【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 洗滌，并避免空氣中氨玷污。 (八)硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(酚二磺酸分光光度法) 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：氫氧化鋁懸浮液；10％（m/V）硫酸鋅溶液；5mol/L氫氧化鈉溶液；1mol/L鹽酸；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：；%氨基磺酸溶液。 校準(zhǔn)曲線的繪制：于7個(gè)50ml比色管中分別加0、、用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線，其濃度分別為0、、。按測(cè)定水樣相同操作步驟測(cè)量吸光度。 計(jì)算：A=A220－2A275式中：A220 —220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度 A275 —275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度 水樣的測(cè)定： 量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌中加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至pH=7或者將200ml水樣調(diào)至pH=7后，加4ml氫氧化鋁懸浮液，過(guò)濾。 ，（，可不加）用光程長(zhǎng)10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長(zhǎng)處，以經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附的新鮮去離子水50ml加1ml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。 注意含有有機(jī)物的水樣，而硝酸鹽含量較高時(shí)，必須進(jìn)行預(yù)處理再稀釋；當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鈉。(九)亞硝酸鹽氮測(cè)定操作規(guī)程(N(1萘基)乙二胺光度法) 操作前應(yīng)先準(zhǔn)備以下試劑：無(wú)亞硝酸鹽的水；磷酸（ρ=）；顯色劑：250ml水和50ml磷酸， N(1萘基)乙二胺二鹽酸鹽溶液中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液；亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；氫氧化鋁懸浮液；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/5KMnO4mol/L)。 校準(zhǔn)曲線的繪制：在一組6支50ml比色管中，分別加入0、用水釋至標(biāo)線。，密閉，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于540nm處，用光程10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。從測(cè)量的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制以氮含量(μg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。 水樣的測(cè)定：當(dāng)水樣pH≥11時(shí)，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過(guò)濾，棄去25ml 初濾液。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比色管中，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽含氮量。 空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測(cè)定。 計(jì)算：亞硝酸鹽氮（N , mg/L）=m/V式中：m—由水樣測(cè)得的校正吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量(μg)；V—水樣的體積(ml)。(十)曝氣池指標(biāo)化驗(yàn)操作規(guī)程 污泥沉降比（SV%）：取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液在100mL量筒中，靜置30分鐘后，讀出沉淀污泥與混合液之體積比（%）。 混合液懸游固體（MLSS）：將瓷蒸發(fā)皿每次在103105℃烘箱中烘30分鐘，冷卻后稱重，直至恒重。取100mL振蕩均勻的曝氣池混合液置于上述瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干（水浴面不可接觸皿底）。移入103105℃烘箱內(nèi)每次烘1小時(shí)，冷卻后稱重，直到恒重。根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果。 污泥的體積指數(shù)：（SVI）=10000SV /MLSS。 混合液揮發(fā)性懸游固體（MLVSS）：將測(cè)完MLSS的樣品放在電爐上碳化（燒至不冒煙），再放入600℃高溫爐中，灼燒半小時(shí)，然后放冷。取出放入105110℃的烘箱中烘半小時(shí)。取出放入干燥器內(nèi)干燥半小時(shí)，然后稱重。根據(jù)公式計(jì)算結(jié)果。(十一) 污泥含水率化驗(yàn)操作規(guī)程 將瓷蒸發(fā)皿放在烘箱內(nèi)，以105110℃的溫度烘2小時(shí)，取出后放在干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。 用藥物天平稱約20克污泥置于烘干后的瓷蒸發(fā)皿中，用電子天平稱重。 放在水浴鍋上蒸干。 放入105110℃的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)后，取出放入干燥器內(nèi)冷卻半小時(shí)，稱重。 根據(jù)公式計(jì)算。公式：污泥含水率(%)=(1干泥重量/原泥重量)100%。四、分析儀器操作規(guī)程由于每個(gè)項(xiàng)目公司實(shí)驗(yàn)室測(cè)定相同指標(biāo)使用的分析儀器型號(hào)不一致，在此不一一列出各個(gè)分析儀器的操作規(guī)程，具體的操作規(guī)程請(qǐng)參見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū)。第三章 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理 一、質(zhì)控指標(biāo)表21 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢測(cè)質(zhì)量控制指標(biāo)――精密度和準(zhǔn)確度允差檢測(cè)項(xiàng)目分析方法樣品含量范圍mg/L精密度％（平行雙樣）準(zhǔn)確度％CODcr重鉻酸鉀法5─5020─≤177。1550─10015─≤177。10＞10010─≤177。10BOD5稀釋接種法＜3≤25─≤177。253─100≤10─≤177。20＞100≤15─≤177。10TP鉬酸銨分光光度法＞≤2585─115≤177。5≤1090─110≤177。15＞≤590─110≤177。10TN紫外分光光度法≤1090─110≤177。10＞≤595─105≤177。5NH3N納氏試劑分光光度法─≤2090─110≤177。10─≤1590─110≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO2NN(1萘基)乙二胺光度法＜≤2085─115≤177。15─≤1595─105≤177。5＞≤1095─105≤177。5NO3N酚二磺酸分光光度法＜≤2585─115≤177。15─4≤2090─110≤177。10＞4≤1595─110≤177。10SS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5TS重量法5─100≤20─≤177。10＞100≤15─≤177。5DS重量法＞100≤10─≤177。10pH玻璃電極法1─14di=──DO膜電極法≤≤10──＞≤5──注：以上分析方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，若實(shí)驗(yàn)室采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一分析方法等請(qǐng)按照相應(yīng)的規(guī)定計(jì)算精密度和準(zhǔn)確度允差。二、質(zhì)控方法（一）實(shí)驗(yàn)室定期培訓(xùn)與考核 每年制定培訓(xùn)計(jì)劃，實(shí)驗(yàn)員按計(jì)劃定期進(jìn)行業(yè)務(wù)培訓(xùn)?！∶磕暧少|(zhì)控室組織標(biāo)樣、質(zhì)控樣考核，以提高實(shí)驗(yàn)員檢測(cè)水平。（二）質(zhì)控樣品的管理及使用　考核樣品由專人保存，保存環(huán)境應(yīng)符合保存要求?！】己藰悠奉I(lǐng)用必須履行登記、簽收手續(xù)。　考核樣品應(yīng)在說(shuō)明書(shū)規(guī)定的使用期限內(nèi)使用，逾期更換。考核樣品管理人員要定期檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。（三）常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目的質(zhì)控方法　全程序空白試驗(yàn)值控制 在常規(guī)分析中，每次測(cè)定兩份全程序空白試驗(yàn)平行樣，其相對(duì)偏差一般不大于25%，其平均值不得大于該分析方法的最低檢出限，取其平均值作為同批試樣測(cè)量結(jié)果的空白校正值。繪制和使用空白試驗(yàn)值控制圖。　校準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列，溶液以純?nèi)軇閰⒈冗M(jìn)行測(cè)量后，應(yīng)先作空白校正，然后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般可直接測(cè)定，但如試樣的前處理較復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時(shí)，應(yīng)和試樣同樣處理后再測(cè)定。校準(zhǔn)曲線的斜率常隨溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。因此，在測(cè)定試樣的同時(shí)，繪制校準(zhǔn)曲線最為理想。線性檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的精密度。對(duì)于46個(gè)濃度單位的測(cè)量信號(hào)值繪制的校準(zhǔn)曲線，一般要求其相關(guān)系數(shù)|γ|≥，否則應(yīng)找出原因加以糾正，重新繪制合格的校準(zhǔn)曲線。截距檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度。在線性檢驗(yàn)合格的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行線性回歸，得出回歸方程y=a+bx。然后將所得截距a與0做t檢驗(yàn)，在95%置信水平、經(jīng)檢驗(yàn)無(wú)顯著性差異時(shí)，a與0應(yīng)無(wú)顯著性差異。斜率檢驗(yàn)：即檢驗(yàn)分析方法的靈敏度。方法靈敏度是隨實(shí)驗(yàn)條件的變化而變化。在完全相同的分析條件下，僅由于操作中的隨機(jī)誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍，此范圍因分析方法的精度不同而異。質(zhì)控點(diǎn)方法:對(duì)于有些分析方法校準(zhǔn)曲線的斜率較為穩(wěn)定，在使用原曲線時(shí)，使用前先測(cè)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，—。此兩點(diǎn)與曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于5％時(shí)，原曲線可以使用，否則要重新繪制?！∑叫须p樣原則上試樣都應(yīng)作平行雙樣測(cè)定。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時(shí)，可隨機(jī)抽取1020%的試樣進(jìn)行雙樣測(cè)定。在分取樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，對(duì)同一樣品同時(shí)取兩份進(jìn)行測(cè)定。繪制和使用精密度控制圖。　加標(biāo)回收在一批試樣中，隨機(jī)抽取1020%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。每批同類試樣中，加標(biāo)試樣不少于2個(gè)。在分取試樣的同時(shí)，另分取一份，并加入適量的標(biāo)樣。加標(biāo)量不宜過(guò)大，且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過(guò)測(cè)定上限，加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物體積應(yīng)很小，以不超過(guò)原始試樣體積的1%為宜。合格范圍：回收率不應(yīng)超出標(biāo)準(zhǔn)方法或統(tǒng)一方法所列的回收率范圍。 繪制和使用準(zhǔn)確度控制圖。　標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差難以被自身所發(fā)現(xiàn)，故需借助于標(biāo)準(zhǔn)參考物。量值傳遞：實(shí)驗(yàn)室配制的控制樣品，在分析質(zhì)量處于受控狀態(tài)下，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)參考物的比對(duì)，檢查濃度值是否可靠并修正，然后投入質(zhì)控中使用。儀器標(biāo)定：采用直接標(biāo)定或間接標(biāo)定法對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)照分析：在進(jìn)行試樣分析的同時(shí)，用濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)參考物或其稀釋液進(jìn)行分析，在確定二者的基體無(wú)或很少差異時(shí)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)參考物的實(shí)測(cè)值與保證值的符合程度，能夠確定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是否可以接受。質(zhì)量考核：以標(biāo)準(zhǔn)參考物作為未知樣，考核分析人員的技術(shù)水平。方法對(duì)照用于以標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)檢驗(yàn)統(tǒng)一方法或新建方法的準(zhǔn)確度。由于用不同方法對(duì)同一試樣進(jìn)行分析，如有系統(tǒng)誤差就無(wú)從抵消，同一基質(zhì)也必然存在差異，因此用方法對(duì)照來(lái)核查分析結(jié)果的準(zhǔn)確度更為優(yōu)越。質(zhì)量控制圖的使用應(yīng)用質(zhì)量控制圖技術(shù)是基于測(cè)定數(shù)據(jù)近似正態(tài)分布。是控制分析質(zhì)量的有效工具，能連續(xù)觀察分析質(zhì)量的變化情況，及早發(fā)現(xiàn)分析質(zhì)量的變化趨勢(shì)，以便及時(shí)采取必要的糾正措施?？瞻自囼?yàn)值控制圖：可采用單值控制圖或均值－差值控制圖。均值差值（平行雙樣）控制圖：累積20對(duì)以上的控制樣品數(shù)據(jù)，計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，或總均值和平均差值，建立控制圖。準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收）控制圖：采用單值控制圖。建立此圖所需數(shù)據(jù)必須是試樣的加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果，而不能在控制樣品中加標(biāo)回收。（四）實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)控要求實(shí)驗(yàn)用水實(shí)驗(yàn)用水必須使用符合檢測(cè)項(xiàng)目要求的純水。對(duì)于有特殊要求的分析用水，須按有關(guān)檢測(cè)方法規(guī)定進(jìn)行制備，經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 采用基準(zhǔn)試劑用精確稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，則精確稱量應(yīng)符合檢驗(yàn)方法的要求，在合格的A級(jí)容量瓶中配制，至少分別配制二份，平行測(cè)定，其相對(duì)偏差應(yīng)小于2%。不能用直接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須進(jìn)行標(biāo)定，分別精確稱三份固體基準(zhǔn)試劑，如系溶液則經(jīng)用校驗(yàn)合格的A級(jí)無(wú)分度移液吸管吸取三份進(jìn)行標(biāo)定，取其平均值平行標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于2%，否則需重標(biāo)。玻璃器皿（1）洗滌①玻璃器皿及采樣容器洗滌前必須將瓶?jī)?nèi)殘液倒凈并用自來(lái)水沖洗干凈，浸泡于合成洗滌劑中片刻，然后用毛刷反復(fù)沖洗，洗滌劑溶液在使用中出現(xiàn)渾濁即不能再用。②刷洗后的采樣容器再用自來(lái)水反復(fù)沖洗干凈，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小時(shí)以上，去出瀝干，用自來(lái)水沖洗后再用蒸餾水充分淋洗三次備用。③有特殊要求采樣容器（如測(cè)汞、鉻、油等），除按上述方法洗滌外，還應(yīng)該按《水和廢水檢測(cè)分析方法》（國(guó)家環(huán)保局編第四版增補(bǔ)版）有關(guān)技術(shù)規(guī)定進(jìn)行特殊處理后方可使用。④采樣瓶新橡皮塞初次使用前應(yīng)以10%NaOH溶液蒸煮（使用中的橡皮塞必要時(shí)也應(yīng)作此處理），然后用自來(lái)水、蒸餾水沖洗干凈，置專用容器內(nèi)保存?zhèn)溆谩＂莶Ａ萜飨磧艉蟛坏脪焖榛驓埩粑圹E，否則必須重洗。（2）玻璃量器的容量檢定①玻璃量器的容量檢定。按照玻璃量器檢定規(guī)程進(jìn)行檢定者需持有玻璃量器檢定人員合格證，或送計(jì)量部門(mén)檢定。②用于定量分析的玻璃量器必須進(jìn)行容量檢定，檢定周期為C級(jí)。③用于配置標(biāo)準(zhǔn)溶液和繪制校準(zhǔn)曲線用的容量瓶、移液管，要與一般分析用的容量瓶、移液管分開(kāi)保管和使用。④新購(gòu)入的玻璃量器，必須具有CMC標(biāo)志，并經(jīng)檢定后方可使用。(五) 檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)干擾或異常情況的處理方法 操作者在測(cè)試過(guò)程中無(wú)論受到主觀干擾還是客觀干擾，當(dāng)不能保證結(jié)果的可靠性時(shí)則必須重作。如果操作無(wú)視干擾而隱瞞操作過(guò)程中的錯(cuò)誤，其檢測(cè)結(jié)果無(wú)效并追究當(dāng)事者的責(zé)任。 當(dāng)檢測(cè)過(guò)程中發(fā)生事故時(shí)應(yīng)立即關(guān)機(jī)，檢查原因。原因不明或不能排除，要立即報(bào)室主任，并填寫(xiě)情況記錄。 在檢測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)停電，停水或其他儀器故障等原因應(yīng)立即停止與電源、水源有關(guān)的設(shè)備的工作關(guān)閉電閘和水閥，經(jīng)處理恢復(fù)工作后，視是否對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有影響，若有影響，應(yīng)重新采樣分析，測(cè)試有關(guān)參數(shù)，方能報(bào)出結(jié)果；影響可以忽略時(shí)，繼續(xù)分析，并做好原始記錄。 分析過(guò)程中發(fā)現(xiàn)編號(hào)有錯(cuò)，樣品損失，條件失控等情況時(shí)，即終止分析，并重新取樣分析。三、數(shù)據(jù)記錄及處理(一)原始記錄 記錄采樣現(xiàn)場(chǎng)狀況，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和實(shí)驗(yàn)室分析等原始數(shù)據(jù)和文字記載屬于原始記錄。原始記錄是檢測(cè)結(jié)果的如實(shí)記載，分析人員應(yīng)認(rèn)真填寫(xiě)項(xiàng)目公司制發(fā)的原始記錄表格，要求用鋼筆填寫(xiě)且字跡工整、整潔。 原始記錄應(yīng)內(nèi)容完整，包括樣品信息、檢測(cè)信息、計(jì)算及導(dǎo)出信息和檢測(cè)人員、復(fù)核人員簽名等。 原始記錄數(shù)據(jù)不得隨意更改和刪減，如需更改時(shí)，應(yīng)在錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，使數(shù)據(jù)仍能辯明，然后將正確數(shù)據(jù)填寫(xiě)在右上方加蓋印章或簽名。 各類儀器中的打印數(shù)據(jù)均作為原始記錄，應(yīng)附在原始報(bào)表后。 測(cè)試報(bào)告上數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)按分析方法的規(guī)定填寫(xiě)，正常程序是本人檢查無(wú)誤后簽名，由第二位檢測(cè)人員