【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 實(shí)驗(yàn)的主要儀器設(shè)備有：500mL的燒杯一支、10mL和100mL的量筒各一支、玻璃棒一支、攪拌器、電子天平、濾紙、抽真空過(guò)濾器、干燥箱、加熱爐、研體。實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備型號(hào)如下圖所示：表1 實(shí)驗(yàn)所用儀器及其介紹儀器名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家電子天平HZKFA110福州華志科學(xué)儀器有限公司循環(huán)水式多用真空泵SHBIII河南省予華儀器有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱101OAB上海勝啟儀器表有限公司數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器SXJQ1鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司箱式電阻爐SX410北京電爐廠電熱恒溫水浴鍋HHS6北京科偉永興儀器有限公司 實(shí)驗(yàn)試劑氨水、七水合硫酸鋅、碳酸氫銨、蒸餾水。試劑的資料如下圖表2： 納米ZnO的制備方法[29～30]制備納米ZnO步驟如下：(1)稱取一定量的ZnSO47H2O，用100mL的量筒量取一定量的水于500mL的燒杯中，將稱取好的ZnSO47H2O加入燒杯中，用數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器溶解、攪拌。(2)用10mL的量筒量取一定量的氨水，配置成氨水水溶液，然后加入燒杯中，反應(yīng)完畢后再加入碳酸氫銨，直到產(chǎn)生大量氣泡為止。(3)將產(chǎn)生的沉淀經(jīng)抽真空過(guò)濾器過(guò)濾出沉淀，將沉淀放于干燥箱中干燥，再用加熱爐煅燒，然后用缽體研磨得到不同粒徑的納米ZnO粉體。 制備納米ZnO中間沉淀物表2 實(shí)驗(yàn)所需材料及其介紹名稱級(jí)別分子量產(chǎn)地性狀七水合硫酸鋅化學(xué)純廣州市潤(rùn)展化工有限公司無(wú)色斜方晶系棱柱狀結(jié)晶碳酸氫銨化學(xué)純鄭州沃原化工股份有限公司無(wú)色或白色棱柱形結(jié)晶氨水分析純石家莊市華迪化工工貿(mào)有限公司無(wú)色液體蒸餾水自制18實(shí)驗(yàn)室無(wú)色液體納米ZnO的中間沉淀物是由外圍ZnCO3包裹的中心是Zn(OH)2組成的。本實(shí)驗(yàn)分別采用5g、10g、15g、20g的ZnSO47H2O進(jìn)行溶解制備納米ZnO。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖1：圖1 用來(lái)稱量藥品的電子天平（1） 取5gZnSO47H2O溶解，氨水為變量本次實(shí)驗(yàn)分為兩組，稱取5gZnSO47H2O溶于含有100mL水的500mL的燒杯中。，然后再緩慢的加入碳酸氫銨，進(jìn)行反應(yīng)。，然后再緩慢的加入碳酸氫銨，進(jìn)行反應(yīng)。將兩組實(shí)驗(yàn)所得沉淀物進(jìn)行過(guò)濾、焙燒、煅燒。將產(chǎn)生的納米粉體進(jìn)行比對(duì)。（2） 取10gZnSO47H2O溶解，氨水為變量本次實(shí)驗(yàn)分為三組，用電子稱稱取10gZnSO47H2O溶于含有100mL水的500mL的燒杯中。H2O水溶液，加入燒杯中反應(yīng)，再向燒杯內(nèi)緩慢添加NH4HCO3直至燒杯內(nèi)有大量氣泡冒出為止。第二組實(shí)驗(yàn)用量筒量取40mL的NH3H2O，加入燒杯，再向燒杯內(nèi)緩慢的添加NH4HCO3直至大量氣泡冒出。第三組實(shí)驗(yàn)用量筒量取60mL的NH3H2O，加入燒杯中反應(yīng)，再緩慢地加入NH4HCO3直至大量的氣泡冒出。將三組實(shí)驗(yàn)所得沉淀物經(jīng)抽真空過(guò)濾器過(guò)濾，在經(jīng)過(guò)過(guò)濾、焙燒、煅燒得到不同粒徑納米ZnO粉體。（3） 取15gZnSO47H2O溶解，氨水為變量 第一組實(shí)驗(yàn)用量筒量取40mL制備好的氨水水溶液加入溶解了15g的ZnSO4水溶液中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，再向其中緩慢加入NH4HCO3，直到反應(yīng)完畢。同樣的第二組加入80mL配置好的氨水水溶液，第三組加入100mL的氨水水溶液。最后將產(chǎn)生的沉淀過(guò)濾、焙燒、煅燒。最后產(chǎn)生了不同粒徑的納米ZnO粉體。（4）取20gZnSO47H2O溶解，氨水為變量 反應(yīng)條件同上，同樣分三組實(shí)驗(yàn)第一組加入配置好的氨水80mL，第二組加入配置好的氨水水溶液100mL，第三組加入配置好的120mL的氨水水溶液。反應(yīng)完畢以后進(jìn)行沉淀干燥、焙燒、煅燒。最后產(chǎn)生不同粒徑的納米ZnO粉體。（5）改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)條件1）改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度來(lái)改變實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)速率。本次實(shí)驗(yàn)分為四組。所用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有玻璃棒、500mL燒杯、100mL量筒、鑰匙、電子天平、數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器、電熱恒溫水浴鍋。第一組實(shí)驗(yàn)：將燒杯放置于常溫下反應(yīng)。第二組實(shí)驗(yàn)將燒杯放置于電熱恒溫水浴鍋中反應(yīng)，將溫度調(diào)置50℃恒溫15min。第三組實(shí)驗(yàn)同樣也是將燒杯放于60℃的電熱恒溫水浴中反應(yīng)，時(shí)間為15min。第四組實(shí)驗(yàn)同樣也是將燒杯放于70℃的電熱恒溫水浴中反應(yīng)，時(shí)間為15min。待反應(yīng)完畢后過(guò)濾、烘干，稱其重量。如圖2：2）改變攪拌速度本實(shí)驗(yàn)通過(guò)改變攪拌的速度來(lái)測(cè)定生成沉淀反應(yīng)的時(shí)間。取10gZnSO47H2O溶于有100mL的500mL的燒杯中，用數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌速度300r/min，完全溶解以后。分三組實(shí)驗(yàn)來(lái)做第一組實(shí)驗(yàn)不用攪拌器攪拌，再加入氨水水溶液的那一刻開始計(jì)時(shí)，加入氨水水溶液之后立刻加入碳酸氫銨，待大量氣泡冒出之后開始停止計(jì)時(shí)，時(shí)間為t1。第二組實(shí)驗(yàn)用攪拌器以200r/min的速度攪拌，之后操作同上，時(shí)間為t2。第三組實(shí)驗(yàn)用攪拌器以300r/min的速度攪拌，之后操作同上，時(shí)間為t3。以上三組實(shí)驗(yàn)每組做三次，取平均值，計(jì)錄得到ttt3，最后比較粒度大小。 圖2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用來(lái)保持溫度的電熱恒溫水浴鍋。隨著攪拌速度的增加團(tuán)聚現(xiàn)象減緩。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖3：圖3 溶解和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中用到的數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器（6） 實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的最佳條件10gZnSO47H2O溶于100mL水中，用攪拌器以200r/min的速度攪拌，放入電熱恒溫水浴鍋中反應(yīng)，將溫度調(diào)置50℃恒溫15min，然后再加入碳酸氫銨，直至大量氣泡冒出。將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒，最后得出納米ZnO粉體。 沉淀產(chǎn)物的過(guò)濾、洗滌過(guò)濾用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備是抽真空過(guò)濾器，操作步驟是先將它與過(guò)濾瓶用橡膠管連接，檢查連接部分，防止漏氣而產(chǎn)生過(guò)濾緩慢和不完全的現(xiàn)象。然后用剪刀將濾紙剪成過(guò)濾口大小的紙片，然后將其放入過(guò)濾口，用蒸餾水浸濕（防止過(guò)濾時(shí)沉淀物下漏），將反應(yīng)完全的中間沉淀物慢慢的導(dǎo)入過(guò)濾口內(nèi)，打開開關(guān)，過(guò)濾開始，待過(guò)濾完全后再用蒸餾水沖洗，盡量去除雜質(zhì)。最后清洗過(guò)濾瓶等用完的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖4：圖4 沉淀物過(guò)濾用到的抽真空過(guò)濾器 沉淀物的焙燒將上一步過(guò)濾、洗滌完畢的中間沉淀產(chǎn)物放入玻璃皿中，盡量減少這個(gè)過(guò)程中的沉淀物損失，以便數(shù)據(jù)更加精確。將其放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，設(shè)定具體的溫度還有具體的時(shí)間，待時(shí)間到了之后取出稱其重量。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖5：圖5 干燥沉淀物過(guò)程中用到的電熱鼓風(fēng)干燥箱 沉淀物的煅燒、研磨將焙燒好的中間沉淀物放入箱式電阻爐中，做多組實(shí)驗(yàn)，采用不同的溫度進(jìn)行煅燒，然后用納米粒度儀檢測(cè)不同溫度下的粒徑。待煅燒完畢后取出，稱重。如圖6：圖6 煅燒過(guò)程中用到的箱式電阻爐3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論本章節(jié)主要就是對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行畫圖、分析與討論，具體內(nèi)容如下。 各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)中間沉淀物的影響 ZnSO47H2O的加入量對(duì)中間產(chǎn)物產(chǎn)率的影響本次實(shí)驗(yàn)分為四組，ZnSO47H2O的加入量分別為5g、10g、15g、20g，使之溶于含有100mL水的燒杯中，在常溫下反應(yīng)，所得到的產(chǎn)率如圖7所示：加入的ZnSO47H2O的量（g）沉淀物的產(chǎn)率 圖7 沉淀物的產(chǎn)率隨加入的ZnSO47H2O的量多少的變化由圖所示，隨著ZnSO47H2O的加入量越大，中間沉淀物的產(chǎn)率越小，并且在10g到15g的這個(gè)過(guò)程中產(chǎn)率下降的速度最小，根據(jù)此圖分析在5g時(shí)產(chǎn)率較高，所以對(duì)于實(shí)驗(yàn)室制備納米ZnO來(lái)說(shuō)，選擇5g的ZnSO47H2O比較好，既節(jié)省材料，產(chǎn)率又高。 確定最佳的氨水加入量用電子稱稱取5g的ZnSO47H2O，將其放入含有100mL水的500mL燒杯中，用數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌溶解，然后分別加入10mL、20mL、的氨水水溶液，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后分別加入碳酸氫銨反應(yīng)完全。具體數(shù)據(jù)如表3所示：由此表可看出，隨著氨水水溶液體積的增加，Zn(OH)2的質(zhì)量增加，而中間沉淀物的質(zhì)量逐漸減少。而第三組實(shí)驗(yàn)是Zn(OH)2的質(zhì)量與ZnCO3的質(zhì)量相差最少的，也是分配比較均勻的，因此不管這哪一種沉淀，出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象是這三組中最少的。所以我認(rèn)為最佳的氨水水溶液加入量是第三組實(shí)驗(yàn)。表3 常溫下不同的氨水水溶液加入量對(duì)應(yīng)的不同的沉淀量加入氨水水溶液體積（mL）Zn(OH)2的質(zhì)量(g)中間沉淀物的質(zhì)量(g)10