材料成分檢驗(yàn)相關(guān)知識(shí)(編輯修改稿)
2025-07-16 17:11 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 eF6沉淀，氯化鋇和硫酸鉀與鉛離子作用生成硫酸鉛鋇混晶沉淀，在pH為56時(shí)可用EDTA直接滴定鋅。沉淀掩蔽法由于在溶液中產(chǎn)生大量沉淀，只適用于容量分析。異相分離法：主要是利用物質(zhì)在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中進(jìn)行相態(tài)的轉(zhuǎn)變，如在水溶液中產(chǎn)生固態(tài)沉淀或產(chǎn)生氣體揮發(fā)，或以某種絡(luò)離子從水溶液中萃取到有機(jī)溶劑中，或溶液通過(guò)某種具有離子交換能力的固體物質(zhì)（如離子交換樹脂）上所吸附，從而達(dá)到分離的目的。第十一節(jié) 比色分析法一、基本知識(shí)電磁波：γ射線、Χ光、紫外光、可見光、紅外光、微波、無(wú)線電波分光光度法種類：紫外（UV）、可見（VIS）、紅外（IR）400nm750nm紫外光 可見光（紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅） 紅外光二、基本原理溶液呈現(xiàn)不同的顏色，是由于該溶液對(duì)可見光有選擇吸收的結(jié)果，也就是可見光中一部分光子的能量與電子能級(jí)差相當(dāng)，當(dāng)可見光輻射到溶液時(shí)，分子中電子就可以吸收這部分光子，發(fā)生電子能級(jí)躍遷。而不被吸收的光子則透過(guò)溶液，溶液呈現(xiàn)顏色。不同物質(zhì)的溶液電子能級(jí)的能量差不同，吸收的光子頻率也就不同，所以不同物質(zhì)溶液顯現(xiàn)不同的顏色。光子的能量E=hν=hc/λ。溶液呈現(xiàn)的顏色實(shí)際就是透射光的顏色。如果溶液全部吸收了可見光，則該溶液呈黑色；如果溶液對(duì)可見光吸收得很少，即入射光全部透過(guò)，則該溶液呈無(wú)色透明狀。對(duì)于每一種溶液，它對(duì)光具有選擇性吸收的特性，該溶液吸收的光就是它所顯色的互補(bǔ)色。例如，當(dāng)白光通過(guò)高錳酸鉀溶液時(shí)，它選擇地吸收了白光中的綠色光，其他光不被吸收就透過(guò)溶液。又因?yàn)槌霞t光未互補(bǔ)外，別的透過(guò)的顏色的光兩兩互補(bǔ)成白光，因此高錳酸鉀溶液呈現(xiàn)紫紅色。同理，鄰菲羅啉鐵溶液吸收了藍(lán)綠色光，而呈藍(lán)綠色光的互補(bǔ)色——橙紅色。光吸收曲線：將不同波長(zhǎng)的光依次通過(guò)一定濃度的有色溶液，分別測(cè)出它們對(duì)各種波長(zhǎng)光的吸收程度，用吸光度A表示，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，畫出的曲線稱為光的吸收曲線。對(duì)于任何一種有色溶液，都可以測(cè)出它的光吸收曲線。光吸收最大處的波長(zhǎng)稱為最大吸收波長(zhǎng)。濃度不同時(shí)，其最大吸收波長(zhǎng)不變。但濃度越大，光吸收程度越大，吸收峰就越高。光吸收定律（郎佰比爾定律）：溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對(duì)光的吸收效應(yīng)，物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí)，其能量就會(huì)被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度符合郎佰比爾定律。 光吸收定律：A=kbc=lg（1/T） A=εbc式中：A溶液的吸光度 k比例常數(shù)，又稱吸光系數(shù)、吸收系數(shù)，它與入射光波長(zhǎng)及溶液性質(zhì)和溫度等有關(guān) b液層厚度 c溶液中吸光物質(zhì)的濃度 ε——摩爾吸光系數(shù)，表示物質(zhì)的濃度為1mol/L、液層厚度1cm時(shí)溶液的吸光度。光吸收定律的適用要求：只適用單色光，因?yàn)槲庀禂?shù)k隨波長(zhǎng)的不同而改變，只有固定在某一波長(zhǎng)下，吸光系數(shù)才為常值。對(duì)于每種物質(zhì)比色分析方法，光吸收定律都有其適用的濃度范圍。被測(cè)溶液必須是均勻的。定量分析：分光光度法是屬于相對(duì)測(cè)量法，對(duì)于某一組分的定量分析，通常采用繪制工作曲線方法。首先選定波長(zhǎng)，在無(wú)干擾情況下，一般選定吸光度最大波長(zhǎng)；其次，配制一系列（5個(gè)左右）不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在溶液最大吸收波長(zhǎng)下，依次測(cè)它們的吸光度A，然后在坐標(biāo)紙上以溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。按同樣方法配制樣品溶液并測(cè)定其吸光度A，在工作曲線上找出與此吸光度相應(yīng)的濃度，即為樣品溶液的濃度，再計(jì)算樣品的組分含量。三、比色皿比色皿（槽池）又稱吸收池、液槽。它需具備以下條件：一是無(wú)色透明，并有嚴(yán)格平行的兩個(gè)光學(xué)平面，以減少對(duì)光的反射、散射；二是要結(jié)構(gòu)牢固，與化學(xué)試劑幾乎不發(fā)生反應(yīng)。使用時(shí)要保持比色皿的匹配，測(cè)量時(shí)需用匹配的兩個(gè)比色皿。匹配是指參比比色皿與試樣比色皿兩者的匹配。匹配方法是在兩個(gè)干凈的比色皿內(nèi)注入測(cè)定用的溶劑，選擇測(cè)定時(shí)所用的波長(zhǎng)，以其中一個(gè)比色皿為參比，測(cè)定另一比色皿的吸光度，若吸光度為零，則為匹配的比色皿。拿取比色皿時(shí)，不得接觸透光面，否則指紋、油污會(huì)弄臟窗口，改變透光性能。不能置于烘箱內(nèi)烘干。四、分光光度計(jì)的組成分光光度計(jì)通常由光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器、記錄與顯示器組成。光源：對(duì)光源的要求是，在儀器操作的光譜區(qū)內(nèi)，能發(fā)射足夠強(qiáng)度和穩(wěn)定的連續(xù)光譜，并且輻射能隨波長(zhǎng)的變化盡可能小，使用壽命長(zhǎng)。單色器：又稱分光器，其作用是把光源中的連續(xù)光譜分成單色光，從刻盤上即可讀出出射光的波長(zhǎng)。比色皿五、比色條件的選擇入射光波長(zhǎng)的選擇：根據(jù)被測(cè)溶液的吸收光譜曲線，選擇具有最大吸收時(shí)的波長(zhǎng)為宜，稱為“最大吸收原則”。在被測(cè)組分最大吸收波長(zhǎng)處，干擾物質(zhì)也存在吸收時(shí)，就不能選擇最大吸收波長(zhǎng)為入射光。此時(shí)應(yīng)根據(jù)“吸收較大，干擾較小”的原則選擇入射光波長(zhǎng)。參比溶液的選擇l 以蒸餾水或空白溶液吸光度為0的物理意義：在蒸餾水或空白溶液中被測(cè)元素的有色化合物濃度為0，其吸光度值也為0，這種做法可以抵消顯色溶液中其他有色物質(zhì)的干擾，可以抵消比色皿及其他因素對(duì)入射光強(qiáng)的影響。l 當(dāng)試液、顯色劑及所用的其他試劑在測(cè)定波長(zhǎng)處都無(wú)吸收時(shí)，可采用純?nèi)軇ㄈ缯麴s水）作參比溶液，稱為“溶劑空白”。例如，用過(guò)二硫酸銨氧化錳為高錳酸根來(lái)測(cè)定鋁合金中的錳時(shí)，因試液和顯色劑都是無(wú)色的，所以可用水作參比溶液。l 顯色劑沒有顏色而試液有顏色，或者說(shuō)在測(cè)量波長(zhǎng)處顯色劑無(wú)吸收，試液有吸收時(shí)，應(yīng)采用不加顯色劑的試液作參比溶液，稱為“試樣空白”。例如，用銅試劑法則定鋼中銅。l 若顯色劑有顏色，并且在測(cè)量波長(zhǎng)處有吸收，但試液在測(cè)量條件下沒有吸收。在這種情況下，可用不含試液而顯色劑和其他試劑都相同的溶液作為參比溶液，稱為“試劑空白”。例如硼試劑法測(cè)定鋼中硼。l 如果試液和顯色劑都有顏色，或者說(shuō)，試液和顯色劑在測(cè)量波長(zhǎng)下均有吸收，這時(shí)單獨(dú)使用試劑空白或試樣空白都不能完全消除干擾。此時(shí)，可采用“褪色空白”。例如，高鉻材料中錳的測(cè)定，往往在顯色后，倒出一部分顯色的有色溶液作為被測(cè)溶液，在另一部分已顯色的有色溶液中滴加亞硝酸鈉溶液，使七價(jià)錳的顏色褪去，以此作為參比溶液。吸光度讀數(shù)范圍的選擇：。可通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的濃度或改變液槽厚度等方法，控制吸光度在上述范圍。第十二節(jié) 滴定分析法一、滴定臺(tái)及滴定管夾滴定臺(tái)也叫滴定管架，它的支桿在底板中央，鐵制底板上鋪乳白玻璃或白瓷板，以便滴定時(shí)觀察顏色變化。滴定管夾與滴定管接觸處要套上橡皮管。二、滴定管：酸式滴定管（具塞滴定管常稱酸式滴定管）、堿式滴定管。用于容量分析滴定操作，不能加熱，不
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