料衡算① ② ③因?yàn)? 和 中的母液均來自于此工藝過程,即 滲濾掉的母液量=+=進(jìn)入工藝 和 使用。根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀,滲濾掉的母液百分比為%(吉林恒和制藥的經(jīng)驗(yàn)值) 。則滲濾結(jié)束后剩余的母液量=%=, 因?yàn)榉磻?yīng)液中存在揮發(fā)性物質(zhì)醋酸、醋酐以及設(shè)備老化等原因造成了損耗,一般損耗率為 %;即損耗量=進(jìn)料總量 %=%=所以此工藝得到粗品阿司匹林==綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料①:完全來自酰化反應(yīng)罐中的出料③=出料②:粗品阿司匹林= 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=出料③:滲濾掉的母液量=滲濾槽表 1 酯化反應(yīng)前物料衡算表物料 名稱水楊酸 酸酐 回收阿司匹林粉子 渣子 母液 總量重量Kg 294 表 2 酯化反應(yīng)后的物料衡算表物料名稱 阿司匹林 母液 損耗 總量重量 Kg 酸洗離心機(jī)的物料衡算 ① ③ ② ④ 根據(jù)醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質(zhì)量,確定酸洗工藝過程中加入醋酸的質(zhì)量,因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)采用的醋酸濃度為 %,又根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式:醋酸/(阿司匹林+母液)=1 ∶所以確定投入醋酸量=(阿司匹林+ 母液)/=(+ )/=根據(jù)酸洗離心機(jī)的離心能力和物品的粘度得出經(jīng)驗(yàn)離心率為 %,所以離心出來的母液=總投料量%=(++ )%=,進(jìn)入回收工藝。又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗,損耗率一般為%~ %,本次設(shè)計(jì)取 %。所以確定損耗=總投料量%=(++ )%=。以此計(jì)算出濕品阿司匹林=總投料量離心出來的母液損耗 =(++)酸洗離心機(jī) =綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料①:來自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林= 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=進(jìn)料②:醋酸=出料③:濕品阿司匹林= 。要保證濕品中醋酸含量≤%,本設(shè)計(jì)計(jì)算時(shí)取 %。出料④:離心出來的母液= Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量重量Kg 水洗離心機(jī)的物料衡算 ① ③ ② ④根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度,投入洗劑水與 ASP 的比例=1∶ ,所以洗劑水量=濕品 ASP/==。又根據(jù)離心機(jī)的脫水能力,經(jīng)驗(yàn)值為 %,所以脫水量=總投料量%水洗離心機(jī)=(+)%=。并要保證濕品中含水量應(yīng)≤3%,本次設(shè)計(jì)計(jì)算中采用 3%。由于設(shè)備的原因造成洗滌過程中有損耗,一般為 %~%,本次設(shè)計(jì)取值為:% ,所以可確定:損耗量=(+)%=.依此得出濕品 ASP=總投料量 損耗脫水量=+ =。綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料①:濕品 ASP=。進(jìn)料②:洗劑水量=。出料③:濕品阿司匹林=出料④:脫水量=。表 4 水洗離心物料衡算水洗離心前物料衡算 水洗離后前物料衡算物料名稱阿司匹林 洗劑水 總量 水楊酸 洗劑水 損耗 總量重量Kg 氣流干燥的物料衡算 ① ② 根據(jù)物料計(jì)算,干燥物料總重為:,含水量為 3%,即 Kg進(jìn)行完全脫水即干燥失重為 因?yàn)榱骰驳呐趴障到y(tǒng)和機(jī)器本身造成的損耗一般為:%~%,本次氣流干燥器 設(shè)計(jì)取 %,所以損耗量為:%=。在沉降室和撲集器得到粉子,渣子質(zhì)量為 ,由總產(chǎn)率為 %,成品量(符合設(shè)計(jì)要求)綜合以上計(jì)算,得:進(jìn)料①:來自于水洗離心機(jī), 濕品阿司匹林= 。出料②:得到成品=。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算 干燥后物料衡算物料名稱 阿司匹林 總量 成品 其他 損耗 總量重量Kg 4 能量衡算 反應(yīng)罐能量衡算 Q1 、t 1 Q4 、t 4 Q2 、t 2 Q5 、t 5 Q6反應(yīng)罐能量衡算可表示如下式: Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1SA 與醋酐帶入設(shè)備的熱量 KJ;Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ;Q3過程反應(yīng)熱 KJ;Q4生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ;Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ;Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ;t1SA 與醋酐進(jìn)入設(shè)備的溫度℃,t1=20℃;t2加熱劑水蒸氣的進(jìn)入溫度℃,t2= ℃;t3最終反應(yīng)罐中溫度 ℃,t3=80 ℃;t4物料流出時(shí)的溫度 ℃,t4=80 ℃;反應(yīng)罐Qt3名稱 Cp 溫度t5加熱劑水蒸汽流出時(shí)的溫度℃,t5=80 ℃。 比熱容的計(jì)算(一)經(jīng)《化學(xué)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)手冊(cè)》可查得乙酸與醋酐的比熱容,見下表(二)ASP 與 SA 比熱容的計(jì)算大多數(shù)液體的比熱容在 ~(kg.℃)之間,少數(shù)液體例外,如液氨與水的比熱容比較大,在 4 左右;而汞和液體金屬的比熱容比較小。液體比熱容一般與壓強(qiáng)無關(guān),隨溫度上升而稍有增大。作為水溶液比熱容的近似計(jì)算,可先求出固體的比熱容,再按下式計(jì)算C=CS a + (1a)式中 C水溶液的比熱容 KJ/(Kg.℃)。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃)。a水溶液中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 對(duì)于絕大多數(shù)有機(jī)化合物,其比熱容可利用下表求得。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu),將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和,求出摩爾熱容,再由化合物的分子量換成比熱容。表 6 基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容[J/(mol.℃)]基團(tuán) C6H5- -COOH - O- - CO - OH - CH320℃ 度80℃ 所以 ASP 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (O) + (CO) + (CH3)]/ AS 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (OH)] /經(jīng)以上式子可求得所需比熱容(KJ/Kg℃)表 7 比熱容(KJ/Kg℃)20℃ 80℃乙酸 醋酐 阿司匹林 —— 水楊酸 能量衡算1. Q1 與 Q4Q1 與 Q4 均可用下式計(jì)算 Q1(Q4)=∑mct KJ。式中 m輸入(輸出)設(shè)備的物料質(zhì)量 Kg; c物料的平均比熱容 KJ/Kg℃。 t物料的溫度℃;利用(1)Q1=∑mct[℃+ KJ/Kg℃]20℃ =105KJ Q4=(3333Kg KJ/Kg℃+ KJ/Kg℃) 80℃ =105 KJ2. Q2,Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計(jì)算: Q2(Q5)=∑mct KJ。 m水的重量 Kg; c水蒸汽比熱容 KJ/Kg℃t溫度℃Q2=1000 KJ/Kg℃ ℃ =105KJQ5=1000 /300 天 KJ/Kg℃80℃ =105KJ 3. Q3Q3=1000 =105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6;∴Q6=Q1+Q2+Q3Q4Q5;=105KJ+105KJ =105KJ 5 主要工
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