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儀器分析山東大學期末考試知識點復習試題(編輯修改稿)

2025-05-13 13:37 本頁面
 

【文章內容簡介】 59處有一強峰,譜線一2θ表顯示為Ir(Kα),故試樣中含Ir;譜線強度與待測物含量成正比,可通過標準曲線法、增量法及內標法來定量。 10.x射線衍射分析的作用 x射線衍射法可以測定普通晶體的結構、立體構型、構像、化學鍵類型、鍵長、鍵角、分子間距離及配合物的配位數等重要結構化學數據,借助電子密度函數還可以計算出電子云密度分布圖。常用的方法有單晶衍射分析和粉末衍射分析。 11.x射線衍射分析法的基本原理 x射線衍射分析法的基本原理仍是布拉格衍射方程。晶體本身是一個反射衍射光柵,采用單色X射線輻射源時,通過計算機處理可獲得晶面間距、晶胞參數等數據。 12.表面分析技術及特點 表面分析通常用來表征材料表面微區(qū)的組成、結構、化學鍵及形貌等特性。 表面分析方法具有的高信息容量、高空間分辨率及高的檢測能力等特點。通??稍诜浅P〉目臻g范圍內和非常少量的原子上進行,如可以在1 μm2微區(qū)范圍內進行分析。 目前最廣泛使用的表面分析方法有:x射線光電子能譜(XPS)、紫外光電子能譜(UPS)等光探針技術和電子能譜(AES)等電子探針技術及離子散射譜等離子探針技術。 13.x射線光電子能譜與電子結合能 x射線作用于物質表面時,原子(或分子)內層電子脫離原子成為自由電子,稱為光電離作用或光致發(fā)射,原子成為激發(fā)態(tài)原子。電子結合能是一個原子在光電離前后的能量差。 對于氣體原子或分子,X光子的能量(hv)部分用來克服電子的結合能(Eb),部分使自由電子具有一定的動能(Ek),另一部分成為原子的反沖能(Er,其很小,可忽略): Eb=hv一Ek—Er=hv—Ek 對于固體試樣,還應考慮功函數(ψ sα),即電子由費米能級進入真空能級所需的能量。試樣與儀器試樣架材料之間存在接觸電勢△V。 △V=ψBa一ψBP ψBa隨試樣改變,而儀器功函數(ψBP)為定值(約4 eV)。當激發(fā)波長和ψsp為已知時,準確測定被激發(fā)出的電子動能后,即可求出固體試樣中該電子的結合能。各種原子的電子結合能是一定的,據此可進行定性分析。 一定頻率的一束x射線光子,若能量超過臨閾值,也具有電離元素不同能級、不同Eb值的各種電子的能力,產生由一系列峰組成(元素特征峰)的該元素的電子能譜,每一個峰對應于一個電子能級(s、p、d和f等),反映了樣品元素的殼層電子結構。 在一定的條件下,元素特征峰強度與含量成正比,可進行元素定量分析。 不同價態(tài)及與不同元素相連時,該原子在電子能譜上的位置發(fā)生位移,由化學位移值與峰強度比,可以確
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