廣西地方標準食糖產(chǎn)品中丙烯酰胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法編制說明(編輯修改稿)
2025-04-19 13:57 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 丙烯酰胺提取出來，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計，樣品和水的比例為1∶10時溶解效果最好。由于丙烯酰胺的熱不穩(wěn)定性，需要通過化學衍生以改善其穩(wěn)定性和揮發(fā)性，并改善其色譜響應，提高分析檢測的靈敏度。丙烯酰胺的衍生化方法有溴化衍生法、硅烷化衍生法等多種方法，幾種衍生法相比較，溴化衍生法經(jīng)濟簡便，但耗時較長，需要在0℃～4℃下避光靜置15h，以提高衍生的效率。本實驗采用溴化衍生法，丙烯酰胺與溴發(fā)生加成反應，生成2,3二溴丙酰胺。反應方程式如下：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2衍生物用乙酸乙酯震蕩萃取、凈化、濃縮后，進氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測。2,3二溴丙酰胺熱穩(wěn)定性高，更容易氣化，由于其分子中含有兩個溴原子，質(zhì)譜圖特征性很強，提高了色譜的分離效果和質(zhì)譜定性定量的準確性。（二）檢測方法的線性范圍和檢出限、、按照本標準的檢測方法進行實驗。以測定的峰面積Y為縱坐標，丙烯酰胺的濃度X為橫坐標繪制工作曲線，得線性方程：Y=105X865，相關(guān)系數(shù)r=。（三）檢測方法的回收
法律信息相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1