【文章內(nèi)容簡介】 點和不足： 檢出限高 X射線衍射法對化合物的最小檢出線為 5％。催化劑表征與測試幾種氧化鋁的 X射線衍射圖催化劑表征與測試X射線衍射法用于催化劑的分析MCM41超大孔分子篩 XRD分析 MCM41的 XRD圖 SAPO34的 XRD圖說明： MCM41分子篩的結(jié)構(gòu)體系并不是嚴格意義上的六方晶系，超大孔的孔壁實際上是無定形的，局部原子的排列也類似于無定形的硅鋁酸鹽。 催化劑表征與測試SBA15的 XRD分析 SB15的 XRD圖 a — 焙燒前， DMF為溶劑 b — 焙燒后， DMF為溶劑 c — 焙燒前，無溶劑 d — 焙燒后，無溶劑催化劑表征與測試 加氫催化劑失活原因的 XRD分析再生催化劑的 XRD譜圖 A、 B、 C— 再生劑 D— 新鮮催化劑 說明： 再生后出現(xiàn) MoS2的聚集相 X射線衍射法用于催化劑的分析熱分析熱分析 (Thermal Analysis) 原理：在程序升溫的過程中測定樣品的性質(zhì)隨溫度的變化，從而獲取樣品晶相和結(jié)構(gòu)變化的信息。（ 1）差熱分析（ DTA） 和掃描量熱分析（ DSC） DTA－ differential thermal analysis DSC－ differential scanning calorimetry 原理： 在按一定的速率加熱和冷卻的過程中，測量試樣和參比物之間的溫度差（或熱量差）。 任何伴有放熱或吸熱的轉(zhuǎn)變或化學反應(yīng)都可以導致溫差或熱量差。由此可以獲得有關(guān)相變、晶相轉(zhuǎn)變、固相反應(yīng)、分解反應(yīng)、氧化或還原等方面的信息。催化劑表征與測試Ni(OH)2分解的差熱分析圖催化劑表征與測試熱分析（ 2）熱重分析（ TGA） TGA－ thermal gravity analysis 原理： 測量試樣在程序升溫過程中質(zhì)量的變化。 任何伴有質(zhì)量變化的轉(zhuǎn)變或化學反應(yīng)都可以用熱重分析。由此可以獲得有關(guān)結(jié)晶水、固相反應(yīng)、分解反應(yīng)、固氣反應(yīng)、氧化或還原等方面的信息。 例如：熱分析可以獲得 Ni(OH)2的熱分解溫度、失水量、失水時的反應(yīng)熱、失水后的化學式等。 此外，在氫氣氣氛中還可以進行程序升溫還原（ TPR)，得到還原信息。如：還原溫度，還原程度，難易等。 也可用于吡啶或喹啉的程序升溫脫附（ TPD）， 測定表面酸性。催化劑表征與測試Ni(OH)2分解的熱重分析圖催化劑表征與測試圖 1 乙酰丙酮鈀 ( mg)在空氣及氬氣中的 TGDTA 曲線H2氛圍第六節(jié) 表面性質(zhì) 一、組成 電子能譜方法： 通過分析原子的電子結(jié)構(gòu)來鑒定固體表面的原子組成和價態(tài)。 電子能譜： electron spectroscopy Auger電子能譜（ AES）： Auger electron spectroscopy X射線光電子能譜： XPS－ XRay Photon spectroscopy。 或 ESCA－ Electron Spectroscopy for Chemical Anslysis.催化劑表征與測試一些元素的 Auger電子能譜催化劑表征與測試X光電子能譜的性質(zhì)和應(yīng)用催化劑表征與測試（ 2） X光電子能譜的應(yīng)用 A. 根據(jù)結(jié)合能（ Eb） 可以進行樣品的元素鑒定。第二周期元素的 1s電子結(jié)合能催化劑表征與測試X光電子能譜的應(yīng)用催化劑表征與測試B. 結(jié)合能（ Eb） 變化所揭示的結(jié)構(gòu)或價態(tài)變化信息。 化學因素引起的 X光電子的 “能量位移 ”稱為 “化學位移 ”。 “化學位移 ”能夠判斷原子的狀態(tài)，所處的化學環(huán)境及分子結(jié)構(gòu)。Cu/沸石催化劑還原過程中 Cu 2p3/2譜線的位移第四章 催化劑表征與測試a. Cu/沸石催化劑， Cu2+離子；b. 用 CO還原，變成 Cu+離子；c. 1nm的 Cu簇用氫氣或 CO還原，主峰位置向結(jié)合能大的方向位移。d. 用氫氣還原，變成 Cu+離子。X光電子能譜的應(yīng)用第四章 催化劑表征與測試C. 元素的相對濃度測定 根據(jù)元素的 XPS特征峰的相對靈敏度因子，從特征峰的高度或峰面積可以測定各種元素的相對濃度。D. XPS可以探測表面 1~20層的組成 AES和 XPS都是表面分析的主要手段。二、形態(tài)和結(jié)構(gòu)第四章 催化劑表征與測試催化劑表面的形態(tài)（ morphology)： 幾何形態(tài)：微晶的形狀和粒度分布 形貌（地貌）：孔的形狀、大小及其分布。催化劑表面形態(tài)和結(jié)構(gòu)研究的最強有力的工具： 電子顯微鏡觀察工具： 目測， ~ 光學顯微鏡，可見光波長 760~390nm， 極限分 辨率 250nm 電子顯微鏡，電子射線波長 ~?103nm， 晶格分辨力 ， 點分辨力 ，最高 放大倍數(shù) 50至 500萬倍。試樣受電子束照射時發(fā)生的各種過程第四章 催化劑表征與測試透射電子顯微鏡（ TEM)： Transmission electron microscopy 利用彈性散射電子形成的衍射圖像。 TEM可以得到樣品的結(jié)構(gòu)和形貌。物鏡孔 50?m， 極限分辨率 ~。掃描電子顯微鏡（ SEM)： Scanning electron microscopy 聚焦后的電子束沿著整個樣品掃描，利用從表面反射回來的二次電子和反向散射電子形成的圖像。 SEM可以得到樣品的形貌和晶格定向。極限分辨率 15nm。SEM和 TEM的 應(yīng)用第四章 催化劑表征與測試負載催化劑金屬晶粒的大小、形狀和在催化劑上的位置SEM和 TEM的 應(yīng)用第四章 催化劑表征與測試負載催化劑金屬晶粒的大小、形狀和在催化劑上的