商品農(nóng)藥的一般分析方法(編輯修改稿)
2025-06-22 05:42 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 PSOOC H 3C H 3OOOOCH 3CH 3形成根或離子進(jìn)行比色分析 ? 聯(lián)吡啶農(nóng)藥如百草枯、殺草快，在堿性介質(zhì)中被Na2S2O4還原形成穩(wěn)定蘭色游離基分別在 600nm和377nm有最大吸收。 ? 能水解出硝基酚的形成離子在 400nm處可測(cè)定 。 N + N + C H 3CH 3 Br Br Na 2 S 2 O 4ON+O OPSOOC H 3C H 3O HN+O O硝基酚分光光度法示例 ? 對(duì)硫磷水解比色法 ? 原理 ： ? 試劑 ，儀器（略） ? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程： ? 對(duì)硝基酚標(biāo)準(zhǔn)吸收光度工作曲線(xiàn)繪制。 ? 稱(chēng)取 1000mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容。取此溶液 1， 2， 3， 4， 5， 6mL分別置于 6個(gè) 100mL的容量瓶中。用 1mol/L KOH的 50%的甲醇溶液 2mL。蒸餾水定容。以蒸餾水為空白，在 420nm比色。 A為縱坐標(biāo)， C為橫坐標(biāo)作吸光度曲線(xiàn)。（ 6ppm以下符合比爾定律） ON +O OPSOOEtEtOH O HN +O O樣品的測(cè)定 ? 取 1g待測(cè)樣甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至于 50mL容量瓶中，甲醇定容。干燥濾紙濾入 100mL錐形瓶。取濾液1mL于直徑 3cm試管中，加 1mol/L的 NaOH 溶液2mL，沸水浴水解 20min。水解液轉(zhuǎn)移到 100mL容量瓶中，蒸餾水定容后測(cè)吸光度 A總 ? 另取濾液 5mL于 50mL容量瓶中，加入 10mL甲醇，10mLPH=10的緩沖溶液。蒸餾水定容后測(cè) A游 ? 計(jì)算：由 A總 、 A游 在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出 C總 、 C游 偶氮比色法分析實(shí)例 ?測(cè)定內(nèi)容：巴沙含量的測(cè)定 ? 樣品劑型：乳油 ?測(cè)定原理：巴沙有效成分為氨基甲酸酯，堿性水解出 2叔丁基苯酚。 2叔丁基苯酚與對(duì)硝基苯重氮二氟硼酸鹽反應(yīng)生成偶氮化合物，用分光光度法比色分析。 O ON HC H 3C H 3C H 3C H 3OH 2OH O HC H 3C H 3C H 3+ CH 3 N H 2O HC H 3C H 3C H 3N+NO 2 NO HCH 3C H 3C H 3NNO 2 N分析步驟 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與測(cè)定 ?準(zhǔn)確稱(chēng)取 ， 20mL甲醇在燒杯中溶解，轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中甲醇定容。移取 1mL 此液于 50mL容量瓶中，甲醇定容（ C=2ug/mL） 為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ?移取 2mL標(biāo)準(zhǔn)溶液入 25mL三角瓶中，加入3mL甲醇、 (),50℃ 恒溫水浴 60min水解，冷至室溫。 ?加 %對(duì)硝基苯重氮二氟硼酸鹽的甲醇溶液， 30min后轉(zhuǎn)移至 25mL容量瓶甲醇定容，搖均勻，試劑空白對(duì)照， 510nm測(cè)吸光度。 樣品的制備與測(cè)定 ? 稱(chēng)取巴沙樣品（約含純品 ） ,于 100mL容量瓶中甲醇定容，取 （距底沿3cm，兩邊緣 2cm ），冷氣流吹干。用少量甲醇外洗移液管尖的巴沙，洗液點(diǎn)于板上，空氣中 15min晾干。用乙酸乙酯 正己烷展開(kāi)，晾干。乙酸乙酯 正己烷二次展開(kāi)，溶劑移動(dòng) 14cm以上，晾干 30min，紫外燈下觀察譜帶，作計(jì)號(hào)。用吸收管吸收巴沙譜帶硅膠，置于玻璃垂熔漏斗中用 10mL甲醇 4洗脫巴沙，洗脫液于 50mL容量瓶定容。 ? 以下按標(biāo)準(zhǔn)溶液分析操作操作步驟進(jìn)行 巴沙含量計(jì)算 ?巴沙含量 X = m 1A2P 100%/m2A1 ? m 1 、 m2 分別是標(biāo)樣、式樣重量 ? A1A2分別是標(biāo)樣、式樣吸光度。 ? P是標(biāo)樣純度。 ?硅膠板制備： ? 50g HF254 +140mLH2O,均勻涂 6塊 20 20cm的板。 ?厚度 ，干燥過(guò)夜， 110℃ 烘 1hr， ?正己烷：乙酸乙酯 =8： 2展開(kāi)。 分解定磷法分析實(shí)例 ? 分析內(nèi)容：稻瘟盡含量測(cè)定 ? 分析原理：稻瘟盡屬于硫代磷酸酯，用高氯酸氧化成磷酸。磷酸與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)，定量生成穩(wěn)定的、分子量大的喹鉬檸酮沉淀，用重量法分析。 SPSOO C H 3C H 3H C lO 4H 3 PO 4N3P Mo 3 O 104分析步驟
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