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正文內(nèi)容

化學(xué)分析指導(dǎo)書(編輯修改稿)

2025-07-04 16:48 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 TA配位滴定法) 分析步驟吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中,用水稀釋至200mL。加1mL100g/L酒石酸鉀鈉溶液,三乙醇胺(1+2),攪拌,然后加入25mL氨氯化銨緩沖溶液(PH10)及適量的酸性鉻藍(lán)K萘粉綠B混合指示劑,(耗量為V2,為滴定鈣、鎂含量)。 結(jié)果表示試樣中氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:XMgO=TMgO(V2V1)10100/(m1000)式中:TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù); V1——滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2——滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; 10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;m——試料的質(zhì)量,g。 燒失量 分析步驟準(zhǔn)確稱取約1g試樣,放入已灼燒到恒量的瓷坩堝中,置于高溫爐中從低溫?zé)穑?501000℃的溫度下灼燒40min。取出,置于干燥器中冷卻稱量。如此反復(fù)灼燒,直至恒量。 結(jié)果表示試樣燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:燒失量=(mm1)100/m式中:m——灼燒前試料的質(zhì)量,g; m1——灼燒后試料的質(zhì)量,g。 氧化鉀、氧化鈉(火焰光度法)7 硅酸鹽水泥熟料分析(方法之一),若有通不過(guò)篩的顆粒需用瑪瑙研缽研細(xì)后過(guò)篩。 燒失量的測(cè)定 方法提要試樣在9501000℃的馬弗爐中灼燒,驅(qū)除水分和二氧化碳,同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進(jìn)行校正,而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計(jì)。 分析步驟稱取1g試樣(m),置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在馬弗爐內(nèi)從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度,在9501000℃的溫度下灼燒1520min。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。 結(jié)果表示燒失量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLOI按下式計(jì)算:XLOI=(mm1)100/m式中:XLOI——燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m——灼燒前試料的質(zhì)量,g; m1——灼燒后試料的質(zhì)量,g。 允許差%。 不溶物的測(cè)定 分析步驟稱取約1g試樣(m),置于150mL燒杯中,加25mL水,攪拌使其分散。在攪拌下加入5mL鹽酸,用平頭玻璃棒壓碎塊物使其分解完全(如有必要可將溶液稍稍加溫幾分鐘),加水稀釋至50mL,蓋上表面皿,將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速濾紙過(guò)濾,用熱水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中,加入100mL氫氧化鈉溶液(),蓋上表面皿,將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min,加熱期間攪拌濾紙和殘?jiān)?3次。取下燒杯,加入12滴甲基紅指示劑溶液滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色,再過(guò)量810滴。用中速濾紙過(guò)濾,用熱的硝酸銨溶液()充分洗滌14次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后9501000℃的馬弗爐內(nèi)()灼燒30min,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。 結(jié)果表示不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XIR按下式計(jì)算:XIR=m1100/m式中:XIR——不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m——灼燒后不溶物的質(zhì)量,g; m1——試料的質(zhì)量,g。 允許誤差同一試驗(yàn)室的允許誤差為:含量<3%時(shí),%; 含量>3%時(shí),%。 硫化物的測(cè)定 方法提要在還原條件下,試樣用鹽酸分解,產(chǎn)生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液中,然后用碘量法測(cè)定。如試樣中除硫化物(S2)和硫酸鹽外,還有其它狀態(tài)硫存在時(shí),將給測(cè)定造成誤差。 分析步驟。(m),置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中,輕輕搖動(dòng)使其均勻地分散于反應(yīng)瓶底部,加入1g氯化亞錫。由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加15mL鹽酸(1+1),迅速關(guān)閉活塞。開(kāi)動(dòng)空氣泵在保持通氣速度為每秒鐘45個(gè)氣泡的條件下加熱反應(yīng)瓶中的試樣,當(dāng)吸收杯中剛出現(xiàn)氯化銨白色煙霧時(shí)(一般約在加熱后5min左右),停止加熱,再繼續(xù)通氣5min。取下吸收杯,關(guān)閉空氣泵,用水沖洗插入吸收液內(nèi)的玻璃管,加10mL明膠溶液(),[c(1/6KIO3)]=]碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,在攪拌下一次加入30mL硫酸(1+2),用[c(Na2S203)=]硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,加入2mL淀粉溶液再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 結(jié)果表示硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs按下式計(jì)算:Xs=Ts(VK1V1)/(m100)=Ts(VK1V1)式中:Xs——硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; Ts——每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硫的毫克數(shù),mg/mL; V——加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; K1——每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); m——試料的質(zhì)量,g。 允許差%;%。 二氧化硅的測(cè)定 方法提要在有過(guò)量的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中,使硅酸形成氟酸鉀(K2SiF6)沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌及中和殘余酸后,加沸水使氟酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸,然后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。 分析步驟(m),置于銀坩堝中,加67g氫氧化鈉在650700℃的高溫下熔20min。取出冷卻,將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的燒杯中,蓋上表面皿,于電熱板上適當(dāng)加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋,在攪拌一次下加入2530mL鹽酸,再加入1mL硝酸。用熱鹽酸(1+5)洗凈坩堝和蓋,將溶液加熱至沸,冷卻,然后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液A供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鈣、二氧化鈦用。,溶液A,放入250300mL塑料杯中,加入1015mL硝酸,攪拌,冷卻至30℃以下,加入氯化鉀溶液,仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出,再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液,仔細(xì)攪拌(如氯化鉀析出量不夠,應(yīng)再補(bǔ)充加入)放置1520min。用中速濾紙過(guò)濾,用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液,用[c(NaOH)=]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸。仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色,向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用[c(NaOH)=]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按下式計(jì)算:XSiO2=TSiO2V5100/(m1000)式中:XSiO——二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TSiO2——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù),mg/mL; V——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m——試料的質(zhì)量,g; 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。 允許差%;%。 三氧化二鋁的測(cè)定 方法提要在滴定鐵后的溶液中,加入對(duì)鋁、鈦過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA。%以下的試樣。 分析步驟。向滴定鐵的溶液中加[c(EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()至過(guò)量1015mL(對(duì)鋁、鈦含量而言),用水稀釋至150200mL。將溶液加熱至7080℃后,加數(shù)滴氨水(1+1),煮沸12min,取下稍冷,加45滴PAN指示劑,以[c(CuSO4)=]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至亮紫色。 結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAl2O3按下式計(jì)算:XAl2O3=TAl2O3(V1KV2)10/(m1000)XTiO2=TAl2O3(V1KV2)10/XTiO2式中:XAl2O3——三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù),mg/mL; V1——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2——滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; K——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù); XTiO2——二氧化鈦質(zhì)量百分比,%; ——二氧化鈦對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù); m——,g。 允許差%;%。 氧化鈣的測(cè)定 方法提要預(yù)先在酸性溶液中加入適量氟化鉀,以抑制硅酸的干擾,然后PH13以上強(qiáng)堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 分析步驟,加入7mL氟化鉀溶液攪拌并放置2min以上,加水稀釋至約200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑在攪拌下加入氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量58mL,此時(shí)溶液PH在PH13以上,用[c(EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按下式計(jì)算:XCaO=TCaOV10100/(m1000)=TCaOV/m式中:XCaO ——氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù),mg/mL; V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m——,g。 允許差%;%。 氧化鎂的測(cè)定 方法提要在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑,用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。,在鹽酸脛、羥胺存在下,測(cè)定鈣、鎂、錳總量,差減法求得氧化鎂含量。 分析步驟 %以下時(shí),加水稀釋至200mL,加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(),5mL三乙酸胺(1+2),攪拌,然后加入25mLPH10緩沖溶液及少許酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑(),用[c(EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按下式計(jì)算:XMgO=TMgO(V1V2)10100/(m1000)=TMgO(V1V2)/m式中:XMgO——氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),mg/mL; V1——滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2——,mL; m——,g。 %以上時(shí)除將三乙醇胺(1+2)加入量改為10mL,氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按下式計(jì)算:XMgO=TMgO(V1V2)10100/(m1000)XMnO=TMgO(V1V2)/XMnO式中:XMgO——氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TMgO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),mg/mL; V1——滴定鈣、鎂、錳總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2——,mL; XMnO——氧化錳質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; ——一氧化錳對(duì)氧化鎂換算系數(shù); m——,g。 允許差同一試驗(yàn)室的允許差為:含量<2%時(shí),%; 含量>2%時(shí),%。不同試驗(yàn)室的允許差為:含量<2%時(shí),%; 含量>2%時(shí),%。 三氧化二鐵的測(cè)定 方法提要℃的溶液中,以磺基水楊酸鈉為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 分析步驟,加水稀釋至約100mL用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)(用精密PH試紙檢驗(yàn))。將溶液加熱至70℃,加10滴磺基水楊酸鈉為指示劑溶液()用[c(EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()緩慢地滴定至亮黃色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不低于60℃)。保留下溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。 結(jié)果表示 三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按下式計(jì)算:XFe2O3=TFe2O3V10100/(m1000)=TFe2O3V/m式中:XFe2O3——三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù),mg/mL; V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; m——,g。 允許差%。%。 硫酸鹽—三氧化硫的測(cè)定 方法提要在水介質(zhì)中,用氫型陽(yáng)離子交換樹脂對(duì)水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換,生成等物質(zhì)的氫離子,以酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。本方法只適用于摻加天然石膏并且不含氟、磷、氯的水泥三氧化硫的測(cè)定。 分析步驟(m),置于已盛有5g樹脂()、一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中,搖動(dòng)燒杯使其分散。向燒杯加入40mL沸水,置于磁力攪拌器()上,加熱攪拌10min以快速濾紙過(guò)濾,并用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹脂45次。濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中,(此時(shí)溶液體積在100mm左右)。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min,用快速濾紙過(guò)濾,用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次,濾紙及濾液收集于300mL燒杯中。向溶液中加入56滴酚酞指示劑溶液()用[c(NaOH)=]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微微紅色。保存用過(guò)的樹脂以備再生。 結(jié)果表示三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計(jì)算:X SO3=TSO3V100/(m1000)=TSO3V式中:XSO3——三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%; TSO3——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù),mg/mL; V——滴定時(shí)消耗氫氧化
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