采樣、樣品制備和預(yù)處理(編輯修改稿)
2025-05-27 07:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 測(cè)定前排除干擾組分； 2 、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。 基本原則？？？ 167。 2 樣品預(yù)處理的 原則 ① 消除干擾因素； ② 完整保留被測(cè)組分； ③ 使被測(cè)組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。 預(yù)處理的方法 ? 主要有 6種 有機(jī)物破壞法（干法灰化、濕法消化、紫外光分解法、微波消解法 ） 蒸餾法（常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、分餾、掃集共蒸餾） 溶劑提取法（溶劑分層法、浸泡法、鹽析法、超臨界流體萃取、微波萃取） 化學(xué)分離法（磺化法和皂化法） 色層分離法 濃縮法（常壓濃縮法、減壓濃縮法） 有機(jī)物破壞法 —— 測(cè)定食品中 無機(jī)元素 ? 食品中的無機(jī)元素常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難離解的化合物，從而失去其原來的特性。欲測(cè)定這些無機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)組分。 ? 操作方法有： 干法灰化、濕法消化、紫外光分解法、微波消解法 原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。 為避免樣品中待測(cè)物質(zhì)在馬弗爐（ 550℃ ）中散失，往往加入少量堿性或酸性物質(zhì)（固定劑）。 酸性干法灰化 干法灰化 堿性干法灰化 干法灰化方法特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： ①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。 ②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。 ③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn)： ①所需時(shí)間長(zhǎng)。 ②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。 ③坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。 2. 濕法消化 ?原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。 ?常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) ? 優(yōu)點(diǎn)： （ 1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。 （ 2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。 ? 缺點(diǎn)： （ 1）產(chǎn)生有害氣體。 （ 2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （ 3）試劑用量大，空白值偏高。 紫外光分解法 ? 是一種消解樣品中的有機(jī)物從而測(cè)定其中的無機(jī)離子的氧化分解法 ? 紫外光由高壓汞燈提供，在（ 85177。 5） ℃ 的溫度下進(jìn)行光解。 ? 為加速有機(jī)物的降解，在光解過程中通常加入雙氧水。 ? 光解時(shí)間可根據(jù)樣品的類型和有機(jī)物的量而改變 。 微波消解法 ? 是一種利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的新技術(shù)。 ? 快速、溶解用量少、節(jié)省能源、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。 ? 已用于消解廢水、廢渣、淤泥、生物組織、流體、醫(yī)藥等多種試樣，被認(rèn)為是 “ 理化分析實(shí)驗(yàn)室的一次技術(shù)革命 ” 。 例： 經(jīng)典的氨基酸水解需在 110℃ 水解 24h，而用微波消解法只需 150℃ ， 10~30min，不但能夠切斷大多數(shù)的肽鍵，而且不會(huì)造成絲氨酸和蘇氨酸的損失。 其它方法： 1. 高壓密封消化法 —
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