【正文】 沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀乙醇溶液（）及1mL10g/L酚酞指示劑溶液，仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至溶液呈紅色。用塑料棒攪拌。加入1mL硝酸，加熱煮沸12min。 二氧化硅（氟硅酸鉀容量法） 分析步驟℃烘干過的試樣，置于銀坩堝中，放在已升溫至700℃的高溫爐中灼燒20min。隨著水泥生產(chǎn)發(fā)展的需要，不僅使用普通礦渣，而且有些水泥廠也應(yīng)用氧化亞錳低于15%的錳鐵合金料化高爐礦渣，作為水泥中外加的非煅燒的活性組分。冷至室溫，以鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，并以水稀釋至標線，搖勻。取下放冷。 氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法） 氧化鉀、氧化鈉的工作曲線的繪制 分析步驟，置于鉑（或黃金）皿中。 燒失量 分析步驟準確稱取1g已在105110℃烘干過的試樣，放入已灼燒到恒量的瓷坩堝中，置于高溫爐中從低溫升起，在9501000℃的溫度下灼燒30min。取出，加蓋（但不應(yīng)蓋的太緊），放在干燥器中冷至室溫。 氧化鎂（EDTA配位滴定法） 分析步驟吸取25mL前述制備好的試樣溶液，放入400mL燒杯中，用水稀釋至約250mL。 結(jié)果表示試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XAl2O3=TAl2O3（V1KV2）100/（m1000）式中：TAl2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)，mg/mL； V1——加入EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V2——滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，mL； K——每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)； ——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。將溶液加熱至70℃，加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，（）緩慢滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)在60℃左右）。搖動燒杯，使熔塊溶解。 結(jié)果表示試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算： XSiO2=TSiO2V100/（m1000）式中：TSiO2——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL； m——試料的質(zhì)量，g。冷卻后，加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎未溶顆粒，直至飽和，并靜置15min。用于水泥原料的石灰石，其化學成分一般介于以下范圍：SiO2 %Al2O3 %Fe2O3 %CaO 4553%MgO %燒失量 3643% 二氧化硅（氟硅酸鉀容量法） 分析步驟℃烘干過的試樣，置于鉑坩堝中，在9501000℃的溫度下灼燒35min。10 石灰石分析石灰石是水泥生產(chǎn)的主要原料之一，其主要成分為碳酸鈣（CaCO3）。棄去濾紙。近干時，搖動鉑皿，以防濺失。 氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法） 氧化鉀、氧化鈉的工作曲線的繪制，、氧化鈉標準溶液，用水稀釋至標準線，搖勻（，）。 燒失量 分析步驟準確稱取約1g已在105110℃烘干過的試樣，放入已灼燒到恒量的瓷坩堝中，置于高溫爐中從低溫升起，在9501000℃的高溫下灼燒30min。取出，加蓋（但不應(yīng)蓋的太緊），放在干燥器中冷至室溫。加1mL100g/L酒石酸鉀鈉溶液及5mL三乙醇胺（1+2），攪拌，然后加入25mL氨氯化銨緩沖溶液（PH10）及適量的酸性K萘粉綠B混合指示劑，（近終點時應(yīng)緩慢滴定）至溶液純藍色。加15mL20g/L氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至約200mL。然后向溶液中加入15mL50g/L苦杏仁酸溶液，并加熱煮沸12min。 結(jié)果表示試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XFe2O3=TFe2O3V5100/（m1000）式中：TFe2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)； V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。 結(jié)果表示試樣中二氧化硅得質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XSiO2=TSiO2V5100/（m1000）式中：TSiO2——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。然后家加入10mL150g/L氟化鉀溶液，攪拌，再加固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和。取出坩堝，冷卻后。但在某些特定情況下，如制備標準物質(zhì)及作精確分析時，仍然使用。土質(zhì)學中粘土是粘性土的一種。 氧化鎂的測定 分析步驟。取下，冷至50℃左右，加入5mL95%（V/V）乙醇，2滴PAN指示劑溶液（）以硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。 三氧化二鋁的測定 方法提要（） 分析步驟。然后加20mL鹽酸（1+1）加硝酸56滴，加熱至微沸并保持12min。8 硅酸鹽水泥熟料分析（方法之二）見7 燒失量的測定 不溶物的測定 硫化物的測定 二氧化硅的測定 方法提要（） 分析步驟（m），置于干燥塑料杯中，加1015mL水使試樣分散，然后加10mL氟化鉀溶液（）及10mL硝酸，用塑料棒攪拌，待試樣完全分解后，冷卻，加固體氯化鉀至飽和，并放置10min，用快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用氯化鉀溶液（）洗滌23次。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。 允許差同一試驗室的允許差為：%；不同試驗室的允許差為：%。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至標線，搖勻。 分析步驟（m），置于鉑皿中，用少量水濕潤，加57mL氫氟酸及1520滴硫酸（1+1），置于低溫電熱板上蒸。 允許差%；%。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次，濾紙及濾液收集于300mL燒杯中。本方法只適用于摻加天然石膏并且不含氟、磷、氯的水泥三氧化硫的測定。 結(jié)果表示 三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)XFe2O3按下式計算：XFe2O3=TFe2O3V10100/（m1000）=TFe2O3V/m式中：XFe2O3——三氧化二鐵的質(zhì)量百分數(shù)，%； TFe2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鐵的毫克數(shù)，mg/mL； V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； m——，g。 三氧化二鐵的測定 方法提要℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)XMgO按下式計算：XMgO=TMgO（V1V2）10100/（m1000）=TMgO（V1V2）/m式中：XMgO——氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)，%； TMgO——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL； V1——滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V2——，mL； m——，g。 允許差%；%。 允許差%；%。 分析步驟。 結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)XSiO2按下式計算：XSiO2=TSiO2V5100/（m1000）式中：XSiO——二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)，%； TSiO2——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)，mg/mL； V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL； m——試料的質(zhì)量，g； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。，溶液A，放入250300mL塑料杯中，加入1015mL硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下，加入氯化鉀溶液，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液，仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再補充加入）放置1520min。 分析步驟（m），置于銀坩堝中，加67g氫氧化鈉在650700℃的高溫下熔20min。取下吸收杯，關(guān)閉空氣泵，用水沖洗插入吸收液內(nèi)的玻璃管，加10mL明膠溶液（），[c（1/6KIO3）]=]碘酸鉀標準滴定溶液，在攪拌下一次加入30mL硫酸（1+2），用[c（Na2S203）=]硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入2mL淀粉溶液再繼續(xù)滴定至藍色消失。 分析步驟。 結(jié)果表示不溶物的質(zhì)量百分數(shù)XIR按下式計算：XIR=m1100/m式中：XIR——不溶物的質(zhì)量百分數(shù)，%；m——灼燒后不溶物的質(zhì)量，g； m1——試料的質(zhì)量，g。取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑溶液滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量810滴。 不溶物的測定 分析步驟稱取約1g試樣（m），置于150mL燒杯中，加25mL水，攪拌使其分散。取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。 氧化鉀、氧化鈉（火焰光度法）7 硅酸鹽水泥熟料分析（方法之一），若有通不過篩的顆粒需用瑪瑙研缽研細后過篩。 燒失量 分析步驟準確稱取約1g試樣，放入已灼燒到恒量的瓷坩堝中，置于高溫爐中從低溫燒起，在9501000℃的溫度下灼燒40min。 結(jié)果表示 試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XCaO=TCaOV110100/（m1000）式中：TCaO——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)； V1——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； 10——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；加m——試料的質(zhì)量，g。 結(jié)果表示試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XAl2O3=TAl2O3V5100/（m1000）式中：TAl2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)； V——滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m——試料的質(zhì)量，g。 結(jié)果表示試樣中三氧化鋁、二氧化鈦的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：XAl2O3=TAl2O3[V（V1+V2）K]5100/（m1000）XTiO2=TTiO2V2K5100/（m1000）式中：TAl2O3——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù)； TTiO2——每毫升EDTA標準滴定溶液相當于二氧化鈦的毫克數(shù)； V——加入EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V1——第一次滴定時消耗硫酸銅滴定溶液的體積，mL； V2——第二次滴定時消耗硫酸銅滴定溶液的體積，mL； K——每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。取下稍冷加56滴2g/LPAN指示劑溶液，（此時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積記為V1）。將溶液加熱至約70℃，加10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液，（終點時溶液溫度在60℃左右）。坩堝及蓋用少許稀硝酸（1+20）并以膠頭掃棒擦洗干凈（此時溶液體積應(yīng)在40mL左右）。 結(jié)果表示試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算： XSiO2=TSiO2V5100/（m1000）式中：TSiO2——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)； V——滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL； 5——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比； m——試料的質(zhì)量，g。加入固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶解顆粒，直至飽和，然后加入10mL150g/L氟化鉀溶液（）攪拌片刻，冷卻并靜置15min。取出坩堝，冷至室溫。 金相試驗拋光機。 磁力攪拌器：帶有塑料外殼的攪拌子，配備有調(diào)速和加熱裝置。 瓷蒸發(fā)皿：容量150200mL。 苦杏仁酸溶液（100g/L）：將10g苦杏仁酸（苯羥乙酸）溶于100mL水中并用氫氧化銨（1+1）調(diào)節(jié)PH至約等于4（用PH試紙檢驗）。 氫氧化鈉溶液（10g/L）：將10g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至1L。 甲基百里香酚藍指示劑（簡稱MTB）：℃烘干過的硝酸鉀混合研細，保存在磨口瓶中。 磺基水楊酸鈉指示劑溶液：將10g磺基水楊酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。EDTA標準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液體積比按式（17）計算：K4=V12/V13 （16）式中：K4——每毫升醋酸鉛標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù)； V12——EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V13——滴定時消耗醋酸鉛標準滴定溶液的體積，mL。EDTA標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比按式（16）計算：K3=V10/V11 （16）式中：K3——每毫升硝酸鉍標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶