【文章內容簡介】 在試樣溶液中加入硫酸亞鐵，使氯酸鈉還原，過量的亞鐵離子用高錳酸鉀滴定。反應式： 6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O ａ）硫酸亞鐵標準溶液： mol/L；ｂ）硫酸： 1：2 ；ｃ）硫酸錳混合溶液；ｄ）試亞鐵靈指示劑；ｅ）高錳酸鉀標準溶液：C（1/5 KMnO4）= mol/L；ｆ）一般實驗室儀器。 吸取 試樣25ml于250ml錐形瓶中，準確加入硫酸亞鐵標準溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸餾水，在隔絕空氣的條件下加熱，微沸10分鐘，取下迅速冷卻至室溫，加10ml硫酸錳混合溶液，1~2滴試亞鐵靈，用高錳酸鉀標準溶液滴定至綠色為終點。 空白試驗：取100ml蒸餾水于250ml錐形瓶中，準確加入硫酸亞鐵標準溶液10ml，硫酸溶液10ml，在隔絕空氣的條件下加熱，微沸10分鐘。取下迅速冷卻至室溫，加10ml硫酸錳混合溶液，1~2滴試亞鐵靈，用高錳酸鉀標準溶液滴定至綠色為終點。 C（V’ V） X（g/l）= 256式中： V’ ——滴定試樣用去高錳酸鉀標準溶液體積，ml；V——滴定空白用去高錳酸鉀標準溶液體積，ml； C——高錳酸鉀標液濃度；——每摩爾氯酸鈉的克數，g。 g/l。 用飽和溴水氧化碘為IO3,用甲酸鈉分解過量的溴,177。,加入KI,使碘離子還原為I2,用淀粉指示劑顯色,在570nm,用5cm吸收池測定吸光度. 分析操作中的高純水和優(yōu)級純試劑ａ）醋酸—醋酸鈉緩沖溶液：PH=；ｂ）飽和溴水；ｃ）甲酸鈉溶液：1%；ｄ）H2SO4溶液：；ｅ）KI溶液： 3% ；ｆ）淀粉指示液 ；ｇ）NaCl溶液：300 g/L；ｈ）Na2S2O3溶液：1 mol/L。 儀器723型分光光度計、50mm的吸收池一般實驗室儀器。 測定步驟 取25 ml試樣放入50 ml燒杯中，加入2 ml醋酸—醋酸鈉緩沖溶液到上述燒杯中，搖勻、靜置2分鐘；加入2ml甲酸鈉溶液，靜置10分鐘。 177。（如果必要可能會用到1 mol/L的NaOH溶液）； 把上述溶液轉移到50ml容量瓶中，加高純水至約45ml。加入1ml KI溶液并且搖勻；1分鐘后，加入2ml的淀粉溶液，然后用高純水稀釋至50ml，搖勻，溶液逐漸呈現出褐色、紫色、藍色。～5分鐘內用以下方法測量吸光度；取以上有色溶液至兩個吸收池中，在其中一個吸收池中加入1滴Na2S2O3溶液，使溶液變?yōu)闊o色，此溶液作為參比液。在570nm波長處用5cm的吸收池測量吸光度，從預先準備的校正曲線確定試樣的碘含量。 ml NaCl溶液到6個50 ml的燒杯中， ml、 ml、 ml、 ml、 ml、 ml的碘標準溶液（5ug/ml）。 。 計算 m X（ppm）= 1000 25p式中：m——由校正曲線查得試樣中碘的含量，ug；p——超精鹽水的密度，g/m3 ppm。： 在中性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定其中的氯根，但由于陽極液中含有游離氯和次氯酸鈉，需用雙氧水破壞，反應式如下： 2Cl2+4H2O2==4HCl+2H2O+3O2 NaClO+ H2O2==NaCl+H2O+3O2NaCl+ AgNO3== AgCl↓(白) + NaNO32AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(磚紅色)+2 K NO3 試劑和溶液 硝酸銀標準溶液：C(AgNO3)= 氫氧化鈉溶液： C(NaOH)= 雙氧水溶液：3% 鉻酸鉀溶液：5% 甲基橙溶液：% 淀粉碘化鉀試紙 吸取試樣10ml于250ml溶量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取制備液10ml于250ml三角燒瓶中，滴加3%雙氧水溶液至淀粉碘化鉀試紙藍色消失，加水約50ml，加熱煮沸3min，冷至室溫后，%甲基橙為指示劑，再加5%鉻酸鉀指示劑1ml。CV NaCl（g/L）= 1010/250C——AgNO3標準溶液濃度，mol/L；V——AgNO3標準溶液消耗體積，ml； ——每摩爾NaCl的克數， g； ａ）硫酸亞鐵標準溶液： mol/L；ｂ）硫酸：1：2；ｃ）硫酸錳混合溶液；ｄ）試亞鐵靈指示劑；ｅ）高錳酸鉀標準溶液：C(1/5KMnO4)= mol/l；ｆ）雙氧水：3%；ｇ）碳酸氫鈉：分析純；ｈ）一般實驗室儀器。樣品的預處理：由于淡鹽水中含大量的游離氯，影響分析結果，所以應先除去游離氯。取樣25ml置于250ml的錐形瓶中，加入80ml蒸餾水，5ml雙氧水。在電爐 上微沸5分鐘，冷卻。 用ICP分析儀測定 試樣中加入氯化鋇，將碳酸鈉轉化為碳酸鋇沉淀，然后用酚酞為指示劑，用鹽酸滴定至溶液變?yōu)闊o色為終點。ａ）一般實驗室儀器。ｂ）氯化鋇溶液：100 g/ l；ｃ）鹽酸標準溶液：C(HCl)= mol/l；ｄ）酚酞指示劑：10 g/ l；用干燥潔凈的小燒杯，稱取冷卻至室溫的試樣1 g左右，（ g）置于25 ml三角瓶中（三角瓶中加入100 ml蒸餾水）加2~3滴酚酞指示劑，用鹽酸滴至溶液恰好淡粉色（30秒內不變色）。 CVNaOH(%)=100 m1000式中：C——鹽酸標準溶液濃度，mol/l；V——用鹽酸標準溶液體積，ml；m——試樣質量：g；——每摩爾氫氧化鈉的克數，g。方法檢驗 GB/—89 取氯氣樣品100 ml，用硫代硫酸鈉溶液吸收氯氣，測量殘余氣體的體積，計算樣品中氯氣的體積百分比。 反應式：Na2S2O3 +Cl2+H2O=Na2SO4+2HCl+S↓ａ）氯氣計量管:100 mlｂ）水準瓶:500 mlｃ）硫代硫酸鈉溶液:100 g/ lｄ）氫氧化鈉溶液:200 g/ l. 將氯氣計量管充滿硫代硫酸鈉溶液，連接好取樣口，打開閥門，旋轉考克，同時放低水準瓶取氯氣100 ml，然后關閉閥門，旋轉考克，抬高水準瓶把氯氣排入尾氣吸收瓶中，如此重復3次。再快速準確取樣100 ml，（水準瓶液面和氯氣計量管的液面在同一高度）關閉好取樣閥門和考克。抬高水準瓶放低氯氣計量管，讓氯氣和硫代硫酸鈉溶液充分反應 ，讓水準瓶液面和計量管液面在同一高度，讀數，記下殘余氣體體積。 VV0氯氣（%）= ————100 V式中：V0——殘余氣體體積，mlV——取樣體積，ml %，取其平均值為測定結果。 用吸收液吸收樣品中的氯氣，剩余體積用爆炸法測定其氯含氫氫氣和氧氣在適當比例下，遇電火花爆炸，化和生成水，生成的水冷凝成液態(tài)，不占氣體體積，因此氫的體積是爆炸減少體積是2/3。反應式：2H2+O2=2H2Oａ）氫氣爆炸球一套：250 mlｂ）水準瓶:500 mlｃ）刻度管：50 mlｄ）標準氫：H2≥98% ，取樣100 ml，吸收完氯氣的剩余氣體排入爆炸球內，同時加標準氫1~2管，加20 ml空氣一同趕入爆炸球內，讓刻度管液面和爆炸球液面水平，讀好刻度，混合氣體爆炸前刻度管內水的體積計為V1，打火爆炸，爆炸完后，讓刻度管和爆炸球的液面水平，等液面不再變化，記下混合氣體爆炸后刻度管內水的體積V2。空白試驗：加12管標準氫（同上述所加標準氫相同