材料成分檢驗相關(guān)知識(編輯修改稿)
2025-07-16 17:11 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 eF6沉淀，氯化鋇和硫酸鉀與鉛離子作用生成硫酸鉛鋇混晶沉淀，在pH為56時可用EDTA直接滴定鋅。沉淀掩蔽法由于在溶液中產(chǎn)生大量沉淀，只適用于容量分析。異相分離法：主要是利用物質(zhì)在發(fā)生化學(xué)反應(yīng)過程中進(jìn)行相態(tài)的轉(zhuǎn)變，如在水溶液中產(chǎn)生固態(tài)沉淀或產(chǎn)生氣體揮發(fā)，或以某種絡(luò)離子從水溶液中萃取到有機(jī)溶劑中，或溶液通過某種具有離子交換能力的固體物質(zhì)（如離子交換樹脂）上所吸附，從而達(dá)到分離的目的。第十一節(jié) 比色分析法一、基本知識電磁波：γ射線、Χ光、紫外光、可見光、紅外光、微波、無線電波分光光度法種類：紫外（UV）、可見（VIS）、紅外（IR）400nm750nm紫外光 可見光（紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅） 紅外光二、基本原理溶液呈現(xiàn)不同的顏色，是由于該溶液對可見光有選擇吸收的結(jié)果，也就是可見光中一部分光子的能量與電子能級差相當(dāng)，當(dāng)可見光輻射到溶液時，分子中電子就可以吸收這部分光子，發(fā)生電子能級躍遷。而不被吸收的光子則透過溶液，溶液呈現(xiàn)顏色。不同物質(zhì)的溶液電子能級的能量差不同，吸收的光子頻率也就不同，所以不同物質(zhì)溶液顯現(xiàn)不同的顏色。光子的能量E=hν=hc/λ。溶液呈現(xiàn)的顏色實際就是透射光的顏色。如果溶液全部吸收了可見光，則該溶液呈黑色；如果溶液對可見光吸收得很少，即入射光全部透過，則該溶液呈無色透明狀。對于每一種溶液，它對光具有選擇性吸收的特性，該溶液吸收的光就是它所顯色的互補(bǔ)色。例如，當(dāng)白光通過高錳酸鉀溶液時，它選擇地吸收了白光中的綠色光，其他光不被吸收就透過溶液。又因為除紫紅光未互補(bǔ)外，別的透過的顏色的光兩兩互補(bǔ)成白光，因此高錳酸鉀溶液呈現(xiàn)紫紅色。同理，鄰菲羅啉鐵溶液吸收了藍(lán)綠色光，而呈藍(lán)綠色光的互補(bǔ)色——橙紅色。光吸收曲線：將不同波長的光依次通過一定濃度的有色溶液，分別測出它們對各種波長光的吸收程度，用吸光度A表示，以波長為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，畫出的曲線稱為光的吸收曲線。對于任何一種有色溶液，都可以測出它的光吸收曲線。光吸收最大處的波長稱為最大吸收波長。濃度不同時，其最大吸收波長不變。但濃度越大，光吸收程度越大，吸收峰就越高。光吸收定律（郎佰比爾定律）：溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下，產(chǎn)生了對光的吸收效應(yīng)，物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜，因此當(dāng)某單色光通過溶液時，其能量就會被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度符合郎佰比爾定律。 光吸收定律：A=kbc=lg（1/T） A=εbc式中：A溶液的吸光度 k比例常數(shù)，又稱吸光系數(shù)、吸收系數(shù)，它與入射光波長及溶液性質(zhì)和溫度等有關(guān) b液層厚度 c溶液中吸光物質(zhì)的濃度 ε——摩爾吸光系數(shù)，表示物質(zhì)的濃度為1mol/L、液層厚度1cm時溶液的吸光度。光吸收定律的適用要求：只適用單色光，因為吸光系數(shù)k隨波長的不同而改變，只有固定在某一波長下，吸光系數(shù)才為常值。對于每種物質(zhì)比色分析方法，光吸收定律都有其適用的濃度范圍。被測溶液必須是均勻的。定量分析：分光光度法是屬于相對測量法，對于某一組分的定量分析，通常采用繪制工作曲線方法。首先選定波長，在無干擾情況下，一般選定吸光度最大波長；其次，配制一系列（5個左右）不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在溶液最大吸收波長下，依次測它們的吸光度A，然后在坐標(biāo)紙上以溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖。按同樣方法配制樣品溶液并測定其吸光度A，在工作曲線上找出與此吸光度相應(yīng)的濃度，即為樣品溶液的濃度，再計算樣品的組分含量。三、比色皿比色皿（槽池）又稱吸收池、液槽。它需具備以下條件：一是無色透明，并有嚴(yán)格平行的兩個光學(xué)平面，以減少對光的反射、散射；二是要結(jié)構(gòu)牢固，與化學(xué)試劑幾乎不發(fā)生反應(yīng)。使用時要保持比色皿的匹配，測量時需用匹配的兩個比色皿。匹配是指參比比色皿與試樣比色皿兩者的匹配。匹配方法是在兩個干凈的比色皿內(nèi)注入測定用的溶劑，選擇測定時所用的波長，以其中一個比色皿為參比，測定另一比色皿的吸光度，若吸光度為零，則為匹配的比色皿。拿取比色皿時，不得接觸透光面，否則指紋、油污會弄臟窗口，改變透光性能。不能置于烘箱內(nèi)烘干。四、分光光度計的組成分光光度計通常由光源、單色器、吸收池、檢測器、記錄與顯示器組成。光源：對光源的要求是，在儀器操作的光譜區(qū)內(nèi)，能發(fā)射足夠強(qiáng)度和穩(wěn)定的連續(xù)光譜，并且輻射能隨波長的變化盡可能小，使用壽命長。單色器：又稱分光器，其作用是把光源中的連續(xù)光譜分成單色光，從刻盤上即可讀出出射光的波長。比色皿五、比色條件的選擇入射光波長的選擇：根據(jù)被測溶液的吸收光譜曲線，選擇具有最大吸收時的波長為宜，稱為“最大吸收原則”。在被測組分最大吸收波長處，干擾物質(zhì)也存在吸收時，就不能選擇最大吸收波長為入射光。此時應(yīng)根據(jù)“吸收較大，干擾較小”的原則選擇入射光波長。參比溶液的選擇l 以蒸餾水或空白溶液吸光度為0的物理意義：在蒸餾水或空白溶液中被測元素的有色化合物濃度為0，其吸光度值也為0，這種做法可以抵消顯色溶液中其他有色物質(zhì)的干擾，可以抵消比色皿及其他因素對入射光強(qiáng)的影響。l 當(dāng)試液、顯色劑及所用的其他試劑在測定波長處都無吸收時，可采用純?nèi)軇ㄈ缯麴s水）作參比溶液，稱為“溶劑空白”。例如，用過二硫酸銨氧化錳為高錳酸根來測定鋁合金中的錳時，因試液和顯色劑都是無色的，所以可用水作參比溶液。l 顯色劑沒有顏色而試液有顏色，或者說在測量波長處顯色劑無吸收，試液有吸收時，應(yīng)采用不加顯色劑的試液作參比溶液，稱為“試樣空白”。例如，用銅試劑法則定鋼中銅。l 若顯色劑有顏色，并且在測量波長處有吸收，但試液在測量條件下沒有吸收。在這種情況下，可用不含試液而顯色劑和其他試劑都相同的溶液作為參比溶液，稱為“試劑空白”。例如硼試劑法測定鋼中硼。l 如果試液和顯色劑都有顏色，或者說，試液和顯色劑在測量波長下均有吸收，這時單獨使用試劑空白或試樣空白都不能完全消除干擾。此時，可采用“褪色空白”。例如，高鉻材料中錳的測定，往往在顯色后，倒出一部分顯色的有色溶液作為被測溶液，在另一部分已顯色的有色溶液中滴加亞硝酸鈉溶液，使七價錳的顏色褪去，以此作為參比溶液。吸光度讀數(shù)范圍的選擇：?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)溶液的濃度或改變液槽厚度等方法，控制吸光度在上述范圍。第十二節(jié) 滴定分析法一、滴定臺及滴定管夾滴定臺也叫滴定管架，它的支桿在底板中央，鐵制底板上鋪乳白玻璃或白瓷板，以便滴定時觀察顏色變化。滴定管夾與滴定管接觸處要套上橡皮管。二、滴定管：酸式滴定管（具塞滴定管常稱酸式滴定管）、堿式滴定管。用于容量分析滴定操作，不能加熱，不
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