納米固體材料構ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 01:34 本頁面
【文章內容簡介】 區(qū)域有 位錯亞結構存在 。 圖 了納米晶 Pd界面結構的高分辨像和示意圖 。 結果表明 ， 納米晶 Pd的界面基本上是有序的 。 Ishida把它稱為擴展的有序結構 。Siegel等對 TiO2(金紅石 )納米結構材料的界面進行了高分辨電鏡觀察 ， 沒有發(fā)現(xiàn)無序結構存在 。 李斗星用先進的 400E高分辨電鏡在納米 Pd 晶體同一試樣中既看到了界面原子的有序排列 ， 也看到了混亂原子排列的無序界面 ， 如圖 。 (1)試樣制備過程中界面結構 弛豫 問題 納米材料的界面由于自由能高 ， 本身處在不穩(wěn)定的狀態(tài) ， 當試樣減薄到可以滿足電鏡觀察所需要的厚度時 ， 由于應力馳豫導致了納米材料界面結構的馳豫 ， 這樣 ， 高分辨電鏡所觀察的結果很可能與初態(tài)有很大的差異 。 注 意 這里應該指出 ， 在用電子顯微鏡研究納米材料界面結構時 ，有以下幾個問題應該考慮 ， 否則很難使人相信高分辨電鏡對納米材料界面觀察結果是否代表了納米材料界面的真實結構 。 穆斯堡爾譜研究 在固體中處于激發(fā)態(tài)的核回到基態(tài)時無反沖地放出光子 ， 這種光子被處于基態(tài)的同種核 (又稱吸收體 )無反沖地共振吸收的吸收譜稱為穆斯堡爾譜 。 由于原子核與其核外環(huán)境 （ 核外電子 ， 近鄰原子及晶體結構等 ） 之間存在細微的相互作用 ， 即超精細相互作用 。穆斯堡爾譜學提供了直接研究它的一個有效手段 ， 并能直接有效地給出有關微觀結構的信息 。 Birringer與 herr等人測量了納米 Fe微晶樣品的穆斯堡爾譜，見圖 。 測量是在 10K與室溫間的溫度范圍內進行 。 測得的譜可用兩組六線譜進行擬合 ， 其超精細參數(shù)列于表 。 譜線 1與 α— Fe的超微粒的穆斯堡爾譜一致 ， 譜線 2的形狀(寬度 、 強度 )和參數(shù)與通常的多晶鐵的相應量有顯著差異 。 圖 是晶體組元與界面組元的超精細場 H隨溫度的變化 。 低溫時 ， 線 2具有較大的 H值 ， 但其 H值隨著溫度的升高下降較快 。 這是因為界面組元的 居里溫度 Tc較低 。 納米固體結構的內耗研究 由于內部的某種原因使機械能逐漸被消耗的現(xiàn)象稱為內耗 。內耗作為一種手段可以用來研究材料內部的微結構和缺陷以及它們之間的交互作用 。 它的重要特點是在非破壞的情況下靈敏地探測材料的微結構 。 有人把它稱作 “ 原子探針 ” 。 納米材料由于它的基本構成與常規(guī)材料不同 ， 因而它的微結構 ， 特別是界面的結構 、 缺陷都有它獨特的特征 。 納米材料在形成過程中經受了很大的壓力 ， 原始材料內部畸變能很高 ， 龐大比例的界面的高界面能使它處于亞穩(wěn)態(tài) ， 這就給直接觀測手段 ， 例如TEM研究納米材料的結構帶來了一定的困難 ， XRD雖然能揭示納米材料的微結構 ， 但只能給出靜態(tài)的結構 ， 對納米材料中的原子 、 缺陷和界面等的動態(tài)行為的研究無能為力 。 在這方面 ，內耗作為對結構十分敏感的手段 ， 能給出其他手段不能給出的信息 。 界面黏滯性的研究 由圖 可看出 ， 未退火的原始試樣在８３ K 至293K的溫度范圍 ， 在高內耗背景上附加了一個很寬的內耗峰 。 退火過程中納米材料結構變化的內耗研究 4 .7 正電子湮沒研究 （ 1） 正電子射入凝聚態(tài)物質中 ， 在與周圍達到熱平衡后通常要經歷一段時間才會和電子湮沒 ， 這段時間為正電子壽命 τ 。 （ 2） 正電子湮沒譜學為研究納米微晶物質的結構提供有效手段 。 納米結構材料缺陷的研究 Schaefer和 Mutschele等用 NaCl正電子源對納米微晶 Fe和納米微晶 Cu， Pd樣品進行了正電子壽命譜測量 。 結果表明 ， 納米微晶物質的正電子壽命譜與孤立的超微粒 、 大晶粒物質及非晶態(tài)物質的都不同 ,圖 Fe的正電子壽命譜與其余 Fe材料譜的比較 。 n? 由譜起始部分的斜率得出納米微晶 Fe的平均正電子壽命為 274ps， 比非晶態(tài)合金 ()中的平均正電子壽命 (142ps)或大晶粒 Fe中測得的自由態(tài)正電子壽命(106ps)長 ， 但比孤立超微粒Fe粉末中的壽命 (412ps)短 。此外 ， 納米微晶 Fe的譜的長壽命成分顯著增強 ， 納米微晶 Fe的正電子壽命譜可用四成分 (4個壽命 ， τ1， τ2， τ3 ，τ4 )進行解譜 。 結果列于表 。 隨壓實樣品的壓力增加，長壽命成分只剩下一個。 圖 米微晶 Fe的正電子壽命譜的分析結果隨壓力的變化 。 可見 ， 當 p10MPa時 ， 短壽命 τ 1與 τ 2隨壓力變化很小 ， 兩成分的強度之比 I1／ I2在 p＝ 56 MPa之前隨壓力增加 ， 表明壽命為 τ 1的態(tài)的濃度相對于壽命為 τ 2的態(tài)的濃度增加了 。 而由 I3+I4給出的長壽命成分在此過程中則減弱了 。 燒結過程中納米材料致密化的研究 致密度的問題是納米結構材料燒結過程中最重要的研究內容 ， 它是關系到納米材料應用的關鍵問題 。 納米材料在繞結中如何完成致密化的過程主要與材料中的空位 、 空位團 、 空洞在燒結過程中的變化密切相關 。 利用正電子技術就能獲得上述信息 。 納米材料結構的核磁共振研究 具有磁矩的粒子 (原子 、 離子 、 電子 、 原子核等 )在磁場中形成了若干分裂的 塞曼 能級 。 在適當?shù)慕蛔冸姶艌鲎饔孟?， 可以激發(fā)粒子在這些能級間的共振躍遷 ， 這就是核磁共振現(xiàn)象 。因此通過對這種核在塞曼能級之間躍遷產生的吸收譜的分析就能獲得固體結構 ， 特別是近鄰原子組態(tài) ， 電子結構和固體內部運動的豐富信息 ， 這就是核磁共振 (
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