【文章內(nèi)容簡介】 洗滌，并避免空氣中氨玷污。 (八)硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) 操作前應先準備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10％（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標準貯備液：；硝酸鹽標準使用液：；%氨基磺酸溶液。 校準曲線的繪制：于7個50ml比色管中分別加0、、用新鮮去離子水稀釋至標線，其濃度分別為0、、。按測定水樣相同操作步驟測量吸光度。 計算：A=A220－2A275式中：A220 —220nm波長測得吸光度 A275 —275nm波長測得吸光度 水樣的測定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH=7或者將200ml水樣調(diào)至pH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過濾。 ，（，可不加）用光程長10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測量吸光度。 注意含有有機物的水樣，而硝酸鹽含量較高時，必須進行預處理再稀釋；當水樣存在六價鉻時，絮凝劑應采用氫氧化鈉。(九)亞硝酸鹽氮測定操作規(guī)程(N(1萘基)乙二胺光度法) 操作前應先準備以下試劑：無亞硝酸鹽的水；磷酸（ρ=）；顯色劑：250ml水和50ml磷酸， N(1萘基)乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；亞硝酸鹽氮標準貯備液；亞硝酸鹽氮標準中間液；亞硝酸鹽氮標準使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標準溶液(1/5KMnO4mol/L)。 校準曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、用水釋至標線。，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對校正吸光度的校準曲線。 水樣的測定：當水樣pH≥11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄去25ml 初濾液。分取經(jīng)預處理的水樣于50ml比色管中，然后按校準曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。 空白試驗：用實驗用水代替水樣，按相同步驟進行全程序測定。 計算：亞硝酸鹽氮（N , mg/L）=m/V式中：m—由水樣測得的校正吸光度，從校準曲線上查得相應的亞硝酸鹽氮的含量(μg)；V—水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標化驗操作規(guī)程 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。 混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103105℃烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103105℃烘箱內(nèi)每次烘1小時，冷卻后稱重，直到恒重。根據(jù)公式計算結果。 污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000SV /MLSS。 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測完MLSS的樣品放在電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時，然后放冷。取出放入105110℃的烘箱中烘半小時。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時，然后稱重。根據(jù)公式計算結果。(十一) 污泥含水率化驗操作規(guī)程 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105110℃的溫度烘2小時，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。 用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。 放在水浴鍋上蒸干。 放入105110℃的烘箱內(nèi)烘2小時后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱重。 根據(jù)公式計算。公式：污泥含水率(%)=(1干泥重量/原泥重量)100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個項目公司實驗室測定相同指標使用的分析儀器型號不一致，在此不一一列出各個分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請參見儀器說明書。第三章 實驗室質(zhì)量控制管理 一、質(zhì)控指標表21 實驗室內(nèi)檢測質(zhì)量控制指標――精密度和準確度允差檢測項目分析方法樣品含量范圍mg/L精密度％（平行雙樣）準確度％CODcr重鉻酸鉀法5─5020─≤177。1550─10015─≤177。10＞10010─≤177。10BOD5稀釋接種法＜3≤25─≤177。253─100≤10─≤177。20＞100≤15─≤177。10TP鉬酸銨分光光度法＞≤2585─115≤177。5≤1090─110≤177。15＞≤590─110≤177。10TN紫外分光光度法≤1090─110≤177。10＞≤595─105≤177。5NH3N納氏試劑分光光度法─≤2090─110≤177。10─≤1590─110≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO2NN(1萘基)乙二胺光度法＜≤2085─115≤177。15─≤1595─105≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO3N酚二磺酸分光光度法＜≤2585─115≤177。15─4≤2090─110≤177。10＞4≤1595─110≤177。10SS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5TS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5DS重量法＞100≤10─≤177。10pH玻璃電極法1─14di=──DO膜電極法≤≤10──＞≤5──注：以上分析方法為國家標準分析方法，若實驗室采用行業(yè)標準方法或統(tǒng)一分析方法等請按照相應的規(guī)定計算精密度和準確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實驗室定期培訓與考核 每年制定培訓計劃，實驗員按計劃定期進行業(yè)務培訓?！∶磕暧少|(zhì)控室組織標樣、質(zhì)控樣考核，以提高實驗員檢測水平。（二）質(zhì)控樣品的管理及使用　考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應符合保存要求。　考核樣品領用必須履行登記、簽收手續(xù)?！】己藰悠窇谡f明書規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換?？己藰悠饭芾砣藛T要定期檢查標準物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測項目的質(zhì)控方法　全程序空白試驗值控制 在常規(guī)分析中，每次測定兩份全程序空白試驗平行樣，其相對偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限，取其平均值作為同批試樣測量結果的空白校正值。繪制和使用空白試驗值控制圖?！⌒是€對標準系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M行測量后，應先作空白校正，然后繪制標準曲線。標準溶液一般可直接測定，但如試樣的前處理較復雜致使污染或損失不可忽略時，應和試樣同樣處理后再測定。校準曲線的斜率常隨溫度、試劑批號和儲存時間等實驗條件的改變而變動。因此，在測定試樣的同時，繪制校準曲線最為理想。線性檢驗：即檢驗校準曲線的精密度。對于46個濃度單位的測量信號值繪制的校準曲線，一般要求其相關系數(shù)|γ|≥，否則應找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準曲線。截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度。在線性檢驗合格的基礎上對其進行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗，在95%置信水平、經(jīng)檢驗無顯著性差異時，a與0應無顯著性差異。斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實驗條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點方法:對于有些分析方法校準曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時，使用前先測定兩個標準點，—。此兩點與曲線相應點的相對偏差小于5％時，原曲線可以使用，否則要重新繪制?！∑叫须p樣原則上試樣都應作平行雙樣測定。當一批試樣數(shù)量較多時，可隨機抽取1020%的試樣進行雙樣測定。在分取樣品進行測定時，對同一樣品同時取兩份進行測定。繪制和使用精密度控制圖。　加標回收在一批試樣中，隨機抽取1020%的試樣進行加標回收測定。每批同類試樣中，加標試樣不少于2個。在分取試樣的同時，另分取一份，并加入適量的標樣。加標量不宜過大，且加標后的總含量不應超過測定上限，加標物的濃度宜較高,加標物體積應很小，以不超過原始試樣體積的1%為宜。合格范圍：回收率不應超出標準方法或統(tǒng)一方法所列的回收率范圍。 繪制和使用準確度控制圖。　標準參考物的使用由于存在于實驗室內(nèi)的系統(tǒng)誤差難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標準參考物。量值傳遞：實驗室配制的控制樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過與標準參考物的比對，檢查濃度值是否可靠并修正，然后投入質(zhì)控中使用。儀器標定：采用直接標定或間接標定法對儀器進行標定。對照分析：在進行試樣分析的同時，用濃度相近的標準參考物或其稀釋液進行分析，在確定二者的基體無或很少差異時，根據(jù)標準參考物的實測值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結果的準確度是否可以接受。質(zhì)量考核：以標準參考物作為未知樣，考核分析人員的技術水平。方法對照用于以標準方法來檢驗統(tǒng)一方法或新建方法的準確度。由于用不同方法對同一試樣進行分析，如有系統(tǒng)誤差就無從抵消，同一基質(zhì)也必然存在差異，因此用方法對照來核查分析結果的準確度更為優(yōu)越。質(zhì)量控制圖的使用應用質(zhì)量控制圖技術是基于測定數(shù)據(jù)近似正態(tài)分布。是控制分析質(zhì)量的有效工具，能連續(xù)觀察分析質(zhì)量的變化情況，及早發(fā)現(xiàn)分析質(zhì)量的變化趨勢，以便及時采取必要的糾正措施。空白試驗值控制圖：可采用單值控制圖或均值－差值控制圖。均值差值（平行雙樣）控制圖：累積20對以上的控制樣品數(shù)據(jù)，計算均值和標準偏差，或總均值和平均差值，建立控制圖。準確度（加標回收）控制圖：采用單值控制圖。建立此圖所需數(shù)據(jù)必須是試樣的加標回收測定結果，而不能在控制樣品中加標回收。（四）實驗室分析質(zhì)控要求實驗用水實驗用水必須使用符合檢測項目要求的純水。對于有特殊要求的分析用水，須按有關檢測方法規(guī)定進行制備，經(jīng)檢驗合格后方可使用。標準溶液的配置 采用基準試劑用精確稱量法直接配制標準溶液時，則精確稱量應符合檢驗方法的要求，在合格的A級容量瓶中配制，至少分別配制二份，平行測定，其相對偏差應小于2%。不能用直接法配制的標準溶液，必須進行標定，分別精確稱三份固體基準試劑，如系溶液則經(jīng)用校驗合格的A級無分度移液吸管吸取三份進行標定，取其平均值平行標定結果的相對偏差應小于2%，否則需重標。玻璃器皿（1）洗滌①玻璃器皿及采樣容器洗滌前必須將瓶內(nèi)殘液倒凈并用自來水沖洗干凈，浸泡于合成洗滌劑中片刻，然后用毛刷反復沖洗，洗滌劑溶液在使用中出現(xiàn)渾濁即不能再用。②刷洗后的采樣容器再用自來水反復沖洗干凈，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小時以上，去出瀝干，用自來水沖洗后再用蒸餾水充分淋洗三次備用。③有特殊要求采樣容器（如測汞、鉻、油等），除按上述方法洗滌外，還應該按《水和廢水檢測分析方法》（國家環(huán)保局編第四版增補版）有關技術規(guī)定進行特殊處理后方可使用。④采樣瓶新橡皮塞初次使用前應以10%NaOH溶液蒸煮（使用中的橡皮塞必要時也應作此處理），然后用自來水、蒸餾水沖洗干凈，置專用容器內(nèi)保存?zhèn)溆谩＂莶Ａ萜飨磧艉蟛坏脪焖榛驓埩粑圹E，否則必須重洗。（2）玻璃量器的容量檢定①玻璃量器的容量檢定。按照玻璃量器檢定規(guī)程進行檢定者需持有玻璃量器檢定人員合格證，或送計量部門檢定。②用于定量分析的玻璃量器必須進行容量檢定，檢定周期為C級。③用于配置標準溶液和繪制校準曲線用的容量瓶、移液管，要與一般分析用的容量瓶、移液管分開保管和使用。④新購入的玻璃量器，必須具有CMC標志，并經(jīng)檢定后方可使用。(五) 檢測過程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法 操作者在測試過程中無論受到主觀干擾還是客觀干擾，當不能保證結果的可靠性時則必須重作。如果操作無視干擾而隱瞞操作過程中的錯誤，其檢測結果無效并追究當事者的責任。 當檢測過程中發(fā)生事故時應立即關機，檢查原因。原因不明或不能排除，要立即報室主任，并填寫情況記錄。 在檢測過程中出現(xiàn)停電，停水或其他儀器故障等原因應立即停止與電源、水源有關的設備的工作關閉電閘和水閥，經(jīng)處理恢復工作后，視是否對檢測質(zhì)量有影響，若有影響，應重新采樣分析，測試有關參數(shù)，方能報出結果；影響可以忽略時，繼續(xù)分析，并做好原始記錄。 分析過程中發(fā)現(xiàn)編號有錯，樣品損失，條件失控等情況時，即終止分析，并重新取樣分析。三、數(shù)據(jù)記錄及處理(一)原始記錄 記錄采樣現(xiàn)場狀況，現(xiàn)場測試和實驗室分析等原始數(shù)據(jù)和文字記載屬于原始記錄。原始記錄是檢測結果的如實記載，分析人員應認真填寫項目公司制發(fā)的原始記錄表格，要求用鋼筆填寫且字跡工整、整潔。 原始記錄應內(nèi)容完整，包括樣品信息、檢測信息、計算及導出信息和檢測人員、復核人員簽名等。 原始記錄數(shù)據(jù)不得隨意更改和刪減，如需更改時，應在錯誤的數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，使數(shù)據(jù)仍能辯明，然后將正確數(shù)據(jù)填寫在右上方加蓋印章或簽名。 各類儀器中的打印數(shù)據(jù)均作為原始記錄，應附在原始報表后。 測試報告上數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應按分析方法的規(guī)定填寫，正常程序是本人檢查無誤后簽名，由第二位檢測人員