【正文】 液的毫升數(shù)； V10——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V11——滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度對(duì)氧化鈣滴定度按式（15）計(jì)算：TCaO=m41000/V9 （15） 式中：TCaO——每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL； V9——滴定時(shí)消耗苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL； m4——氧化鈣的質(zhì)量，g。取一定量碳酸鈣（CaCO3）置于鉑（或瓷）坩堝中，在9501000℃（m4），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液（），裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度標(biāo)定（m3）苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4），置于400mL 燒杯中，加入約200mL新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液（）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定（m2）苯二甲酸氫鈉（C8H5KO4），置于400mL燒杯，加入約150mL新煮沸過(guò)的已用氫氧化鈉溶液和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑用溶液（）用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。（）于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑（）再攪拌下加入氫氧化鉀溶液（）至出現(xiàn)同綠色熒光后再過(guò)量23mL以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（CaCO3）=] （m1）已于105110℃烘過(guò)2h的碳酸鈣（CaCO3），置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸（1+1）至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定。 標(biāo)定 硫代酸硫鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定（）放入帶有磨口塞的200mL錐形瓶中，加入3g碘化鉀（KI）及50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+2），蓋上磨口塞，于暗處置1520min。 重鉻酸鉀基準(zhǔn)溶液[c（1/6K2Cr2O7）=]℃烘過(guò)2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7），置于燒杯中，加100150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。；；；；；；；；；；；；；；，分別放入100mL的容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻使用火焰光度計(jì)，按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。 甘油無(wú)水乙醇溶液：將220mL甘油[C3H5（OH）3]放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷的攪拌下分批加入30g硝酸鍶[Sr（NO3）2]，直至溶解。 H型732苯乙烯強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（112）：將250g鈉型732苯乙烯酸性陽(yáng)離子交換樹脂（112）用250mL95%（v/v）乙醇浸泡過(guò)夜，然后傾出乙醇，再用水浸泡68h，將樹脂裝入離子交換標(biāo)（直徑約5cm，長(zhǎng)約70cm）中，用1500mL鹽酸（1+3）以每分鐘5mL的流速進(jìn)行淋洗。 氯化鉀乙醇溶液（50g/L）：將5g氯化鉀（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%（v/v）乙醇（C2H5OH），混合。2H2O）于塑料杯中加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。4H2O）溶于水中，稀釋至1L。 PH3的緩沖溶液：（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻。7H2O）溶于水后加700mL氨水，用水稀釋至1L，靜置24h，過(guò)濾后使用。 氯化亞錫磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電熱板上加熱脫水，至溶液體積縮減至850950mL時(shí)，停止加熱。貯存于塑料瓶中。除另有說(shuō)明外，%表示“（m/m）”。在干燥器中冷卻至室溫、稱量。 用“克”表示質(zhì)量。本作業(yè)指導(dǎo)書適用于本廠化驗(yàn)室分析人員對(duì)生料、熟料、水泥及原燃材料的化學(xué)分析?；瘜W(xué)分析組負(fù)責(zé)生料、熟料、水泥及原燃材料的化學(xué)分析。滴定管體積用“毫升”表示，滴定度單位用毫克/毫升（mg/mL）表示。 恒量：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過(guò)連續(xù)每次15min的灼燒，然后冷卻，稱量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，即達(dá)到恒量。在化學(xué)分析中，所用酸和氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。 硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），加水稀釋至1L。等溶液溫度降至100℃以下時(shí)，加入100g氯化亞錫（SnCl2 淀粉溶液（10g/L）：將1g淀粉（水溶性）置于小燒杯中，加水調(diào)成糊狀后，加入沸水稀釋至100mL，再煮沸約1min，冷卻后使用。 ，（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀釋至1L，搖勻。 鹽酸羥氨（NH2OH 氟化鉀溶液（20g/L）：稱取20g氟化鉀（KF ：（C6H5Na3O7然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂，直至留出液體中無(wú)氯離子。然后在160170℃下加熱23h（甘油在加熱后易變成微黃色?！婧孢^(guò)2h的氯化鉀（KCl），置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。貯存于塑料瓶中。用測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)作為相對(duì)應(yīng)的氧化鉀，氧化鈉含量的函數(shù)，繪制工作曲線。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）= mol/L] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制（Na2S2O3用少量水沖洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液（）再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。（）于200mL錐形瓶中，加入25mL水及10mL硫酸（1+2），在搖動(dòng)下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定至淡黃色，加入約2mL 淀粉溶液（），再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。將溶液冷卻至室溫，移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（5）計(jì)算：c（EDTA）=m1251000/（250V4）= m1/ V4（1/） （5）式中：c（EDTA）——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V4——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m1——，g； ——CaCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按式（6）、（7）、（8）、（9）計(jì)算：TFe2O3=c（EDTA） （6）TAl2O3=c（EDTA） （7）TCaO=c（EDTA） （8）TMgO=c（EDTA） （9）式中：TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL； TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL； TCaO——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL； Tmgo每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL； c（EDTA）EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； ——（1/2Fe2O3）的摩爾質(zhì)量，mol/L； ——（1/2Al2O3）的摩爾質(zhì)量，mol/L； ——CaO的摩爾質(zhì)量，mol/L； ——MgO的摩爾質(zhì)量，mol/L。從滴定管緩慢放出1015mL[c（EDTA）=] EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）于400mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，（），加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑溶液（），以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（11）計(jì)算：c（NaOH）=m21000/（V7） （11）式中：c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V7——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m2——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； ——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式（13）計(jì)算：c（NaOH）=m31000/（V8） （13）式中：c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V8——滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m3——苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； ——苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。至溶液呈紅色后，取下錐形瓶，立即以苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）滴定至紅色消失。 硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C[Bi（NO）3=] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制[Bi（NO）3 醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C[Pb（AC）2=] 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制[Pb（AC）2 ，將200g無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入20mL冰乙酸（CH3COOH）用水稀釋至1L搖勻。 溴酚藍(lán)指示溶液：（1+4）中。 酸性銘藍(lán)K——萘酚綠B混合指示劑：℃烘干過(guò)的硝酸鉀（KNO3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。 硝酸銨溶液（20g/L）：將20g硝酸銨（NH4NO3）溶于水中，加水稀釋至1L。5 儀器與設(shè)備 天平：不應(yīng)低于四級(jí)。 馬弗爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱，應(yīng)使用溫度控制器，準(zhǔn)確控制爐溫，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。 火焰光度計(jì)：帶有768nm和589nm的干燥濾光片。 測(cè)定硫化物及硫酸鹽的儀器裝置。將坩堝放入已盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表皿，待熔塊完全浸出后（必要時(shí)可在電爐上加熱），取出坩堝，用水洗滌堝和蓋，在攪拌下一次加入25mL濃鹽酸，立即攪拌，再加入1mL濃硫酸，用（1+5）HCl洗凈坩堝，加熱至沸，冷卻。用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀用50g/L氟化鉀溶液洗滌23次。單獨(dú)稱樣用氫氧化鈉熔融時(shí)，分析步驟如下：，置于預(yù)先已熔有2g氫氧化鈉的鎳（或銀）坩堝中，再有1g氫氧化鈉覆蓋在上面。加入10mL150g/L氟化鉀溶液，攪拌，然后一次加入15mL硝酸，冷卻后，加固體氯化鉀，攪拌并壓碎未溶顆粒，直至飽和。 結(jié)果表示試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：XFe2O3=TFe2O3V5100/（m1000） 式中：TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。然后向溶液中加入15mL50g/L苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸12min。 三氧化二鋁（EDTA直接配位滴定法） 分析步驟將EDTA滴定鐵后的溶液加水稀釋至約200mL，加入12滴1g/L溴酚藍(lán)指示劑溶液，用氨水（1+2）中和至如同出現(xiàn)藍(lán)紫色，再滴加鹽酸（1+2）至溶液變?yōu)辄S色，加入15 mL，乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH3），微沸保持1min。 氧化鈣（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中。 氧化鎂（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL試樣溶液放入400mL燒杯中，用水稀釋至200mL。取出，置于干燥器中冷卻稱量。 燒失量的測(cè)定 方法提要試樣在9501000℃的馬弗爐中灼燒，驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元素氧化。反復(fù)灼燒，直至恒量。在攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊物使其分解完全（如有必要可將溶液稍稍加溫幾分鐘），加水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸銨溶液（）充分洗滌14次以上。 允許誤差同一試驗(yàn)室的允許誤差為：含量＜3%時(shí)，%； 含量＞3%時(shí)，%。（m），置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，輕輕搖動(dòng)使其均勻地分散于反應(yīng)瓶底部，加入1g氯化亞錫。 結(jié)果表示硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs按下式計(jì)算：Xs=Ts（VK1V1）/（m100）=Ts（VK1V1）式中：Xs——硫化物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； Ts——每毫升碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于硫的毫克數(shù)，mg/mL； V——加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V1——滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； K1——每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)； m——試料的質(zhì)量，g。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌一次下加入2530mL鹽酸，再加入1mL硝酸。用中速濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。 允許差%；%。向滴定鐵的溶液中加[c（EDTA）=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（）至過(guò)量1015mL（對(duì)鋁、鈦含量而言），用水稀釋至150200mL。 氧化鈣的測(cè)定 方法提要預(yù)先在酸性溶液中加入適量氟化鉀，以抑制硅酸的干擾，然后PH13以上強(qiáng)堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，用鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑