【文章內(nèi)容簡介】 33294冷凍鹽水10～5℃MJ5蒸 汽tt6電380Vkwh2792293088 負荷表表103 工藝用水消耗表序號設(shè)備名稱消耗量用途每天（t）每年（t）1混酸釜配制混酸2洗滌釜16929洗 滌3去酸釜792去 對 酸4離心甩濾機82640洗 滌5去過酸釜41320去 過 酸表104 設(shè)備用冷卻水負荷表序號設(shè)備使用時間（h）用水量備注位號名稱數(shù)量(臺)小時最大（m3/h）小時平均（m3/h）日用量（m3）1E101粗蒸冷凝器2162E102粗蒸冷卻器2163E104一次分餾塔頂冷凝器1244E105一次分餾塔頂冷卻器1245E115一次分餾塔底冷卻器1246E107二次分餾塔頂冷凝器1247E108二次分餾塔頂冷卻器1248E116二次分餾塔底冷卻器1249E109精蒸冷凝器2122010E110精蒸冷卻器21211E112復(fù)蒸冷凝器11012E113復(fù)蒸冷卻器11013T103氧化塔降溫12414E111氧化塔冷凝冷卻器12415C101空氣壓縮機1244496合 計329表105 設(shè)備用冷凍鹽水負荷表序號設(shè)備使用時間（h）規(guī) 格用水量備注位號名稱數(shù)量(臺)小時最大（t/h）小時平均（t/h）日用量（t）1R101混酸釜12010℃2R102硝化釜31610℃7033R107結(jié)晶釜41010℃合 計854表106 設(shè)備用電負荷表序號設(shè)備使用時間（h）用電負荷耗電量(度/日)備注位號名稱數(shù)量(臺)單臺（kw）總量(kw)1P101硝酸輸送泵112P102硫酸輸送泵113P103混酸輸送泵114444P104硝基乙苯輸送泵124365P105一次鄰位輸送泵124366P106精對位輸送泵127P107復(fù)蒸對位輸送泵128P108混合對位輸送泵124369C101空氣壓縮機115132132198010C102前送風(fēng)機18202016011C103后抽風(fēng)機18202016012R101混酸釜184413R102硝化反應(yīng)釜3813214R103洗滌釜28118814R104堿液配制釜12316R105去酸釜184417R106冷凍結(jié)晶釜4122226418R107去過酸釜184419M102離心過濾機422244合 計1662292793088表107 設(shè)備用蒸汽負荷表序號設(shè)備使用時間（h）使 用壓 力MPa用汽量備注位號名稱數(shù)量（臺）最大(kg/h)平均(kg/h)日用量(t)1R102硝化反應(yīng)釜362E119粗 蒸 釜2243E103一次分餾塔預(yù)熱器1244E114一次分餾塔再沸器1245E106二次分餾塔預(yù)熱器1246E116二次分餾塔再沸器1247E120精 蒸 釜2248T103氧 化 塔1249R107結(jié) 晶 釜4810E121復(fù) 蒸 釜12211E118干燥空氣預(yù)熱器18182合 計11生產(chǎn)分析 說明 生產(chǎn)分析是保證成品質(zhì)量的關(guān)鍵，尤其是在藥品的生產(chǎn)過程中，因為藥品的質(zhì)量是趨勢關(guān)系到病人的生命。 現(xiàn)行的藥品生產(chǎn)管理規(guī)范為衛(wèi)生部頒布的《藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理規(guī)范》（GMP）。 車間分析任務(wù) 原材料抽樣分析（一） 乙苯： 無色透明液體 ，水解質(zhì)中應(yīng)顯中性， 分子式：C8H10 分子量： 結(jié)構(gòu)式： 含量測定： 準確量取樣液100ml于150ml特制蒸餾瓶內(nèi)，電爐電壓直接加熱，控制34ml/min的流速，收集要求沸點的餾出物，應(yīng)符合規(guī)定或用氣相層析儀測定。（二）硝酸： 黃紅色有煙霧的液體，有強烈的刺激性臭。 分子式：HNO3 分子量： 含量測定： 精確稱取樣品約1g于100ml有塞反口碘瓶中（內(nèi)有水約20ml）然后加水約10ml酚酞指示劑三滴，以1N氫氧化鈉滴定至微紅色。 計算：式中：N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù) V—耗用的氫氧化鈉溶液的體積 —硝酸的毫克當量 W—樣品的重量（三）硫酸： 無色或灰色的油狀液體無臭，在強腐蝕性。 分子式：H2SO4 分子量： 含量測定： 精確稱取樣品約1g于100ml有塞反口碘量瓶中（內(nèi)有水約20ml）然后加水約10ml，酚酞指示劑三滴，以1N氫氧化鈉滴定至微紅色。計算： 式中： N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝酸之毫克當量W—樣品重量(g)（四）液堿： 無色淡灰或微紫色的粘稠性液體。 分子式：NaOH 分子量：40 含量測定：（總堿度） 精確稱取樣液約2g，加蒸餾水50ml，以酚酞作指示劑。 計算： 式中： N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝酸之毫克當量W—樣品重量（g）（五）碳酸鈉白色顆粒形粉末，易吸濕，可溶于6份水中，不溶于醇。分子式：Na2CO3分子量：含量測定：取樣品，用105℃干燥至恒重。精確稱定經(jīng)干燥后的樣品，加蒸餾水20ml溶后，加甲基橙指示劑12滴，即得（ Na2CO3）。(六) 焦亞硫酸鈉：白色結(jié)晶狀粉末，能溶于水而呈酸性帶有二氧化硫的臭味，在空氣中漸漸氧化京戲為硫酸鹽，本品正式化學(xué)名稱為“偏重亞硫酸鈉”。分子式：Na2S2O3分子量：含量測定：，加蒸餾水202ml和20ml3%中性過氧化氫溶液，加入23滴由基紅指示劑。計算：式中： N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝酸之毫克當量W—樣品重量（g） 生產(chǎn)中間體、半成品的分析控制（一）混酸： 組成： 硝酸含量32177。1% 硫酸含量56177。1% 含量測定：（1）總酸度測定：取100ml容量瓶一只，預(yù)先放入蒸餾水30ml，稱定重量，準確吸取檢液10ml，移入瓶內(nèi)，搖勻，冷卻至空溫稱重，加蒸餾水稀至刻度，搖勻，準確吸取稀釋液10ml于125ml三角燒瓶中，加酚酞指示劑二滴，用1N NaOH標準液滴定呈微紅色為終點。（2）硫酸含量測定：于100ml容量七中準確吸取稀釋液10ml置于150ml磁蒸發(fā)皿中，攪拌，加速硝酸而分解，繼續(xù)蒸發(fā)半小時 后取出，加水20ml，酚酞指示劑滴2滴用1N氫氧化鈉標準溶液滴定到溶液呈紅色為終點（同時操作二份，取平均值）。計算： 式中： V1—測定總酸量耗用氫氧化鈉溶液體積（ml） V2—測定硫酸含量耗用氫氧化鈉溶液體積（ml） N—氫氧化鈉標準溶液當一數(shù) W—樣品重量（g）（二）硝基乙苯 桔黃色油狀液，有硝基物和特殊氣味。 分子式：C8H9O2N 分子量： 結(jié)構(gòu)式： 折光率測定： 常用折光計為阿貝氏（AbbI）折光儀 測定方法參考“藥檢儀器”1957年版。 室溫時操作溫度換算公式：R=R1＋K（T1－T） 式中： R—19℃時的折光率 R1—室溫下時測定的折光率 K—（實驗數(shù)據(jù)） T—19℃ T1—測定時的溫度（三）氧化液 組成： 對硝基苯乙酮 對硝基苯甲酸硝基乙苯 （1）含酮：，加50ml年鹽酸羥胺溶液（應(yīng)預(yù)先以4%麝香草酚藍指示液調(diào)節(jié)）搖勻，在水浴上加熱5分鐘（水浴溫度9095℃），同時作空白試驗。計算：式中： N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝基苯乙酮之毫克當量W—樣品重量（g）（2）含酸：，加95%中性乙醇20ml，搖勻，水浴加熱溶解后放冷，加酚酞指示劑二滴。 計算：對酸含量% 式中： N—氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—對硝基苯甲酸之毫克當量W—樣品重量（g）（四）洗滌液：（1）過氧化物測定：準確吸取樣液10ml于250ml碘瓶中，加1：5鹽酸10ml，10%碘化押溶液20ml，搖勻，放置暗處15分鐘，加蒸餾水100ml，淀粉指示劑5ml，1分鐘不出現(xiàn)即為終點，同時做空白。計算：式中： V1耗用硫代硫酸鈉溶液體積（ml） V2空白耗用硫代硫酸鈉液體體積（ml） N硫代硫酸鈉標準溶液當量數(shù) （2）游離酸測定：準確吸取溶液10ml，加蒸餾水50ml振搖，加酚酞指示劑35滴。 其它分析項目（一）廢酸測定方法同混酸（二）對硝基苯乙酮 本品為桔內(nèi)色結(jié)晶。 分子式：C8H7NO3 分子量： 結(jié)構(gòu)式：（1） 熔點測定以石蠟油作傳溫液， ℃,然后放入預(yù)先研細裝入毛細管的樣品貼附在溫度計示球中部上（1/10刻度90℃溫度）℃為宜，直到熔融。（2） 游離對酸含量測定準確稱取本品1g，于100ml碘量瓶中加中性乙醇（95%）20ml，微熱，使溶解后放冷，加二滴酚酞指示劑，到粉紅色為止。計算：式中： N氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V耗用氫氧化鈉液體積（ml）W樣品重量（g）（三）對硝基苯甲酸： 本品為淡黃色之結(jié)晶或粉末。 分子式：C7H9O4N 分子量： 結(jié)構(gòu)式： 含量測定：，加中性乙醇（95%）20ml溶解后放冷，酚酞指示劑二滴。 計算： 式中： N氫氧化鈉標準溶液當量數(shù)V耗用氫氧化鈉液體積（ml）W樣品重量（g） 主要生產(chǎn)控制分析、生產(chǎn)中間體控制項目表111 生產(chǎn)中間體控制項目崗 位物料名稱檢查項目分析方法質(zhì) 量 標 準備 注混 酸混 酸含 量酸堿中和法硝酸32177。1%硫酸56177。1%硝 化廢 酸含 量酸堿中和法硝酸≤1%硫酸70177。2%不定期抽查洗 滌硝基物含酚量PH值試紙試紙無酚崗位自檢粗 餾鄰對位折光率折光儀ND19≥精對位折光率折光儀ND19≥分餾粗對位折光率折光儀ND19≥鄰位折光率折光儀ND19≥氧 化精對位折光率折光儀ND19≥復(fù)蒸對位對酮含量參考項目氧化液對酮含量對酸含量滴定滴定一般要求≥50%以57%冷 凍氧化液回收液對酮含量對酸含量去酸前抽樣2030%回收油洗 滌回收油過氧化物含量硫代硫酸鈉滴定無酚≤%表111成品出廠質(zhì)量標準序 號名 稱規(guī) 格 項 目質(zhì) 量 標 準備 注1對硝基苯乙酮熔 點色 澤對酸含量7781℃實樣≤ %2對硝基苯甲酸鈉