甾體激素類藥物ppt課件(編輯修改稿)
2025-06-21 23:56 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 三 、 薄層色譜法 TLC法 主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別 方法：對照品法 要求供試品溶液所顯主斑點的顏色 和 位置 與對照品溶液的主斑點相同。 CH?ν 3300～ 3000cm1 HC ?ν 3000～ 2700cm1 OC ?ν1900～ 1650cm1 CCv ?1650～ 1450cm1 四 、 紅外光譜法 IR 法 中國藥典上收載的甾體激素類藥物均有紅外光譜圖 。 3750～ 3300cm1 OH??C OOO O HC H 2 O C O C H 3醋酸可的松 結(jié)構(gòu)特征 ： △ 4–3–酮、 C17 –OH C20 –酮基、 C11 –酮基 醋酸酯 ν OH?醋酸酯 ,C20 –酮 , C11 –酮基 ,△ 4–3–酮基 結(jié)構(gòu)特征 ：酚羥基、 C17 –OH C17 –乙炔基 炔雌醇 O HC C HH O 一 、 有關(guān)物質(zhì) TLC（ 多采用自身稀釋對照法 ， 已經(jīng)介紹 ） HPLC（ 可與含量測定同時進(jìn)行 ） （ 合成起始物 、 中間體 、 副產(chǎn)物 、 降解產(chǎn)物 ） 第三節(jié) 雜 質(zhì) 檢 查 硒 二、 來源 合成中用 二氧化硒 (SeO2)脫氫 劇毒 原理 nmA ???環(huán)己烷苯并苯硒二唑二氨基萘 ??????? ?? ????? ,Se ,????? ..pH???? ???? ?????? ?? SeSe 鹽酸羥胺氧瓶燃燒方法 三、有機(jī)溶劑殘留量 (甲醇和丙酮 ) 氣相色譜法。 四、游離磷酸 原理： 與對照品比較鉬藍(lán)磷鉬酸鉬酸鹽磷酸鹽??? ?????? ???7 3 0 n mm a x[H]O2nH)410[ P ( M o O3HH43?POH第四節(jié) 含 量 測 定 一 、 紫外分光光度法 1． 原理 “ C=CC=C”或 “ C=CC=O”共軛體系 ， 有紫外吸收 。 ?43酮結(jié)構(gòu) ， ?max在 ~240nm A環(huán)為苯環(huán) ， ?max在 ~280nm 2． 討論 ① 前提是原料藥中 “ 其它甾體 ” 必須合格 ， 否則 ， 不適用 。 需進(jìn)行分離后再測定 。 如炔孕酮 ② 測定制劑時 ， 賦形劑在 240nm附近有吸收需經(jīng)前處理后測定 。 如醋酸地塞米松片 ,氫化可的松片和注射液 ,醋酸可的松片和注射液 ,醋酸潑尼松片 ,甲睪酮片 ,醋酸甲地孕酮片 ,炔雌醇片 ,炔諾酮片 。 習(xí)題：醋酸氫化可的松滴眼液的含量測定方法如下：取本品，搖勻，精密量取 2ml，置 100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取 10ml，置另一 100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，在241nm波 長 處 測 得 吸 收度 A=，求醋酸氫化可的松的標(biāo)示百分含量。已知：醋酸氫化可的松的吸收系數(shù) E1%1cm =395；本品規(guī)格為 3ml∶ 15mg . %11cm? 二 .四氮唑比色法 ? 1． 四氮唑鹽的種類： （ 1） 紅四氮唑： 2,3,5—三苯基氯化四氮唑 2,3,5—triphenyltetrazoliumchloride） 縮寫 TTC 或 RT（ Red tetrazolium） 還原產(chǎn)物為不溶于水的深紅色三苯甲 nm~m a x 4 904 80??朁 月 朁月（ 2）藍(lán)四氮唑： 3,3’—二甲氧苯基 —雙 —4， 4’—（ 3,5—二苯基）氯化四氮唑 {3,3dianisolebis[4,4’(3,5diphenyl) triphenyltetrazoliumchloride]} 縮寫 BT ( Blue tetrazolium ) ，還原產(chǎn)物為暗蘭色的雙甲 ， nmm ax 52 5??朁 月 朁月? 2． 原理 17位 ?醇酮基具有還原性 ，在堿性條件下能將四氮唑鹽定量地為有色的甲 ， 在一定波長下具有最大吸收 ， 可用比色法進(jìn)行含量測定 朁月 朁月有色甲瓚醇酮基四氮唑鹽 ??????? ???? ?17COH [還原 ] 朁 月 朁月 測定法 ? A． TTC法 : BP。 ? B． BT法 : USP AnmmlAnmmlmlmlmlmlmlml測定供試品溶液測定對照品溶液氫氧化四甲基銨氯化四氮唑無水乙醇?xì)溲趸募谆@氯化四氮唑無水乙醇48514851129129????? ?????? ?????? ??????? ?????? ?????? ??AnmmlAnmmlmlmlmlmlmlml測定供試品溶液測定對照品溶液氫氧化四甲基銨氯化四氮唑無水乙醇?xì)溲趸募谆@氯化四氮唑無水乙醇48514851129129????? ?????? ?????? ??????? ?????? ?????? ??暗處放置 4045
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