水中化學需氧量的測定(編輯修改稿)
2025-07-04 19:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 Map注：灰色表示運河，圓點表示采樣點，水流走向由1到5，1至5所對應的路名分別是揚農(nóng)集團、大明寺、響水橋西岸、便益門大橋，洼字街東岸。c．取樣方法：利用取樣器在排放口等有落差的地方采集水樣。d. 取樣量：250ml/瓶e．取樣時注意事項：要記錄取樣日期、時間、位置、流向、天氣情況。水溫、氣溫、懸浮物、嗅、味、生物層等以現(xiàn)場觀測為原則。第三章 測定方法 實驗原理化學耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機物的含量?；瘜W耗氧量測定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實驗為高錳酸鉀法，其原理如下: MnO4 +8H+ +5e == 5Mn2+ + 4H2O在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性,水溶液中多數(shù)的有機物都可以氧化，但反應過程相當復雜，只能用下式表示其中的部分過程，過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點，當水樣中含有Cl且量較大于100mg時，會發(fā)生如下反應：使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化，反應為：然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點。由上述反應可知，在堿性溶液中進行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成Mn2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的。但氧化溫度與時間會影響結(jié)果，一般分為,27℃4小時法,10分鐘煮沸法（℃4小時法）和100℃30分鐘法（℃4小時法）,本實驗用30分鐘煮沸法。若水樣中含有還原性離子，也會干擾測定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進行COD測定。1．50mL酸式滴定管2．250mL容量瓶3．25mL移液管4．加熱裝置:水浴加熱裝置 實驗試劑(1)（1/5 KMnO4）標準溶液(2)基準試劑Na2C2O4(3)1:3 H2SO4 實驗步驟．（1/5 KMnO4）標準溶液的配制: ，加熱煮沸，使體積減少到約１L，放置過夜，用漏斗過濾后，濾液儲于棕色瓶中保存。吸取25mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至250mL，儲于棕色瓶中。3．4．2 草酸鈉標準溶液（C(1/2Na2C2O4)=）：℃烘干一小時并冷卻的草酸鈉溶于水，移于250mL量瓶中，用水稀釋至標線。，用水稀釋至標線。3．4．3 (1/5KMnO4)標準溶液標定:～（準確至177。）經(jīng)烘干的基準Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。，加入5ml 1:3 H2SO4，加熱至60～80℃間，以待標的KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點,則：：（１）取100mL混勻水樣于250mL錐形瓶中。（２）加入5mL（1：3）硫酸，搖勻。（３），搖勻，立即放入沸水浴中加熱30分鐘（從水浴重新沸騰起計時）。注：沸水浴液面要高于反應溶液的液面。（４）取下錐形瓶，搖勻，，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。 （５）高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至70℃，。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按照下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）：K= ，式中：V—高錳酸鉀溶液消耗量（mL）。最后，通過下式計算水中COD的含量，COD (O2,mg/L)= 式中：V1—滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量(mL)； K—校正系數(shù)； M—草酸鈉標準溶液濃度(mol/L)； 8—氧（1/2 O2）摩爾質(zhì)量。 100—水樣體積 3．4．5注意事項：（1）在水浴加熱完畢后，溶液仍應保持淡紅色，如變淺或全部褪去，說明高錳酸鉀的用量不夠。此時，應將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定。（2）在酸性條件下，草酸鈉和高錳酸鉀的反應溫度應保持在6080℃，所以滴定操作必須趁熱進行，若溶液溫度過低，需適當加熱。（3）高錳酸鉀是自身指示劑,用它判斷滴定終點。 （4）煮沸時間及溫度應保持一致，以免發(fā)生誤差；（5）水樣如有混濁現(xiàn)象，應預先進行過濾才能測定；（6）因高錳酸鉀標準溶液的濃度易發(fā)生變化，每次測定時必須標定。 第四章 數(shù)據(jù)處理 數(shù)據(jù)處理 按同一時間，不同地點COD含量的變化表1，8:00原始數(shù)據(jù) Table 1, raw data at 8:00地點消耗量（mL）標定量（mL）COD含量揚農(nóng)集團3．502．30大明寺2．222．50響水橋西岸3．363．50便益門大橋3．302．50洼字街東岸3．103．50圖2，8:0
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