陶瓷前驅(qū)體熱解制備sic納米線工藝規(guī)律及微觀結(jié)構(gòu)表征畢業(yè)設(shè)計開題報告(編輯修改稿)
2025-02-14 23:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 板得到的定向納米材料[ 20]以 Al、 Na 等金屬為催化劑以 Al 為催化劑所得 SiC 納米線由 SiC 內(nèi)核及氧化物外層兩部分組成, 氧化物外層厚 2~ 5 nm,其生長頭部也存在大量 Al 納米顆粒[ 21] 。文獻(xiàn)[ 22]和[ 23] 指出, 以 Na 為催化劑可大大降低 SiC 納米線的制備溫度, 但須在一定壓力下制備, 這與采用其他金屬催化劑的制備方法不同。該方法須在高壓反應(yīng)容器內(nèi)的有機(jī)溶液中進(jìn)行, 原料一般為 CCl Si、SiCl4或 C6Cl6等, 反應(yīng)時間通常為數(shù)十小時, 可得直徑 15~ 20 nm、 長 5~ 10 m 的 SiC 納米線, 同時還可得到少量中空 SiC 納米結(jié)構(gòu)。最近, Ju 等[ 24] 也以高壓反應(yīng)容器為主要設(shè)備, 以 SiCl ( C5 H 5 ) 2 Fe 和金屬 Na 為原料, 于 500 度下通過溶劑熱合成法制備出了單晶 SiC 納米線, 直徑達(dá) 15~ 50 nm, 而長度可達(dá)幾十微米, 沿[ 111] 方向生長, 這為 SiC 納米線的低成本制備提供了有益嘗試, 有利于其應(yīng)用。此外, 郝雅娟等[ 25] 以酚醛樹脂為碳源、 正硅酸乙酯為硅源、 硝酸鑭和表面活性劑為調(diào)控劑, 通過溶膠凝膠和碳熱還原反應(yīng)制備出了不同形貌的 SiC 納米線, 均為立方 SiC 結(jié)構(gòu), 形態(tài)分別為直線狀、 竹節(jié)狀、 鏈珠狀和分枝狀。不采用金屬催化劑不采用金屬催化劑, 通過改變原料及制備工藝也可制得 SiC 納米線。這種納米線的直徑分布較均勻, 生長方向與金屬催化法制備的較一致, 通常為[ 111] 方向。Li J C 等[ 26] 采用碳熱還原硅氧化物薄膜, 在 Si 襯底上于 1 300 ! 下熱處理 2 h, 得到了 SiC 納米線。 大量垂直或彎曲的納米線分布于襯底上, 直徑 10~ 60 nm , 長度可達(dá)數(shù)十微米。EDS 分析表明, 該納米線中 C、 O及 Si 的含量分別為 59%、3% 及 38% , O 含量很低但 C 含量較高, 說明這是一種富碳 SiC 納米線。高分辨率透射電子顯微鏡( H RTEM ) 觀察表明, 該納米線基本上為純晶體結(jié)構(gòu), 不存在無定形氧化物外層。而在 1 420~ 1 650下采用碳熱還原 SiO 2 干凝膠制備成的 SiC 納米線直徑均勻, 外層覆有較厚的硅氧化物[ 27] 。此外,陳靜[ 28] 以納米 SiO 2 為硅源, 將蔗糖( C12 H22 O11 ) 碳化后為碳源并包裹納米 SiO 2顆粒, 在高溫真空爐中合成了直徑 15~ 30 nm、 長微米級的 SiC 納米線,制備溫度為 1 300~ 1 340 , 反應(yīng)時間為 20~ 40min。也有研究者[ 29, 30] 通過化學(xué)氣相滲入法及碳熱還原硅粉法, 在高于 1 000 時制備出了 SiC 納米線, 該納米線為光滑彎曲結(jié)構(gòu), 長達(dá)幾十微米, 甚至超過 100 m, 大部分直徑約 100 nm , 僅少數(shù)小于 50nm。同時, 該納米線含有厚度小于 5 nm 的無定形碳層, 納米線結(jié)構(gòu)經(jīng)相應(yīng)的 SAED 分析確定為 SiC, 線內(nèi)含大量堆棧缺陷和微孿晶, 這與采用其他方法制備的 SiC 納米線相似。最近, 還有研究者[ 31]采用
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