傅立葉變換紅外光譜儀的基本原理及其應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-07-14 12:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 3) 檢測靈敏度高,測量區(qū)域小,檢測點可為數(shù)微米。4) 能得到測量位置處物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)信息、某化合物或官能團空間分布的紅外光譜圖像及微區(qū)的可見顯微圖象。5) 能進行紅外光譜數(shù)據(jù)庫檢索以及化學(xué)官能團輔助分析,確定物資和種類和性質(zhì)。6) 操作簡便,自動化,用計算機進行選點、定位、聚集、測量。3由于衰減全反射的上述特點,極大地擴大了紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用范圍,使許多采用透射紅外光譜技術(shù)無法制樣,或者樣品制做過程十分復(fù)雜、難度大、而效果又不理想的實驗成為可能,采用衰減全反射附件和實驗方法,可以獲得常規(guī)的透射紅外光譜技術(shù)所不能得到的檢測效果。傅立葉變換紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)是近代研究發(fā)展的重要方向。在現(xiàn)代分析測試技術(shù)中, 用于復(fù)雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯(lián)機檢測技術(shù)代表了新的發(fā)展方向。傅立葉變換紅外光譜儀與色譜聯(lián)用可以進行多組分樣品的分離和定性, 與顯微鏡聯(lián)用可進行微量樣品的分析鑒定, 與熱失重聯(lián)用可進行材料的熱穩(wěn)定性研究, 與拉曼光譜聯(lián)用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實踐證明, 紅外光譜聯(lián)用技術(shù)是一種十分有效的實用技術(shù), 現(xiàn)已實現(xiàn)聯(lián)機的有氣相色譜紅外、高效液相色譜紅外、超臨界流體色譜紅外、薄層色譜紅外、熱失重紅外、顯微鏡紅外及氣相色譜紅外質(zhì)譜等, 這將進一步提高分析儀器的分離分析能力。隨著傅立葉變換紅外光譜技術(shù)的發(fā)展, 遠紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術(shù)、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術(shù)也相繼出現(xiàn), 這些技術(shù)的出現(xiàn)使紅外成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)和鑒定分析的有效方法。近年來, 隨著計算機技術(shù)的發(fā)展, 紅外光譜定性分析實現(xiàn)了計算機檢索和輔助光譜解析。概括地說, 就是首先將相當(dāng)數(shù)量化合物的紅外光譜圖,按照一定規(guī)則進行編碼后, 存放在計算機的存儲設(shè)備中形成譜庫 , 然后, 對待分析樣品的紅外光譜圖也進行同樣的編碼, 再以某種計算方法與譜庫中存儲的數(shù)據(jù)逐個進行比較, 挑選出類似的數(shù)據(jù),最后按類似的程度輸出挑選結(jié)果, 從而達到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。42 基本原理紅外線和可見光一樣都是電磁波，而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū)，其中中紅外區(qū)（～25μm；4000～400cm 1）能很好地反映分子內(nèi)部所進行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征，對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題最為有效，因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用最廣的區(qū)域，一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。紅外光譜屬于吸收光譜，是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產(chǎn)生的，化學(xué)鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學(xué)鍵動力常數(shù)和連接在兩端的原子折合質(zhì)量，也就是取決于的結(jié)構(gòu)特征。這就是紅外光譜測定化合物結(jié)構(gòu)的理論依據(jù)。紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結(jié)構(gòu)和物質(zhì)化學(xué)組成的研究。根據(jù)分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關(guān)系便可以確定分子的空間構(gòu)型，求出化學(xué)建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵，進而確定分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)，當(dāng)然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。而鑒于紅外光譜的應(yīng)用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學(xué)家們的重點研究對象.傅立葉變換紅外（FTIR）光譜儀是根據(jù)光的相干性原理設(shè)計的，因此是一種干涉型光譜儀，它主要由光源（硅碳棒，高壓汞燈） ，干涉儀，檢測器，計算機和記錄系統(tǒng)組成，大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜（Michelson）干涉儀，因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算，從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖，因此，譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜，儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。 光學(xué)系統(tǒng)及工作原理圖 2 是傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng)，來自紅外光源的輻射，經(jīng)過凹面反射鏡使成平行光后進入邁克爾遜干涉儀，離開干涉儀的脈動光束投射到一擺動的反射鏡 B，使光束交替通過樣品池或參比池，再經(jīng)擺動反射鏡 C（與B 同步） ，使光束聚焦到檢測器上。5光源干涉儀 移動鏡 B擺動鏡 A準(zhǔn)直燈圖 2 傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng)傅立葉變換紅外光譜儀無色散元件，沒有夾縫，故來自光源的光有足夠的能量經(jīng)過干涉后照射到樣品上然后到達檢測器，傅立葉變換紅外光譜儀測量部分的主要核心部件是干涉儀，圖 3 是單束光照射邁克爾遜干涉儀時的工作原理圖，干涉儀是由固定不動的反射鏡 M1（定鏡） ，可移動的反射鏡 M2（動鏡）及分光束器 B 組成，M 1和 M2是互相垂直的平面反射鏡。B 以 45176。角置于 M1和 M2之間，B 能將來自光源的光束分成相等的兩部分，一半光束經(jīng) B 后被反射，另一半光束則透射通過 B。在邁克爾遜干涉儀中，當(dāng)來自光源的入射光經(jīng)光分束器分成兩束光，經(jīng)過兩反射鏡反射后又匯聚在一起，再投射到檢測器上，由于動鏡的移動，使兩束光產(chǎn)生了光程差，當(dāng)光程差為半波長的偶數(shù)倍時，發(fā)生相長干涉，產(chǎn)生明線；為半波長的奇數(shù)倍時，發(fā)生相消干涉，產(chǎn)生暗線，若光程差既不是半波長的偶數(shù)倍，也不是奇數(shù)倍時，則相干光強度介于前兩種情況之間，當(dāng)動鏡聯(lián)系移動，在檢測器上記錄的信號余弦變化，每移動四分之一波長參比 擺動鏡 C 樣品固定反射鏡 M1MCT 或 DTGS 檢測
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