【文章內容簡介】 點和不足： 檢出限高 X射線衍射法對化合物的最小檢出線為 5％。催化劑表征與測試幾種氧化鋁的 X射線衍射圖催化劑表征與測試X射線衍射法用于催化劑的分析MCM41超大孔分子篩 XRD分析 MCM41的 XRD圖 SAPO34的 XRD圖說明： MCM41分子篩的結構體系并不是嚴格意義上的六方晶系，超大孔的孔壁實際上是無定形的，局部原子的排列也類似于無定形的硅鋁酸鹽。 催化劑表征與測試SBA15的 XRD分析 SB15的 XRD圖 a — 焙燒前， DMF為溶劑 b — 焙燒后， DMF為溶劑 c — 焙燒前，無溶劑 d — 焙燒后，無溶劑催化劑表征與測試 加氫催化劑失活原因的 XRD分析再生催化劑的 XRD譜圖 A、 B、 C— 再生劑 D— 新鮮催化劑 說明： 再生后出現(xiàn) MoS2的聚集相 X射線衍射法用于催化劑的分析熱分析熱分析 (Thermal Analysis) 原理：在程序升溫的過程中測定樣品的性質隨溫度的變化，從而獲取樣品晶相和結構變化的信息。（ 1）差熱分析（ DTA） 和掃描量熱分析（ DSC） DTA－ differential thermal analysis DSC－ differential scanning calorimetry 原理： 在按一定的速率加熱和冷卻的過程中，測量試樣和參比物之間的溫度差（或熱量差）。 任何伴有放熱或吸熱的轉變或化學反應都可以導致溫差或熱量差。由此可以獲得有關相變、晶相轉變、固相反應、分解反應、氧化或還原等方面的信息。催化劑表征與測試Ni(OH)2分解的差熱分析圖催化劑表征與測試熱分析（ 2）熱重分析（ TGA） TGA－ thermal gravity analysis 原理： 測量試樣在程序升溫過程中質量的變化。 任何伴有質量變化的轉變或化學反應都可以用熱重分析。由此可以獲得有關結晶水、固相反應、分解反應、固氣反應、氧化或還原等方面的信息。 例如：熱分析可以獲得 Ni(OH)2的熱分解溫度、失水量、失水時的反應熱、失水后的化學式等。 此外，在氫氣氣氛中還可以進行程序升溫還原（ TPR)，得到還原信息。如：還原溫度，還原程度，難易等。 也可用于吡啶或喹啉的程序升溫脫附（ TPD）， 測定表面酸性。催化劑表征與測試Ni(OH)2分解的熱重分析圖催化劑表征與測試圖 1 乙酰丙酮鈀 ( mg)在空氣及氬氣中的 TGDTA 曲線H2氛圍第六節(jié) 表面性質 一、組成 電子能譜方法： 通過分析原子的電子結構來鑒定固體表面的原子組成和價態(tài)。 電子能譜： electron spectroscopy Auger電子能譜（ AES）： Auger electron spectroscopy X射線光電子能譜： XPS－ XRay Photon spectroscopy。 或 ESCA－ Electron Spectroscopy for Chemical Anslysis.催化劑表征與測試一些元素的 Auger電子能譜催化劑表征與測試X光電子能譜的性質和應用催化劑表征與測試（ 2） X光電子能譜的應用 A. 根據(jù)結合能（ Eb） 可以進行樣品的元素鑒定。第二周期元素的 1s電子結合能催化劑表征與測試X光電子能譜的應用催化劑表征與測試B. 結合能（ Eb） 變化所揭示的結構或價態(tài)變化信息。 化學因素引起的 X光電子的 “能量位移 ”稱為 “化學位移 ”。 “化學位移 ”能夠判斷原子的狀態(tài)，所處的化學環(huán)境及分子結構。Cu/沸石催化劑還原過程中 Cu 2p3/2譜線的位移第四章 催化劑表征與測試a. Cu/沸石催化劑， Cu2+離子；b. 用 CO還原，變成 Cu+離子；c. 1nm的 Cu簇用氫氣或 CO還原，主峰位置向結合能大的方向位移。d. 用氫氣還原，變成 Cu+離子。X光電子能譜的應用第四章 催化劑表征與測試C. 元素的相對濃度測定 根據(jù)元素的 XPS特征峰的相對靈敏度因子，從特征峰的高度或峰面積可以測定各種元素的相對濃度。D. XPS可以探測表面 1~20層的組成 AES和 XPS都是表面分析的主要手段。二、形態(tài)和結構第四章 催化劑表征與測試催化劑表面的形態(tài)（ morphology)： 幾何形態(tài)：微晶的形狀和粒度分布 形貌（地貌）：孔的形狀、大小及其分布。催化劑表面形態(tài)和結構研究的最強有力的工具： 電子顯微鏡觀察工具： 目測， ~ 光學顯微鏡，可見光波長 760~390nm， 極限分 辨率 250nm 電子顯微鏡，電子射線波長 ~?103nm， 晶格分辨力 ， 點分辨力 ，最高 放大倍數(shù) 50至 500萬倍。試樣受電子束照射時發(fā)生的各種過程第四章 催化劑表征與測試透射電子顯微鏡（ TEM)： Transmission electron microscopy 利用彈性散射電子形成的衍射圖像。 TEM可以得到樣品的結構和形貌。物鏡孔 50?m， 極限分辨率 ~。掃描電子顯微鏡（ SEM)： Scanning electron microscopy 聚焦后的電子束沿著整個樣品掃描，利用從表面反射回來的二次電子和反向散射電子形成的圖像。 SEM可以得到樣品的形貌和晶格定向。極限分辨率 15nm。SEM和 TEM的 應用第四章 催化劑表征與測試負載催化劑金屬晶粒的大小、形狀和在催化劑上的位置SEM和 TEM的 應用第四章 催化劑表征與測試負載催化劑金屬晶粒的大小、形狀和在催化劑上的