苯甲醇和苯甲酸的制備預(yù)習(xí)報(bào)告及思考題(編輯修改稿)
2025-04-21 07:33 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 醛分批加入】，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40min。液體透明澄清。，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫。，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用（含苯甲酸鈉鹽）?！久看屋腿≌鹗帟r間不能過長，每震蕩2~3次，就要進(jìn)行放氣一次，如此重復(fù)2~3次即可。避免漏斗內(nèi)產(chǎn)生大量乙醚氣體而噴出】6. 合并三次乙醚萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉洗滌，10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌?！撅柡蛠喠蛩徕c洗去未反應(yīng)的苯甲醛，碳酸鈉洗去醚層中少量的苯甲酸，用水洗去多余的亞硫酸氫鈉和碳酸鈉，洗滌時不能長時間震蕩，避免下層的水中溶解過多的乙醚而降低亞硫酸鈉在水中溶解度】7. 分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂干燥，注意錐形瓶上要加塞?！惧F形瓶事先干燥，干燥前液體可能呈現(xiàn)渾濁，干燥后澄清透明】【不能用無水氯化鈣代替無水硫酸鎂，乙醚溶液中含有的苯甲醇物質(zhì)會與氯化鈣形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率】【一定要干燥完再蒸餾，否則殘留的水分會與產(chǎn)品形成低沸點(diǎn)共沸物，從而增加前餾分的量而影響產(chǎn)物產(chǎn)率】【干燥的操作要點(diǎn)】8. 如圖2安裝好低沸點(diǎn)液體的蒸餾裝置，緩緩加熱蒸出乙醚，℃左右（回收）。【蒸餾乙醚的操作要點(diǎn)】9. 升高溫度蒸餾，當(dāng)溫度升到140℃時改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分，即為苯甲醇，量體積，回收，計(jì)算產(chǎn)率?！玖粢夥?
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