【正文】 酮≥50%以上，含酸57%，每班計(jì)量，抽樣送驗(yàn)后移交去酸甩濾崗位。注意：a、嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。c、如遇停水，應(yīng)立即采取區(qū)別對(duì)待措施，如斷軟水，可供硬水；如硬水因故供應(yīng)不上，則應(yīng)立即關(guān)閉通氣緊急停車。（8） 去酸對(duì)酸鈉鹽水溶液，靜止分層，下層氧化油送入結(jié)晶釜，上層水液供回收對(duì)酸。（9） 結(jié)晶氧化油于結(jié)晶釜內(nèi)先攪拌升溫到80℃，保溫10分鐘。（10）干燥對(duì)酮濕品經(jīng)顆粒機(jī)進(jìn)入沸騰干燥床，控制進(jìn)風(fēng)溫度76~80℃，待出風(fēng)溫度回升到54℃時(shí)出料，稱量，裝袋抽樣化驗(yàn)，合格后包裝送倉(cāng)庫(kù)，不合格對(duì)酮要返工，并將旋風(fēng)分離器回收的細(xì)對(duì)酮粉沫送冷凍結(jié)晶釜結(jié)晶。（11）回收油洗滌、精餾甩濾母液進(jìn)入洗滌釜，攪拌，加入約50~60kg 40%的焦亞硫酸鈉水溶液，用30的液堿調(diào)節(jié)pH值6~7，于70℃保溫1小時(shí)后，下層油液于另一洗滌釜中堿洗一次，pH為1011，堿洗操作重復(fù)一次，然后水洗到中性，抽樣化驗(yàn)，%（W/V），可交精餾崗位?；厥沼屯读狭繛?500kg左右（液位器刻度），先公用真空減壓加熱，開(kāi)啟冷卻系統(tǒng)，在釜溫140℃，出料視盅處無(wú)明顯液滴后，換槽，改用專用真空，總蒸出量控制在投量的7577%時(shí)，停止加熱，冷卻，降溫到釜溫120℃時(shí)，才可停止真空，放入空氣。注意：如遇緊急停電，應(yīng)立即關(guān)閉真空閥門(mén)，保持負(fù)壓狀態(tài)，停止加熱，直到恢復(fù)供電為止。 生產(chǎn)方式主要采取間歇生產(chǎn)的方式式，部分操作（一次分餾、氧化）采用連續(xù)生產(chǎn)方式。 物料進(jìn)出口平衡表乙苯投料投入量純量雜質(zhì)乙苯6126kg/d混酸配置投入量（kg/d）純量（kg/d）雜質(zhì)（水）（kg/d）硝酸（97%）硫酸（93%）水——總量硝化單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料乙苯（純）混酸（純）雜質(zhì)308出料油層硝基乙苯=乙苯=雜質(zhì)=308廢酸8856洗滌單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料油層（9712kg/d)硝基乙苯=55246乙苯=雜質(zhì)=308洗滌水4610030%NaOH出料油層（10578kg/d)硝基乙苯=51006乙苯=水=831雜質(zhì)=308廢水41490粗蒸單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料油層硝基乙苯=乙苯=水=831雜質(zhì)=308出料油層()對(duì)間位=鄰位=雜質(zhì)=270低沸物（1032kg/d)乙苯=水=831雜質(zhì)=38一次分餾單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料油層()對(duì)間位=鄰位=雜質(zhì)=270回收對(duì)位（319kg/d）對(duì)間位=311鄰位=7出料塔頂油層（4328kg/d）對(duì)間位=4239898鄰位=3805雜質(zhì)=100塔底油層（5570kg/d）對(duì)位=4743間位=357鄰位=270雜質(zhì)=200 鄰位=3798雜質(zhì)=100塔底油層（352kg/d）對(duì)間位=345鄰位=7精蒸單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料油層（5570kg/d）對(duì)位=47435570間位=357鄰位=270雜質(zhì)=200 出料低沸物2505570精對(duì)位（5137）對(duì)位=4623雜質(zhì)=514釜底殘液183單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料精對(duì)位（5137）對(duì)位=462332040雜質(zhì)=514復(fù)蒸對(duì)位（2568）對(duì)位=1798雜質(zhì)=912空氣24335出料塔底油層（8254kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=301632040對(duì)硝基乙苯=3008對(duì)硝基苯乙酸=497過(guò)酸=39水=444雜質(zhì)=1250塔頂廢氣23596塔頂吹出油（190kg/d）對(duì)硝基乙苯=170雜質(zhì)=20單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料氧化油（8254kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=301611054對(duì)硝基乙苯=3008對(duì)硝基苯甲酸=497過(guò)酸=39水=444雜質(zhì)=1250Na2CO3溶液（800）Na2CO3=240水=560水2000出料油層（7613kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=301611054對(duì)硝基乙苯=3008過(guò)酸=39水=300雜質(zhì)=1250水層（3441kg/d）對(duì)硝基苯甲鈉=562水=3194雜質(zhì)=85單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料油層（7613kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=30167613對(duì)硝基乙苯=3008過(guò)酸=39水=300雜質(zhì)=1250出料粗對(duì)酮（3356kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=29167613對(duì)硝基乙苯=210雜質(zhì)=230二次母液（4257kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=100對(duì)硝基乙苯=2798過(guò)酸=39水=300雜質(zhì)=1020單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料粗對(duì)酮（3356kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=291611356對(duì)硝基乙苯=210雜質(zhì)=230水8000出料濕對(duì)酮（3376kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=291611356水=330雜質(zhì)=130廢水（7980kg/d）水=7670雜質(zhì)=310單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料濕對(duì)酮（3376kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=29163376水=330雜質(zhì)=130出料產(chǎn)品（3037）對(duì)硝基苯乙酮=29013376水=6雜質(zhì)=130損失15水324單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料二次母液（4257kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=1008875對(duì)硝基乙苯=2798過(guò)酸=39水=300雜質(zhì)=1020吹出油（190kg/d）對(duì)硝基乙苯=170雜質(zhì)=2040%焦亞硫酸鈉溶液20030%NaOH228水4000出料油層（3480kg/d）對(duì)硝基苯乙酮=808875對(duì)硝基乙苯=2600雜質(zhì)=800廢水5395單位（kg/d)總重（kg/d）進(jìn)料洗滌油對(duì)硝基苯乙酮=803480對(duì)硝基乙苯=2600雜質(zhì)=800出料復(fù)蒸對(duì)位（2568kg/d）對(duì)硝基乙苯=17983480雜質(zhì)=770高低沸物912 物料平衡圖 物料平衡圖如附圖《年產(chǎn)900噸對(duì)硝基苯乙苯車間物料平衡圖》所示。1%硫酸56177。1%酸堿中和法2硝化液水層硝酸1177。1%酸堿中和法3對(duì)位乙苯折光率測(cè)定4鄰位乙苯折光率測(cè)定8 主要設(shè)備選擇 設(shè)備選型及選材 在設(shè)備選型之中貯槽除硝酸和硫酸外其余均用碳鋼。 本反應(yīng)中的反應(yīng)物均有較強(qiáng)的腐蝕性且反應(yīng)中大部分需要加熱或冷卻，因而反應(yīng)器選用帶夾套的搪玻璃反應(yīng)罐。表81反應(yīng)器（R）序號(hào)流程圖設(shè)備位號(hào)名稱數(shù)量（臺(tái)）材料容積（m3）攪拌功率（kW）傳熱面積（m2）備注1R101混酸配制釜1搪玻璃3 m32R102硝化反應(yīng)釜3搪玻璃4 m33R103分酸釜1不銹鋼4 m3004R104洗滌釜2搪玻璃5 m35R105堿液配制釜1不銹鋼1 m36R106去酸釜1搪玻璃4 m37R107冷凍釜4搪玻璃3 m38R108去過(guò)酸釜1搪玻璃3 m3 塔設(shè)備的選擇 BX波紋填料塔可以解決流體分布均勻，有效傳質(zhì)面積大和阻力小等問(wèn)題，目前已在分餾、精餾、吸收、解吸等單元操作中得到廣泛的應(yīng)用，取得了較好的效果，因而一次分餾及二次分餾操作均用波紋填料塔。表82塔（T）序號(hào)流程圖設(shè)備位號(hào)名 稱操作溫度（℃）塔頂壓力（MPa）回流比塔徑（mm）塔高（mm）塔板數(shù)塔板型式備注塔頂塔底1T101一次分餾塔1281553800830011填料塔2T102二次分餾塔1281552800880013填料塔3T103氧化塔155908002110050浮閥塔 換熱器的選擇管殼式換熱器具有處理量大，適應(yīng)性強(qiáng)，操作彈性大，易于制造，結(jié)構(gòu)可靠，材料范圍廣，生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，特別是它能在高溫高壓條件下應(yīng)用，因而在本次設(shè)計(jì)中冷凝器選用浮頭式列管換熱器、冷卻器、均選用固定板式管殼換熱器，再沸器選用立式虹吸式換熱器，蒸發(fā)器和預(yù)熱器均采用U形管換熱器，干燥的空氣預(yù)熱器采用板式換熱器。10 主要工藝原料及公用工程消耗 主要原料消耗 主要工藝原料消耗如表101所示：表101 主要原料消耗表序號(hào)名稱消耗定額t（kg）/t消耗量備注每天（kg）每年（t）1乙苯68392257含量≥95%2硫酸76192514含量≥93%3硝酸41741377含量≥97%4氫氧化鈉2225空氣2433580316純堿2407焦亞硫酸鈉80 公用系統(tǒng)消耗（工藝用） 公用系統(tǒng)規(guī)格 （1）冷卻水自來(lái)水 進(jìn)口溫度：30℃ 壓力：（表壓） （2）工藝水自來(lái)水 溫度：25℃ 壓力：（表壓） （3）冷凍鹽水25%CaCl2 進(jìn)口溫度：10℃ 出口溫度：5℃ 壓力：（表壓） （4）電交流電：380V/220V 50HZ（5）蒸氣（表壓）飽和水蒸汽 溫度：143℃ （表壓）飽和水蒸汽 溫度：175℃（6）壓縮空氣1MPa（表壓） 溫度：20℃ 質(zhì)量要求：要求除塵 公用系統(tǒng)消耗表102 公用系統(tǒng)消耗量表序號(hào)系統(tǒng)名稱系統(tǒng)規(guī)格單位消耗量備注小時(shí)最大小時(shí)平均日1工藝用水20℃t2冷卻水20℃m33294冷凍鹽水10～5℃MJ5蒸 汽tt6電380Vkw 現(xiàn)行的藥品生產(chǎn)管理規(guī)范為衛(wèi)生部頒布的《藥品生產(chǎn)和質(zhì)量管理規(guī)范》（GMP）。（二）硝酸： 黃紅色有煙霧的液體，有強(qiáng)烈的刺激性臭。 計(jì)算：式中：N—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量數(shù) V—耗用的氫氧化鈉溶液的體積 —硝酸的毫克當(dāng)量 W—樣品的重量（三）硫酸： 無(wú)色或灰色的油狀液體無(wú)臭，在強(qiáng)腐蝕性。計(jì)算： 式中： N—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝酸之毫克當(dāng)量W—樣品重量(g)（四）液堿： 無(wú)色淡灰或微紫色的粘稠性液體。 計(jì)算： 式中： N—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝酸之毫克當(dāng)量W—樣品重量（g）（五）碳酸鈉白色顆粒形粉末，易吸濕，可溶于6份水中，不溶于醇。精確稱定經(jīng)干燥后的樣品，加蒸餾水20ml溶后，加甲基橙指示劑12滴，即得（ Na2CO3）。分子式：Na2S2O3分子量：含量測(cè)定：，加蒸餾水202ml和20ml3%中性過(guò)氧化氫溶液，加入23滴由基紅指示劑。1% 硫酸含量56177。（2）硫酸含量測(cè)定：于100ml容量七中準(zhǔn)確吸取稀釋液10ml置于150ml磁蒸發(fā)皿中，攪拌，加速硝酸而分解，繼續(xù)蒸發(fā)半小時(shí) 后取出，加水20ml，酚酞指示劑滴2滴用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈紅色為終點(diǎn)（同時(shí)操作二份，取平均值）。 分子式：C8H9O2N 分子量： 結(jié)構(gòu)式： 折光率測(cè)定： 常用折光計(jì)為阿貝氏（AbbI）折光儀 測(cè)定方法參考“藥檢儀器”1957年版。計(jì)算：式中： N—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量數(shù)V—耗用氫氧化鈉液體積（ml）—硝基苯乙酮之毫克當(dāng)量W—樣品重量（g）（2）含酸：，加95%中性乙醇20ml，搖勻，水浴加熱溶解后放冷，加酚酞指示劑二滴。計(jì)算：式中： V1耗用硫代硫酸鈉溶液體積（ml） V2空白耗用硫代硫酸鈉液體體積（ml） N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量數(shù) （2）游離酸測(cè)定：準(zhǔn)確吸取溶液10ml，加蒸餾水50ml振搖，加酚酞指示劑35滴。 分子式：C8H7NO3 分子量： 結(jié)構(gòu)式：（1） 熔點(diǎn)測(cè)定以石蠟油作傳溫液， ℃,然后放入預(yù)先研細(xì)裝入毛細(xì)管的樣品貼附在溫度計(jì)示球中部上（1/10刻度90℃溫度）℃為宜，直到熔融。計(jì)算：式中： N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)