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阿司匹林的工段工藝設計(開題報告)(doc畢設論文)(編輯修改稿)

2024-07-19 12:48 本頁面
 

【文章內容簡介】 80℃~ 80℃】抽濾完畢,保溫 30min用水汽混合降至 50℃,緩慢加入同溫的稀釋母液 200L~300L, 然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40℃(夏天)或 30℃(冬天) ,全開冷水,降至 15℃~18℃,查終點合格后放料(夏天 30 可用鹽水進行后期降溫)夏季 22℃~24℃放料 酸洗離心洗滌用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次(洗均) ,用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗,再放入離心機中,把料攤平慢車,均勻后在全速開車甩 15min,甩開母液和洗滌水酸,停車,將離心機中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中,含酸量≤﹪,洗滌水含酸量≤13﹪。 水洗離心洗滌將料斗中物料放入離心機中,用手將料攤開,用含 ﹪磷酸的水洗(200L/ 機) ,將含磷酸水甩凈,再用清水 10L 洗滌,全速甩20min~25mim(含水量 ﹪)將料抽入干燥斗中。洗滌水為本崗自制的蒸餾水,氯化物合格。 干燥崗位 將料斗中的濕品乙酰水楊酸放入濕品料倉中,經螺旋推進器送入流化床干燥器內,控制進風口壓≤800Mpa,進口溫度 78℃~84℃,進行干燥,經旋風分離器分去粉子,其尾氣經袋濾器后排空,沸騰流化床的成品,經冷風段,并經過篩機篩去渣子,成品進入干品料倉,分裝成袋 25Kg,成桶(出口 25Kg) ,待檢驗合格后包裝,準備入庫,每批清理一次粉子,稱重,交醋化崗處理。 回收崗位一次母液回收處理:一次母液升溫 65℃,經膜式發(fā)器在真空≥條件下蒸酸,每小時處理 400L~500L,膜式蒸發(fā)器氣壓≤,蒸出的醋酸經酸洗一部分,做洗滌酸用,其余經檢驗合格(含量≥﹪)入庫,濃縮液入結晶罐降溫析結果,再溶掉部分細粉,留下品種保溫 2h~4h,緩慢降溫至40℃~50℃,放料離心,用冰醋酸洗滌后,全速離 20min,得回收品,經檢驗合格后交酰化套用,母液循環(huán)回收。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液與一次母液體積比 1:~2 配比,在96℃~100℃,保溫 ~3h,以一次母液回收方法進行處理,回收乙酰水楊酸。循環(huán)母液處理:循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正常回收,故而可將殘液中加入冰醋酸,其配比為 1:~,保溫 3h~5h,對膠體進行酸解而后再蒸餾降溫,結晶,離心,回收乙酰水楊酸,酸化二次后,再不能回收乙酰水楊酸,將殘液進行蒸酸,汽壓 蒸至不能出酸后,再加水蒸稀酸,蒸酸剩余的殘液再加水稀釋,打入水解罐,加氫氧化鈉溶液進行堿解 4h~6h,溫度 95℃~100℃,ph 為 9~10,得水楊酸鈉,堿解液打入酸析罐,用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃~50℃溫度下,進行酸析,得回收工業(yè)水楊酸, 終點到降溫到 30℃,離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪,全速甩干水分,(含水分 15﹪) ,得到回收工業(yè)酸品,再經干燥室 70℃,出料檢斤,化驗后干品送升華室重投回手升華酸。3 物料衡算計算依據:年產量:1000 t 年工作日:300 天 日產量: t 轉化率:99% 收率: % 物料計算以日產量為基準。 溶解罐的物料衡算① ② ③根據吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 回收品∶母液=1∶ (粉子、渣子、尾料)∶母液=1∶因為投入回收品、粉子、渣子為固定值: 回收品=294Kg 粉子+渣子=+=31Kg所以計算出母液量為: 294Kg+31Kg=+=綜合以上計算,得:進料①:粉子= 渣子=回收品=294Kg進料②:母液量=出料③:經過溶解的進料①和進料②,完全經過過濾罐過濾出料,即出料③= ?;磻奈锪虾馑? 溶解罐 ① ② ③年產量為 1000t,一年按 300 個工作日計算,可得出日產量為: 1000t/300 天=3333Kg/天因為此物料衡算時以吉林恒和制藥為模型,在此基礎上進行擴建和改造,所以改造后產品的收率仍為改造前的收率,即 %。又因為:產品收率=產品/(水楊酸)=則水楊酸投料量=3333Kg/()=根據阿司匹林生產設計的經驗公式:水楊酸投料量=(醋酐含量)/~ =此物料衡算中運用經驗常數 ;并且醋酐含量為 98%;則投入醋酸量= =同時因為醋酐中的醋酸的含量為 2%則 HAC 質量= 2%=根據吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式,可得: 總投料量∶母液量=∶1因為總投料量=水楊酸+ 酸酐=+=由此的投入反應罐母液量為 綜合以上計算,得: 進料①:水楊酸= 酸酐= 進料②:溶解罐中的出料③= 投入反應罐的母液量=?;磻?出料③:此工藝過程可近似不考慮損耗,即完全出料:即出料③ = 水楊酸 +酸酐+溶解罐中的出料 ③+投入反應罐的母液量= 滲濾槽的物料衡算① ② ③因為 和 中的母液均來自于此工藝過程,即 滲濾掉的母液量=+=進入工藝 和 使用。根據滲濾槽的滲濾能力和反應液的性狀,滲濾掉的母液百分比為%(吉林恒和制藥的經驗值) 。則滲濾結束后剩余的母液量=%=, 因為反應液中存在揮發(fā)性物質醋酸、醋酐以及設備老化等原因造成了損耗,一般損耗率為 %;即損耗量=進料總量 %=%=所以此工藝得到粗品阿司匹林==綜合以上計算,得:進料①:完全來自?;磻拗械某隽息?出料②:粗品阿司匹林= 滲濾結束后剩余的母液量=出料③:滲濾掉的母液量=滲濾槽表 1 酯化反應前物料衡算表物料 名稱水楊酸 酸酐 回收阿司匹林粉子 渣子 母液 總量重量Kg 294 表 2 酯化反應后的物料衡算表物料名稱 阿司匹林 母液 損耗 總量重量 Kg 酸洗離心機的物料衡算 ① ③ ② ④ 根據醋酸的濃度、滲濾槽中剩余母液的粘度和質量,確定酸洗工藝過程中加入醋酸的質量,因為本設計采用的醋酸濃度為 %,又根據經驗公式:醋酸/(阿司匹林+母液)=1 ∶所以確定投入醋酸量=(阿司匹林+ 母液)/=(+ )/=根據酸洗離心機的離心能力和物品的粘度得出經驗離心率為 %,所以離心出來的母液=總投料量%=(++ )%=,進入回收工藝。又由于醋酸的揮發(fā)及設備的老化造成了一定的損耗,損耗率一般為%~ %,本次設計取 %。所以確定損耗=總投料量%=(++ )%=。以此計算出濕品阿司匹林=總投料量離心出來的母液損耗 =(++)酸洗離心機 =綜合以上計算,得:進料①:來自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林= 滲濾結束后剩余的母液量=進料②:醋酸=出料③:濕品阿司匹林= 。要保證濕品中醋酸含量≤%,本設計計算時取 %。出料④:離心出來的母液= Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量重量Kg 水洗離心機的物料衡算 ① ③ ② ④根據濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度,投入洗劑水與 ASP 的比例=1∶ ,所以洗劑水量=濕品 ASP/==。又根據離心機的脫水能力,經驗值為 %,所以脫水量=總投料量%水洗離心機=(+)%=。并要保證濕品中含水量應≤3%,本次設計計算中采用 3%。由于設備的原因造成洗滌過程中有損耗,一般為 %~%,本次設計取值為:% ,所以可確定:損耗量=(+)%=.依此得出濕品 ASP=總投料量 損耗脫水量=+ =。綜合以上計算,得:進料①:濕品 ASP=。進料②:洗劑水量=。出料③:濕品阿司匹林=出料④:脫水量=。表 4 水洗離心物料衡算水洗離心前物料衡算 水洗離后前物料衡算物料名稱阿司匹林 洗劑水 總量 水楊酸 洗劑水 損耗 總量重量Kg 氣流干燥的物料衡算 ① ② 根據物料計算,干燥物料總重為:,含水量為 3%,即 Kg進行完全脫水即干燥失重為 因為流化床的排空系統(tǒng)和機器本身造成的損耗一般為:%~%,本次氣流干燥器 設計取 %,所以損耗量為:%=。在沉降室和撲集器得到粉子,渣子質量為 ,由總產率為 %,成品量(符合設計要求)綜合以上計算,得:進料①:來自于水洗離心機, 濕品阿司匹林= 。出料②:得到成品=。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算 干燥后物料衡算物料名稱 阿司匹林 總量 成品 其他 損耗 總量重量Kg 4 能量衡算 反應罐能量衡算 Q1 、t 1 Q4 、t 4 Q2 、t 2 Q5 、t 5 Q6反應罐能量衡算可表示如下式: Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1SA 與醋酐帶入設備的熱量 KJ;Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ;Q3過程反應熱 KJ;Q4生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ;Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ;Q6設備向環(huán)境散失的熱量 KJ;t1SA 與醋酐進入設備的溫度℃,t1=20℃;t2加熱劑水蒸氣的進入溫度℃,t2= ℃;t3最終反應罐中溫度 ℃,t3=80 ℃;t4物料流出時的溫度 ℃,t4=80 ℃;反應罐Qt3名稱 Cp 溫度t5加熱劑水蒸汽流出時的溫度℃,t5=80 ℃。 比熱容的計算(一)經《化學基礎數據手冊》可查得乙酸與醋酐的比熱容,見下表(二)ASP 與 SA 比熱容的計算大多數液體的比熱容在 ~(kg.℃)之間,少數液體例外,如液氨與水的比熱容比較大,在 4 左右;而汞和液體金屬的比熱容比較小。液體比熱容一般與壓強無關,隨溫度上升而稍有增大。作為水溶液比熱容的近似計算,可先求出固體的比熱容,再按下式計算C=CS a + (1a)式中 C水溶液的比熱容 KJ/(Kg.℃)。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃)。a水溶液中固體的質量分數。 對于絕大多數有機化合物,其比熱容可利用下表求得。先根據化合物的分子結構,將各種基團結構的摩爾熱容數值加和,求出摩爾熱容,再由化合物的分子量換成比熱容。表 6 基團結構摩爾熱容[J/(mol.℃)]基團 C6H5- -COOH - O- - CO - OH - CH320℃ 度80℃ 所以 ASP 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (O) + (CO) + (CH3)]/ AS 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (OH)] /經以上式子可求得所需比熱容(KJ/Kg℃)表 7 比熱容(KJ/Kg℃)20℃ 80℃乙酸 醋酐 阿司匹林 —— 水楊酸 能量衡算1. Q1 與 Q4Q1 與 Q4 均可用下式計算 Q1(Q4)=∑mct KJ。式中 m輸入(輸出)設備的物料質量 Kg; c物料的平均比熱容 KJ/Kg℃。 t物料的溫度℃;利用(1)Q1=∑mct[℃+ KJ/Kg℃]20℃ =105KJ Q4=(3333Kg KJ/Kg℃+ KJ/Kg℃) 80℃ =105 KJ2. Q2,Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計算: Q2(Q5)=∑mct KJ。 m水的重量 Kg; c水蒸汽比熱容 KJ/Kg℃t溫度℃Q2=1000 KJ/Kg℃ ℃ =105KJQ5=1000 /300 天 KJ/Kg℃80℃ =105KJ 3. Q3Q3=1000 =105KJ由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6;∴Q6=Q1+Q2+Q3Q4Q5;=105KJ+105KJ =105KJ 5 主要工
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