共沉淀法制備mgal2o4納米粉體畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2025-07-15 19:34 本頁面
【文章內容簡介】 79 實驗流程圖 確定配方稱取藥品用去離子水溶解，制備溶液加入沉淀劑洗滌干燥燒結樣品 實驗工藝流程圖 實驗步驟，按鎂鋁尖晶石的化學計量比，即nMg : nAl=1:(NO3)2?6H2O(分析純)(NO3)3?9H2O(分析純)放入250ml的燒杯中。 。將溶液放在磁力攪拌器上充分攪拌，使充分溶解。實驗中，采用反向滴定，即把母鹽溶液滴加到沉淀劑中。具體步驟如下：（1） 用移液管將配制好的母鹽溶液移入滴定管中。在移液過程中，要使用到洗耳球。用手將洗耳球內空氣擠出，然后把尖嘴處對準移液管口，將移液管插入到母鹽溶液中。慢慢放開緊握洗耳球的手，使母鹽溶液被吸入到移液管中。量取一定量后，用大拇指迅速堵住移液管口，同時拿開洗耳球。然后將移液管口緊貼著滴定管的管壁，慢慢松開大拇指，此時母鹽溶液便會流入到滴定管中。同樣， 實驗中用到的移液管，滴定管都得用去離子水清洗干凈。（2） 將配制好的NH4HCO3溶液置于磁力攪拌器上，打開轉動旋鈕調節(jié)適當轉速讓轉子在燒杯中間不停攪拌。（3） 用蝴蝶夾夾住滴定管，將滴定管對準盛有沉淀劑的燒杯。（4） 調整滴定管中小玻璃珠的位置，使得滴定的速度可以維持恒定，根據(jù)實驗要求母鹽溶液滴下的速度為每分鐘34ml。（5） 開始滴定后，使用PH試紙對溶液的PH值進行檢測。初始時，溶液呈堿性，隨著母鹽溶液的慢慢滴加， PH值不斷發(fā)生變化，直至轉子幾乎攪拌不動時，溶液PH值為8，停止滴定，此時溶液中有明顯絮狀沉淀產(chǎn)生。 滴定完成后得到的沉淀，要通過水洗和抽濾得到塊體凝膠。具體步驟如下：（1） 先將一片大小合適的濾紙放入陶瓷漏斗中，然后滴入蒸餾水進行水封，保持濾紙與陶瓷漏斗壁緊貼。再放入一片濾紙同樣進行水封。把陶瓷漏斗下方插入橡皮塞，使其和抽濾瓶連接。抽濾瓶的出氣口通過橡膠導管與FY1C型旋片式真空泵連接。（2） 將合適的泵油加入到FY1C型旋片式真空泵中，調試泵的抽氣功率。（3） 將盛有膠狀沉淀的溶液通過玻璃棒引流，使其慢慢流入陶瓷漏斗中。（4） 打開真空泵開關開始抽濾。抽濾時切記人不可以離開真空泵，如果有異常情況發(fā)生，立即關閉機械泵，以免發(fā)生實驗事故。（5） 當陶瓷漏斗中的液體基本被抽干時，關掉真空泵。在陶瓷漏斗中加入去離子水，然后打開真空泵，將去離子水再次抽干。這樣重復幾次后，洗滌完畢。把經(jīng)過洗滌的凝膠用鑰匙刮到燒杯中，并給燒杯貼上合適的標簽。把裝有凝膠的燒杯放入20200AB型臺式電熱恒溫干燥箱中進行干燥，調節(jié)溫控旋鈕至80℃左右，干燥48h后取出。 把干燥后得到的塊狀固體研磨成粉末，在對粉末經(jīng)行高溫煅燒。具體步驟如下：
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