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正文內(nèi)容

精細(xì)化工認(rèn)識(shí)實(shí)習(xí)報(bào)告(編輯修改稿)

2025-05-11 05:45 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 年代后期開(kāi)始生產(chǎn)。該工藝成熟,歷史悠久,故被大部分生產(chǎn)廠家采用。缺點(diǎn)是對(duì)原料純度要求高,液蠟必須精制。反應(yīng)周期長(zhǎng),勞動(dòng)生產(chǎn)率低,能耗高、成本高。催化光氯化法利用催化劑與光量子的協(xié)同作用,將氯分子離解()使其發(fā)生取代反應(yīng),這種方法稱為催化光氯化法。生產(chǎn)技術(shù)狀況及工藝流程原料精制催化光氯化法對(duì)原料純度要求比熱氯化法低,故液蠟不用精制。氯化工序蠟油從液蠟貯罐用泵送至蠟油高位槽,經(jīng)過(guò)計(jì)量,加溫預(yù)熱后,放入主反應(yīng)塔和副反應(yīng)塔內(nèi)。主反應(yīng)塔加入催化劑后通氯反應(yīng),進(jìn)入正常后,用水冷卻,控制反應(yīng)溫度55℃~60℃,反應(yīng)中放出的Cl和沒(méi)有反應(yīng)的游離Cl2經(jīng)石墨冷卻器進(jìn)入副反應(yīng)塔。副反應(yīng)塔中放出的Cl和微量Cl2經(jīng)墨冷卻器、尾氣捕集器分離后,送至合成工序制備工業(yè)鹽酸。主反應(yīng)塔經(jīng)5~6小時(shí)反應(yīng)后,酸性氯化石蠟52(42)用壓縮空氣壓至脫酸釜中,然后重新加入蠟油和催化劑,切換主副塔。與熱氯化法相同催化光氯化法是生產(chǎn)氯化石蠟52(42)的新工藝,雖然開(kāi)發(fā)時(shí)間短,但和熱氯化法相比,具有明顯的先進(jìn)性:對(duì)原料純度要求低,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,降低了能耗,反應(yīng)溫度低,生產(chǎn)周期短,提高生產(chǎn)效率10余倍;氯氣轉(zhuǎn)化率高,既降低了生產(chǎn)成本,又減少了環(huán)境污染。建議國(guó)內(nèi)新建和將要進(jìn)行技術(shù)改造的氯化石蠟52(42)生產(chǎn)廠家,采用催化光氯化新工藝。目前我國(guó)氯化石蠟70生產(chǎn)方法主要有3種:四氯化碳溶劑氯化法、本體法(熱氯化法)和水相懸浮氯化法。 四氯化碳溶劑法是最早采用的氯蠟70 的生產(chǎn)方法,工藝流程如圖1。該工藝較成熟,產(chǎn)品質(zhì)量好,氯氣利用率高,在國(guó)內(nèi)已有二十幾年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),但由于生產(chǎn)中采用了四氯化碳有毒溶劑,不但危害了操作人員的身體健康,也極大地破壞了臭氧層,不符合環(huán)保要求,已面臨《蒙特利爾議定書(shū)》的約束而被淘汰,同時(shí)其產(chǎn)品含有四氯化碳溶劑,不為用戶所接受。另外,該法的另一特點(diǎn)是需要增加溶劑回收裝置,大大地增加了生產(chǎn)成本。因此該生產(chǎn)方法除在發(fā)展中國(guó)家尚有一定規(guī)模的裝置外,在發(fā)達(dá)國(guó)家已被其他方法所取代,或正在改進(jìn)。(其工藝流程如圖1)圖1 溶劑法氯化石蠟70生產(chǎn)工藝圖 本體法與溶劑法、水相懸浮法生產(chǎn)工藝相比較,工藝流程短,投資少,成本稍低。但該法的缺點(diǎn)是反應(yīng)熱難移走,生產(chǎn)操作不穩(wěn)定,產(chǎn)品軟化點(diǎn)較低,易分解,且不穩(wěn)定,顏色較深,能耗較高,尾氣含氯高。(其工藝流程如圖2)圖2本體法氯化石蠟70生產(chǎn)工藝圖水相懸浮法的最大優(yōu)點(diǎn)是采用水為分散劑,在高活性催化劑的作用下深度氯化,工藝控制穩(wěn)定,無(wú)溶劑回收裝置,產(chǎn)品不含四氯化碳,較受外商歡迎。缺點(diǎn)是氯化條件較苛刻,對(duì)氯化釜和分離機(jī)等關(guān)鍵設(shè)備要求高。國(guó)內(nèi)外都在開(kāi)發(fā)研究此項(xiàng)生產(chǎn)技術(shù),沈陽(yáng)化工股份有限公司在引進(jìn)技術(shù)的基礎(chǔ)上,經(jīng)過(guò)技術(shù)攻關(guān),目前已形成規(guī)?;a(chǎn)水平,產(chǎn)品質(zhì)量與溶劑法不相上下,軟化點(diǎn)達(dá)! 以上,部分指標(biāo)優(yōu)于溶劑法,取得了較大突破。產(chǎn)品已推向市場(chǎng),并得到了用戶的認(rèn)可。(其工藝流如圖3)圖3 水相法氯化石蠟70生產(chǎn)工藝圖工廠的生產(chǎn)工藝原料1:氯氣物理性質(zhì):常溫下的氯為黃綠色氣體。液態(tài)氯是黃色微透明的液體。 氯氣的分子式:Cl2 2 分子量:密 度:沸點(diǎn):-℃()熔點(diǎn):℃() 嗅味:具有窒息性刺激性氣味。氯中含氫的爆炸范圍:5%~%。化學(xué)性質(zhì):氯的化學(xué)性質(zhì)非?;顫姡瑤缀蹩梢耘c各種元素直接化合。(1)氯氣與金屬的反應(yīng):2Fe + 3Cl2 = 2FeCl3在有水存在時(shí),金屬氯化物三氯化鐵會(huì)水解生成鹽酸,加速鐵管腐蝕。當(dāng)溫度高于65 ℃時(shí),氯氣與鐵反應(yīng)速度加快,當(dāng)溫度上升至149℃左右時(shí),氯氣即會(huì)與鐵燃燒,但完全干燥氯氣或液氯在常溫 下幾乎不與鐵反應(yīng)。金屬鈦與濕氯氣不起反應(yīng),而與干燥氯氣生成氯化物。(2)氯氣與氨的反應(yīng):氯氣與氨即使在低溫時(shí)也發(fā)生激烈反應(yīng)。當(dāng)氯氣過(guò)量時(shí),則生成油狀的NCl3 。而NCl3分解時(shí),發(fā)生強(qiáng)烈的爆炸。 8NH3 + 3Cl2 = 6NH4Cl + N2↑(氯過(guò)量) 4NH3 + 3Cl2 = 3NH4Cl + NCl3 (氯過(guò)量)(3)氯氣與無(wú)機(jī)物的反應(yīng):2NaOH + Cl2 = NaClO + NaCl + H2O(4)氯氣與有機(jī)物的反應(yīng):C6H6CH3 + Cl2 = C6H6CH2Cl + Cl原料2:石蠟油理化性質(zhì):分子式:CnH2n+2分子量:12(n+1)(2n+2)相對(duì)密度:~ g/ml at 20℃熔點(diǎn):7 ℃沸點(diǎn):234~330℃閃點(diǎn): 120℃石蠟油是無(wú)色透明狀液體,無(wú)味無(wú)臭??扇苡谝颐?、石油醚、揮發(fā)油,可與多數(shù)非揮發(fā)性油混溶(不包括蓖麻油),不溶于水和乙醇。對(duì)光、熱、酸穩(wěn)定,但長(zhǎng)時(shí)間受熱或光照會(huì)慢慢氧化。遇明火、高溫、強(qiáng)氧化劑可燃; 燃燒排放刺激煙霧。生產(chǎn)工藝:液蠟從液蠟中間罐用齒輪泵送至液蠟反應(yīng)釜中,并加入催化劑攪拌15 min,然后用壓縮空氣壓至氯化反應(yīng)塔。來(lái)自氯堿廠的氯氣先液化進(jìn)入緩沖罐中,然后用熱水澆注氯氣緩沖罐,一方面預(yù)熱,最后經(jīng)氯氣分布器進(jìn)入氯化反應(yīng)釜。在反應(yīng)釜中氯氣與液蠟進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)過(guò)程中,反應(yīng)混合液(液蠟、氯化石蠟混合物)由循環(huán)泵強(qiáng)制循環(huán)。采用六個(gè)反應(yīng)釜串連的方式,反應(yīng)之前六個(gè)反應(yīng)釜均未進(jìn)滿氯化石蠟質(zhì)量好。只進(jìn)一半料(加好催化劑),使其沒(méi)過(guò)熱電偶。除一號(hào)反應(yīng)釜其余進(jìn)料停止。一號(hào)反應(yīng)釜應(yīng)控制好原油氯氣流量,使其充分反應(yīng)。氯氣先進(jìn)一號(hào)反應(yīng)釜反應(yīng),然后一號(hào)反應(yīng)釜尾氣(Cl,Cl2 )進(jìn)入二號(hào)反應(yīng)釜反應(yīng)。當(dāng)一號(hào)反應(yīng)釜注滿原料,已經(jīng)反應(yīng)的產(chǎn)物進(jìn)入二號(hào),依次循環(huán)。到六號(hào)反應(yīng)釜時(shí)產(chǎn)物含氯量最接近產(chǎn)品。反應(yīng)過(guò)程中從塔體視鏡處以波長(zhǎng)0.3~0.9m的光源照射。生成的氯化氫由反應(yīng)塔頂部經(jīng)氯化氫緩沖罐送至吸收裝置吸收,以密度計(jì)取樣測(cè)定反應(yīng)液密度,當(dāng)相對(duì)密度達(dá)到1.24時(shí)即認(rèn)為反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)停止通氯氣。用壓縮空氣將氯化石蠟壓至脫氣釜脫氣,脫氣完畢測(cè)定酸值合格后加
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