光譜分析復習和思考題(編輯修改稿)
2025-05-13 23:05 本頁面
【文章內容簡介】 ，與橫坐標的交點即為待測元素質量分數。當A=0 時，Cs= Cx 即，Cx= Cs三種原子光譜的相互聯系與區(qū)別及各自的應用特點。答：應用特點：原子發(fā)射光譜分析：靈敏度高，準確度較高；樣品用量少（只需幾毫克~幾十毫克）；可對樣品作全元素分析，分析速度快（光電直讀光譜儀只需1~2min可測20多種元素）原子吸收光譜分析：靈敏度高（特別適用于元素微量和超微量分析），準確度較高；不能作定性分析，不便于作單元素測定；儀器設備簡單，操作方便，分析速度快。原子熒光光譜分析：靈敏度高；可采用非色散簡單儀器；能同時進行多元素測定；痕量分析新方法；不如AES、AAS應用廣泛。 原子吸收光譜法的干擾效應及消除方法。答：（1）光譜干擾：①待測元素自身的吸收線重疊，狹縫較寬時出現同時吸收。②待測元素分析線與陰極燈內雜質元素的吸收線重疊。③待測元素分析線與基體中其他元素的吸收線重疊。④燈內雜質氣體或陰極上有氰化物造成的連續(xù)背景發(fā)射。消除方法——減小狹縫、用純度較高的單元素燈、更換其它分析線、更換燈內惰性氣體或縮小狹縫。（2）背景干擾（分子干擾）：火焰吸收、分子吸收與光散射造成光譜背景。一般使吸收值增加，產生正誤差。校正方法——用非共振吸收線校正背景：用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度，因非共振線不產生原子吸收,用它來測量背景吸收的吸光度。兩者之差值即為原子 收的吸光度。例: 分析線(nm)非共振線(nm) 。（3）電離干擾：在高溫下原子的電離使基態(tài)原子數減少, 吸收下降。消除方法——加入過量消電離劑（ 是電離電位較低的元素, 加入時，產生大量電子, 抑制被測元素電離），如：消電離劑: K—K+ + e。被測元素：Ca2++2e—Ca。（4）化學干擾：共存元素與被測原子發(fā)生化學反應生成穩(wěn)定的化合物，影響被測元素原子化效率，統(tǒng)稱化學干擾，是選擇性干擾，分不同情況采取不同方法。 消除方法——①選擇合適的原子化方法，提高原子化溫度，化學干擾會減小，在高溫火焰中P043 不干擾鈣的測定。②加入釋放劑 如：磷酸鹽干擾Ca，當加入La或Sr時，可釋放出Ca。③加入保護劑 如：EDTA、8—羥基喹啉等，即有強的絡合作用，又易于被破壞掉。④加基體改進劑 如：Al干擾Ti的測定，但當Al大于200mg/ml時，測定Ti的吸光度穩(wěn)定。⑤分離法：沉淀分離、萃取分離、離子交換等。（5）物理干擾：指試液與標準溶液物理性質的差別而產生的干擾。溶液的粘度、表面張力或溶液密度等變化，影響樣品霧化效率和氣溶膠到達火焰的傳遞等會引起的原子化效率與吸光度的改變。消除方法—配制被測試樣組成相近溶液；用標準加入法進行定量分析；濃度高的溶液可用稀釋法。四、紫外光譜紫外可見吸收光譜產生的原理？答：紫外可見光譜是電子光譜，是材料吸收10－800nm波長范圍的光子所引起分子中電子能級躍遷產生的吸收光譜。什么是
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