化妝品用月桂醇聚醚硫酸酯鈉原料要求和編制說明(編輯修改稿)
2025-05-05 13:24 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 清洗儀。 測定步驟 樣品處理，置于頂空進(jìn)樣瓶中，加入1g氯化鈉固體，加入7mL去離子水，分別精密加入二噁烷系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）1mL，密封后超聲，輕輕搖勻，作為加系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品。置于頂空進(jìn)樣器中，待測。 頂空進(jìn)樣器條件汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min。 氣相色譜質(zhì)譜（GC/MSD）條件50℃/min色譜柱：交聯(lián)5%苯基甲基硅烷毛細(xì)管柱【30m（內(nèi)徑）】或相當(dāng)者；色譜柱溫度：40℃（5min） 150℃（2min），可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況適當(dāng)調(diào)整升溫程序；進(jìn)樣口溫度：210℃；色譜質(zhì)譜接口溫度：280℃；載氣：氦氣，純度≥%，；電離方式：EI；電離能量：70eV；測定方式：選擇離子檢測（SIM），選擇檢測離子（m/z）見表1；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10：1；進(jìn)樣量：。 定性判定用氣相色譜質(zhì)譜儀對(duì)加二噁烷標(biāo)準(zhǔn)濃度為0μg/mL的樣品（）、二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)（）進(jìn)行定性測定，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與二噁烷定性標(biāo)準(zhǔn)相一致，并且在扣除背景后樣品的質(zhì)譜圖中，所選擇的檢測離子均出現(xiàn)，而且檢測離子相對(duì)豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子相對(duì)豐度比相一致（見表1），則可以判斷樣品中存在二噁烷。表1 檢測離子和離子相對(duì)豐度比檢測離子（m/z）離子相對(duì)豐度比（%）允許相對(duì)偏差（%）8810058應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對(duì)豐度比177。2043應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品測定離子相對(duì)豐度比177。25 定量測定用加系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的樣品（）分別進(jìn)樣，以檢測離子（m/z）88為定量離子，以二噁烷峰面積為縱坐標(biāo)，二噁烷標(biāo)準(zhǔn)加入量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)應(yīng) 。按“ 計(jì)算”，計(jì)算樣品中二噁烷的含量。 平行實(shí)驗(yàn) 按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測定獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 確定標(biāo)準(zhǔn)加入單點(diǎn)法中用于計(jì)算的標(biāo)準(zhǔn)參考量選擇加標(biāo)為0 181。g/
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