超臨界流體色譜法ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 18:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 25cm，分離柱內(nèi)徑 。使用粒徑為 310181。m的填料填充。如硅膠、 NH CN及 C1 C8等化學(xué)鍵合相均可用于 SFC。其中以極性填料的分離效果更好。 SFC在手性化合物的分離上效果優(yōu)于 HPLC。 ? 在實(shí)際操作中，往往會(huì)因壓力變化而產(chǎn)生較大的柱壓降，使柱入、出口處的保留時(shí)間有很大差異，所以一般采用高于超臨界壓力 20%左右的壓力以減小影響。在填料的選擇上也要注意與所分析的樣品相適應(yīng)，如分析極性或堿性化合物時(shí)，填料覆蓋度小，會(huì)產(chǎn)生不對(duì)稱峰。若使用“封端”填料則會(huì)得到改善。 ? 填充柱在重現(xiàn)性、載樣量等方面要優(yōu)于毛細(xì)管柱，操作簡(jiǎn)便，也有用微填充柱的，將 310μm的填料填充到內(nèi)徑幾個(gè)毫米或更小的毛細(xì)管柱中。 ? ②毛細(xì)管柱 ? 較長(zhǎng)用的填充毛細(xì)管柱內(nèi)徑 ≤，柱長(zhǎng)為 1030mm；開管毛細(xì)管柱主要是內(nèi)徑為 50100μm化學(xué)交連的各種硅氧烷柱或其它類型的交連柱。 ? SFC色譜柱必須借助柱箱以實(shí)現(xiàn)精確的溫度控制，范圍可以從室溫至 450176。 C，同時(shí)配低溫控制系統(tǒng)，可在 50℃ 以下工作。 主要部件 （ 3） 流動(dòng)相 SFC的流動(dòng)相 ： 超臨界流體； CO N2O、 NH3 CO2應(yīng)用最廣泛；無色、無味、無毒、易得、對(duì)各類有機(jī)物溶解性好，在紫外光區(qū)無吸收；缺點(diǎn)：極性太弱；加少量甲醇等改性； （ 4）檢測(cè)器 可采用液相色譜檢測(cè)器，也可采用氣相色譜的 FID檢測(cè)器 ? ① 使用氣相色譜檢測(cè)器，以 FID為多用，應(yīng)用時(shí)可將色譜柱的流出物分流，部分流出物通過限流器變?yōu)闅鈶B(tài)進(jìn)入檢測(cè)器，若用 FID檢測(cè)時(shí)，流動(dòng)相中不能加入改進(jìn)劑，否則改進(jìn)劑本身將給出信號(hào)干擾測(cè)定， FID對(duì)小分子量化合物可得到很好的結(jié)果，對(duì)分子量大的化合物常得不到單峰，而是一簇峰。如把檢測(cè)器加熱可使分子量大于 2022的化合物獲得滿意的分離。 ? 在 SFC中也可以使用氮磷檢測(cè)器（ NPD）、火焰光度檢測(cè)器（ FPD）等。 ② 使用液相色譜檢測(cè)器。在進(jìn)入檢測(cè)器之前應(yīng)將超臨界狀態(tài)轉(zhuǎn)為液態(tài)，可增加檢測(cè)的靈敏度，使譜帶變窄，而且可以在室溫下操作，
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