【文章內(nèi)容簡介】 熱后的乙酸進入乙酸蒸發(fā)器，蒸發(fā)器溫度達到120oC以上，同時加入少量蒸汽（約為乙酸量的4%），乙酸蒸汽和水蒸汽混合后去裂解爐，在進入裂解工序與用計量泵輸送的磷酸三乙酯混合后進入裂解爐（電加熱）一段管預(yù)熱至400~600oC，然后進入二段管，二段管反應(yīng)溫度690~755oC。(3)裂解后的反應(yīng)物在二段管的出口與氨氣（阻聚劑，以阻止乙烯酮聚合生成二烯酮，%）混合后?；旌掀鬟M入冷凝冷卻器，在冷凝冷卻器的上段用水冷卻，并將冷卻后的稀乙酸直接進入稀乙酸出料罐，下段用冷凍鹽水冷卻，冷卻后的物料進入氣液分離器，未冷凝的混合氣（乙烯酮和廢氣，廢氣主要含有二氧化碳，氫氣，甲烷，一氧化碳等）進入吸收工序。冷凝下來的稀乙酸從氣液分離器進入稀乙酸中間罐，稀乙酸去乙酸回收工序回收。反應(yīng)方程式： 磷酸三乙酯 CH3COOH CH2CO + H2O副反應(yīng)： CH3COOH CH4 + CO2 CH3COOH 2CO + 2H2 2CH3COOH (CH3)2O + H2O + CO2 (CH3)2O CH2CO + CH4 2CH2CO C2H4 + 2CO 2CH2CO CH4 + CO2 + C 第二階段：乙烯酮吸收工序(1)從裂解工序氣液分離器來的乙烯酮和廢氣進入第一吸收塔的底部，同時粗醋酐從粗醋酐循環(huán)槽進入第一吸收塔的頂部，進行液氣吸收，液體回入粗醋酐循環(huán)槽，用粗醋酐泵送入精餾工序。(2)在第一吸收塔未吸收的混合氣從頂部逸出進入第二吸收塔的底部。同時從乙酸高位槽中溢流出來的乙酸經(jīng)第二循環(huán)液泵進入第二吸收塔的頂部，吸收后的液體從底部出，一部分用第二循環(huán)液泵進入第二吸收塔頂部（循環(huán)吸收用），另一部分經(jīng)第一循環(huán)液泵進入第一吸收塔用作循環(huán)液用；未被吸收的氣體進入洗滌塔。(3)從第二吸收塔頂部逸出的混合氣進入洗滌塔的底部，同時從頂部送入工藝水，廢氣用工藝水在塔內(nèi)進行吸收，液體進入水封罐后外排，未吸收的廢氣用水環(huán)真空泵抽出至氣液分離罐后排空。水封罐與分離罐內(nèi)的廢水進入廢水處理中心進行處理。反應(yīng)方程式： CH2CO + CH3COOH (CH3CO)2O 第三階段：精餾工序來自粗醋酐吸收工序的粗醋酐進入蒸發(fā)器汽化（130oC，），氣化的粗醋酐由蒸發(fā)器頂部的氣相進入乙酸蒸餾塔中部，并在塔內(nèi)分離，乙酸蒸汽經(jīng)回流冷凝器冷凝，液體回流，未冷凝的蒸汽進入冷凝冷卻器，冷凝溫度保證在20~40℃，之間，冷凝下來的液體為乙酸產(chǎn)品進入灌區(qū)乙酸儲罐，蒸發(fā)器內(nèi)定期排出酸渣，委外處理。塔底液進入醋酐蒸餾塔的再沸器，經(jīng)加熱后（107~123℃，），醋酐蒸汽進入蒸餾塔進行分離，分離的醋酐蒸汽經(jīng)回流冷凝器冷凝冷卻，液體回流，未冷凝的蒸汽進入冷凝冷卻器，冷凝溫度為常溫，冷凝下來的醋酐進入醋酐接受罐，經(jīng)檢測合格后進入罐區(qū)醋酐儲罐，不合格進入粗醋酐儲罐重新進行蒸餾。 第四階段：稀乙酸回收工序 (1)來自裂解工序冷凝下來的稀乙酸，吸收工序的洗滌液和酯水蒸餾塔殘液的稀乙酸進入稀乙酸罐，并加入酯水或新鮮自來水，將其配置成一定濃度，配好后，從底部出料，用泵送入萃取塔的頂部，同時來自乙酸乙酯中間罐的乙酸乙酯用泵送入萃取塔的底部，兩股液體在萃取塔中進行萃取，上層為酯酸層并連續(xù)從萃取塔頂部出料至共沸塔的中上部進行蒸餾，下層為酯水層進入酯水儲罐。 (2)酯酸液在共沸塔進行氣化（再沸器溫度130oC，常壓），分離，乙酸乙酯和水的共沸物經(jīng)塔頂冷凝器，液體冷凝回流，未冷凝的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進入分層器，上層為乙酸乙酯層，溢流至乙酸乙酯中間罐循環(huán)利用，下層水層送入酯水儲罐，一部分用作稀乙酸罐配制酸用，一部分進入酯水蒸餾塔蒸餾回收乙酸乙酯和稀乙酸。共沸塔底部的乙酸，經(jīng)乙酸冷凝器冷凝進入乙酸中間罐待用。 (3)來自酯水儲罐的酯水經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，進入酯水蒸餾塔，預(yù)熱溫度60oC，在蒸餾塔內(nèi)與蒸汽直接熱交換后在塔內(nèi)分離，低沸點共沸物經(jīng)塔頭冷凝器，液體回流至塔內(nèi)，未冷凝的共沸蒸汽進入酯水冷凝器，經(jīng)冷凝后進入分層器分層回收乙酸乙酯，底部蒸汽與酯水預(yù)熱器中的酯水換熱后冷凝，冷凝下來的液體部分進入稀乙酸儲罐用作配酸用，一部分進入廢水站[11]。第3章 工藝流程設(shè)計 工藝流程 醋酐精餾工序流程簡圖如圖31所示，從吸收工序來的粗醋酐經(jīng)粗醋酐儲槽(V0301)緩沖后，由粗醋酐泵(P0301A/B)打至高位槽(V0302)，上層粗醋酐經(jīng)溢流管溢流回粗醋酐貯槽，下層粗醋酐靠位差，經(jīng)流量累積調(diào)節(jié)器FQC0303控制加料量在4167.177。150Kg/h，從蒸發(fā)塔(T0301)中部加入。蒸發(fā)塔(T0301)的液位LRC0308串級控制通入蒸發(fā)釜(E0301)加熱管內(nèi)的中壓蒸汽流量FRC0309，使粗醋酐加熱汽化，177。2℃，液位LRC0308控制在50%，蒸發(fā)釜(E0301)內(nèi)的高沸殘渣每班排放到殘液罐(V0305)一次，排量為110~115Kg。蒸發(fā)塔(T0301)177。2℃，汽化的粗醋酐通過蒸發(fā)塔頂部氣相進入精餾塔(T0302)。氣相醋酐從精餾塔(T0302)第12層塔板注入，底部蒸發(fā)釜(E0302)也使用中壓蒸汽熱，加熱蒸汽由設(shè)在第7層的靈敏板溫度TRC0315串級調(diào)節(jié)蒸汽流量調(diào)節(jié)器FRC0319來實現(xiàn)，塔釜溫度TR0316在126~130℃。醋酐成品由塔釜一層塔板液相采出到醋酐冷卻器(E0305)，被冷卻至30~50℃，然后由流量調(diào)節(jié)器FRC0320調(diào)節(jié)并計量后，去醋酐成品罐儲存，塔釜液位LRC0318串級控制FR0320。蒸發(fā)釜(E0302)內(nèi)的高沸物殘渣每班排放到殘液罐(V0305)一次，排量為110~115Kg。低沸點物及醋酸經(jīng)塔頂蒸出，由塔頂冷凝器(E0303)冷凝，℃；然后一部分回流，回流量FR0312在1600~2000 Kg/h之間，另一部分經(jīng)醋酸冷卻器(E0304)后，返回吸收工序。精餾塔(T03020)℃，頂部壓力PR0310為550mmHg，真空由真空泵P0302產(chǎn)生。醋酐成品采出設(shè)有副線，當成品不合格時，可返回粗醋酐儲罐[12]。 粗醋酐泵 粗醋酐槽高位槽流量累積調(diào)節(jié)器粗醋酐 蒸發(fā)塔 蒸發(fā)釜精餾塔蒸汽流量調(diào)節(jié)器醋酐冷卻器 流量調(diào)節(jié)器 殘液殘液罐醋酐成品罐圖31 精餾工序流程簡圖 中控分析工序控制參數(shù)控制參數(shù)：項目控制參數(shù)測頻溫度汽化：1300C；冷凝：20~400C；加熱：107~123OC1次/10分鐘壓力1次/10分鐘 物料回收 物料回收主要是稀乙酸的回收。來自裂解工序冷凝下來的稀乙酸，吸收工序的洗滌液和酯水蒸餾塔殘液的稀乙酸進入稀乙酸罐，并加入酯水或新鮮自來水，將其配置成一定濃度，配好后，從底部出料，用泵送入萃取塔的頂部，同時來自乙酸乙酯中間罐的乙酸乙酯用泵送入萃取塔的底部，兩股液體在萃取塔中進行萃取，上層為酯酸層并連續(xù)從萃取塔頂部出料至共沸塔的中上部進行蒸餾，下層為酯水層進入酯水儲罐。 酯酸液在共沸塔進行氣化（再沸器溫度130oC，常壓），分離，乙酸乙酯和水的共沸物經(jīng)塔頂冷凝器，液體冷凝回流，未冷凝的蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后進入分層器，上層為乙酸乙酯層，溢流至乙酸乙酯中間罐循環(huán)利用，下層水層送入酯水儲罐，一部分用作稀乙酸罐配制酸用，一部分進入酯水蒸餾塔蒸餾回收乙酸乙酯和稀乙酸。共沸塔底部的乙酸，經(jīng)乙酸冷凝器冷凝進入乙酸中間罐待用。來自酯水儲罐的酯水經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后，進入酯水蒸餾塔，預(yù)熱溫度60oC，在蒸餾塔內(nèi)與蒸汽直接熱交換后在塔內(nèi)分離，低沸點共沸物經(jīng)塔頭冷凝器，液體回流至塔內(nèi)，未冷凝的共沸蒸汽進入酯水冷凝器，經(jīng)冷凝后進入分層器分層回收乙酸乙酯，底部蒸汽與酯水預(yù)熱器中的酯水換熱后冷凝，冷凝下來的液體部分進入稀乙酸儲罐用作配酸用，一部分進入廢水站[10]。萃取塔稀乙酸罐蒸餾塔共沸塔酯水 乙酸乙酯中間罐稀乙酸儲罐 圖32 稀乙酸回收簡圖 泄露應(yīng)急處理應(yīng)急處理：迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。 　　 大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。噴霧狀水冷卻和稀釋蒸汽、保護現(xiàn)場人員、把泄漏物稀釋成不燃物。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運至廢物處理場所處置[13]。第4章 工藝計算[14] 物料衡算 根據(jù)設(shè)計任務(wù)，醋酐的年生產(chǎn)能力為3萬噸/年。開工因子=生產(chǎn)裝置開工時間/年自然時間。為了充分利用設(shè)備，開工因子應(yīng)取的較大，接近1，但又不能等于1。因為還要考慮到設(shè)備的檢修以及開停車等情況?！?。全年365天，則年生產(chǎn)250～300天；因此除去季保養(yǎng)、月保養(yǎng)、修理、放假等總計65天，則年工作日為（36565）天=300天。所以年生產(chǎn)時間按300天計算，年工作時數(shù)為每年7200h，產(chǎn)品流量4167Kg/h，產(chǎn)品純度（質(zhì)量分數(shù)）大于99%，進料的粗醋酐中含醋酸60%（質(zhì)量分數(shù)），產(chǎn)品回收率為98%，釜殘液中醋酐不高于1%。物料計算均已最低合格純度計算，精餾塔物料衡算結(jié)果如下： 40/102進料組成 XF = = 40/102 + 60/60 1/102釜殘液組成 XW = = 1/102 + 99/60因為 DXD/FXF = 所以 4167XD/ = 即 4167XD = 全塔物料衡算 4167 + W = F 4167XD + = 解得 F= 30211Kg/h W=26044Kg/h XD= 蒸發(fā)工序熱量衡算，溫度為1850C，蒸汽回水溫度1850C。根據(jù)熱量守恒：Q2= =＋(＋)＋1