【文章內容簡介】 80℃～ 80℃】抽濾完畢，保溫 30min用水汽混合降至 50℃，緩慢加入同溫的稀釋母液 200L～300L, 然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40℃（夏天）或 30℃（冬天） ，全開冷水，降至 15℃～18℃，查終點合格后放料（夏天 30 可用鹽水進行后期降溫）夏季 22℃～24℃放料 酸洗離心洗滌用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次（洗均） ，用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗，再放入離心機中，把料攤平慢車，均勻后在全速開車甩 15min，甩開母液和洗滌水酸，停車，將離心機中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中，含酸量≤﹪，洗滌水含酸量≤13﹪。 水洗離心洗滌將料斗中物料放入離心機中，用手將料攤開，用含 ﹪磷酸的水洗（200L/ 機） ，將含磷酸水甩凈，再用清水 10L 洗滌，全速甩20min～25mim（含水量 ﹪）將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水，氯化物合格。 干燥崗位 將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉中，經螺旋推進器送入流化床干燥器內，控制進風口壓≤800Mpa，進口溫度 78℃～84℃，進行干燥，經旋風分離器分去粉子，其尾氣經袋濾器后排空，沸騰流化床的成品，經冷風段，并經過篩機篩去渣子，成品進入干品料倉，分裝成袋 25Kg，成桶（出口 25Kg） ，待檢驗合格后包裝，準備入庫，每批清理一次粉子，稱重，交醋化崗處理。 回收崗位一次母液回收處理：一次母液升溫 65℃，經膜式發(fā)器在真空≥條件下蒸酸，每小時處理 400L～500L，膜式蒸發(fā)器氣壓≤,蒸出的醋酸經酸洗一部分，做洗滌酸用，其余經檢驗合格（含量≥﹪）入庫，濃縮液入結晶罐降溫析結果，再溶掉部分細粉，留下品種保溫 2h～4h,緩慢降溫至40℃～50℃，放料離心，用冰醋酸洗滌后，全速離 20min，得回收品，經檢驗合格后交酰化套用，母液循環(huán)回收。循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1：～2 配比，在96℃～100℃，保溫 ～3h，以一次母液回收方法進行處理，回收乙酰水楊酸。循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正常回收，故而可將殘液中加入冰醋酸，其配比為 1：～，保溫 3h～5h，對膠體進行酸解而后再蒸餾降溫，結晶，離心，回收乙酰水楊酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水楊酸，將殘液進行蒸酸，汽壓 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進行堿解 4h～6h，溫度 95℃～100℃，ph 為 9～10，得水楊酸鈉，堿解液打入酸析罐，用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃～50℃溫度下，進行酸析，得回收工業(yè)水楊酸， 終點到降溫到 30℃，離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪，全速甩干水分，（含水分 15﹪） ，得到回收工業(yè)酸品，再經干燥室 70℃，出料檢斤，化驗后干品送升華室重投回手升華酸。3 物料衡算計算依據：年產量：1000 t 年工作日：300 天 日產量： t 轉化率：99% 收率： % 物料計算以日產量為基準。 溶解罐的物料衡算① ② ③根據吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 回收品∶母液=1∶ （粉子、渣子、尾料）∶母液=1∶因為投入回收品、粉子、渣子為固定值： 回收品=294Kg 粉子+渣子=+=31Kg所以計算出母液量為： 294Kg+31Kg=+=綜合以上計算，得：進料①：粉子= 渣子=回收品=294Kg進料②：母液量=出料③：經過溶解的進料①和進料②，完全經過過濾罐過濾出料，即出料③= ?；磻奈锪虾馑? 溶解罐 ① ② ③年產量為 1000t，一年按 300 個工作日計算，可得出日產量為： 1000t/300 天=3333Kg/天因為此物料衡算時以吉林恒和制藥為模型，在此基礎上進行擴建和改造，所以改造后產品的收率仍為改造前的收率，即 %。又因為:產品收率=產品/（水楊酸）=則水楊酸投料量=3333Kg/（）=根據阿司匹林生產設計的經驗公式：水楊酸投料量=（醋酐含量）/～ =此物料衡算中運用經驗常數 ；并且醋酐含量為 98%；則投入醋酸量= =同時因為醋酐中的醋酸的含量為 2%則 HAC 質量= 2%=根據吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 總投料量∶母液量=∶1因為總投料量=水楊酸+ 酸酐=+=由此的投入反應罐母液量為 綜合以上計算，得： 進料①：水楊酸= 酸酐= 進料②：溶解罐中的出料③= 投入反應罐的母液量=?；磻?出料③：此工藝過程可近似不考慮損耗，即完全出料:即出料③ = 水楊酸 +酸酐+溶解罐中的出料 ③+投入反應罐的母液量= 滲濾槽的物料衡算① ② ③因為 和 中的母液均來自于此工藝過程，即 滲濾掉的母液量=+=進入工藝 和 使用。根據滲濾槽的滲濾能力和反應液的性狀，滲濾掉的母液百分比為%（吉林恒和制藥的經驗值） 。則滲濾結束后剩余的母液量=%=， 因為反應液中存在揮發(fā)性物質醋酸、醋酐以及設備老化等原因造成了損耗，一般損耗率為 %；即損耗量=進料總量 %=%=所以此工藝得到粗品阿司匹林==綜合以上計算，得：進料①：完全來自?；磻拗械某隽息?出料②：粗品阿司匹林= 滲濾結束后剩余的母液量=出料③：滲濾掉的母液量=滲濾槽表 1 酯化反應前物料衡算表物料 名稱水楊酸 酸酐 回收阿司匹林粉子 渣子 母液 總量重量Kg 294 表 2 酯化反應后的物料衡算表物料名稱 阿司匹林 母液 損耗 總量重量 Kg 酸洗離心機的物料衡算 ① ③ ② ④ 根據醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質量，確定酸洗工藝過程中加入醋酸的質量，因為本設計采用的醋酸濃度為 %，又根據經驗公式：醋酸/（阿司匹林+母液）=1 ∶所以確定投入醋酸量=（阿司匹林+ 母液）/=（+ ）/=根據酸洗離心機的離心能力和物品的粘度得出經驗離心率為 %，所以離心出來的母液=總投料量%=（++ ）%=，進入回收工藝。又由于醋酸的揮發(fā)及設備的老化造成了一定的損耗，損耗率一般為%～ %，本次設計取 %。所以確定損耗=總投料量%=（++ ）%=。以此計算出濕品阿司匹林=總投料量離心出來的母液損耗 =（++）酸洗離心機 =綜合以上計算，得：進料①：來自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林= 滲濾結束后剩余的母液量=進料②：醋酸=出料③：濕品阿司匹林= 。要保證濕品中醋酸含量≤%，本設計計算時取 %。出料④：離心出來的母液= Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量重量Kg 水洗離心機的物料衡算 ① ③ ② ④根據濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度，投入洗劑水與 ASP 的比例=1∶ ，所以洗劑水量=濕品 ASP/==。又根據離心機的脫水能力，經驗值為 %，所以脫水量=總投料量%水洗離心機=（+）%=。并要保證濕品中含水量應≤3%，本次設計計算中采用 3%。由于設備的原因造成洗滌過程中有損耗，一般為 %～%，本次設計取值為：% ，所以可確定：損耗量=（+）%=.依此得出濕品 ASP=總投料量 損耗脫水量=+ =。綜合以上計算，得：進料①：濕品 ASP=。進料②：洗劑水量=。出料③：濕品阿司匹林=出料④：脫水量=。表 4 水洗離心物料衡算水洗離心前物料衡算 水洗離后前物料衡算物料名稱阿司匹林 洗劑水 總量 水楊酸 洗劑水 損耗 總量重量Kg 氣流干燥的物料衡算 ① ② 根據物料計算，干燥物料總重為：，含水量為 3%，即 Kg進行完全脫水即干燥失重為 因為流化床的排空系統(tǒng)和機器本身造成的損耗一般為：%～%，本次氣流干燥器 設計取 %，所以損耗量為：%=。在沉降室和撲集器得到粉子，渣子質量為 ，由總產率為 %，成品量（符合設計要求）綜合以上計算，得：進料①：來自于水洗離心機， 濕品阿司匹林= 。出料②：得到成品=。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算 干燥后物料衡算物料名稱 阿司匹林 總量 成品 其他 損耗 總量重量Kg 4 能量衡算 反應罐能量衡算 Q1 、t 1 Q4 、t 4 Q2 、t 2 Q5 、t 5 Q6反應罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1SA 與醋酐帶入設備的熱量 KJ；Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ；Q3過程反應熱 KJ；Q4生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ；Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ；Q6設備向環(huán)境散失的熱量 KJ；t1SA 與醋酐進入設備的溫度℃，t1=20℃；t2加熱劑水蒸氣的進入溫度℃，t2= ℃；t3最終反應罐中溫度 ℃，t3=80 ℃；t4物料流出時的溫度 ℃，t4=80 ℃；反應罐Qt3名稱 Cp 溫度t5加熱劑水蒸汽流出時的溫度℃，t5=80 ℃。 比熱容的計算（一）經《化學基礎數據手冊》可查得乙酸與醋酐的比熱容，見下表（二）ASP 與 SA 比熱容的計算大多數液體的比熱容在 ～(kg.℃)之間，少數液體例外，如液氨與水的比熱容比較大，在 4 左右；而汞和液體金屬的比熱容比較小。液體比熱容一般與壓強無關，隨溫度上升而稍有增大。作為水溶液比熱容的近似計算，可先求出固體的比熱容，再按下式計算C=CS a + (1a)式中 C水溶液的比熱容 KJ/(Kg.℃)。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃)。a水溶液中固體的質量分數。 對于絕大多數有機化合物，其比熱容可利用下表求得。先根據化合物的分子結構，將各種基團結構的摩爾熱容數值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換成比熱容。表 6 基團結構摩爾熱容[J/(mol.℃)]基團 C6H5－ －COOH － O－ － CO － OH － CH320℃ 度80℃ 所以 ASP 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (O) + (CO) + (CH3)]/ AS 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (OH)] /經以上式子可求得所需比熱容（KJ/Kg℃）表 7 比熱容（KJ/Kg℃）20℃ 80℃乙酸 醋酐 阿司匹林 —— 水楊酸 能量衡算1. Q1 與 Q4Q1 與 Q4 均可用下式計算 Q1（Q4）=∑mct KJ。式中 m輸入（輸出）設備的物料質量 Kg； c物料的平均比熱容 KJ/Kg℃。 t物料的溫度℃；利用（1）Q1=∑mct[℃+ KJ/Kg℃]20℃ =105KJ Q4=(3333Kg KJ/Kg℃+ KJ/Kg℃) 80℃ =105 KJ2. Q2，Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計算： Q2（Q5）=∑mct KJ。 m水的重量 Kg； c水蒸汽比熱容 KJ/Kg℃t溫度℃Q2=1000 KJ/Kg℃ ℃ =105KJQ5=1000 /300 天 KJ/Kg℃80℃ =105KJ 3. Q3Q3=1000 =105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6；∴Q6=Q1+Q2+Q3Q4Q5；=105KJ+105KJ =105KJ 5 主要工