【文章內(nèi)容簡介】 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 表 1 密度計技術(shù)要求 型 號 單 位 密度范圍 每支單位 刻度間 (分度值 ) 最大刻度 誤 差 彎月面修正值 SY02 kg/m3 (20℃ ) 600～ 1100 20 177。 + SY05 600～ 1100 50 177。 + SY10 600～ 1100 50 177。 + SY02 g/cm3 (20℃ ) ～ 177。 + SY05 ～ 177。 + SY10 ～ 177。 + 注：可以使用 SYⅠ 型或 SYⅡ 型石油密度計。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 表 2. 溫度計技術(shù)要求： 范 圍， ℃ 刻度間隔 最大誤差范圍 1～ 38 177。 20～ 102 * 177。 注：可以使用電阻溫度計，只要它的準(zhǔn)確度不低 于上述溫度計的不確定度。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 4. 樣品的制備 樣品混合 混合試樣的目的是使用于試驗的試樣盡可能地代表整個樣 品所必需的步驟，但在混合操作中，應(yīng)始終注意保持樣品的 完 整性。 對于含水或沉淀物的揮發(fā)性原油、石油產(chǎn)品或含蠟揮發(fā)性 原油和石油產(chǎn)品，應(yīng)該承認在處理樣品（均化或加熱）時，可 能會發(fā)生 輕組分損失 。但如果采用 ～ 處理不同性質(zhì)的樣品，可以減少輕組分損失。 對雷德蒸汽壓（ RVP）大于 50kPa的揮發(fā)性原油和石油 產(chǎn)品， 為減少輕組分損失，樣品應(yīng)在原來的容器和密閉系統(tǒng)中 混合。如果在開口容器中混合揮發(fā)性樣品，將導(dǎo)致輕組分損 失，并影響測得的密度值。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 含蠟原油 ：如果原油的傾點高于 10℃ 或濁點高于 15℃ ， 在混合樣品前，要加熱到高于傾點 9℃ 以上，或高于濁點 3℃ 以 上。為減少樣品輕組分損失， 樣品應(yīng)在原來的容器和密閉系統(tǒng) 中混合。 含蠟餾分油 ：樣品混合前，應(yīng)加熱到濁點 3℃ 以上。 殘渣燃料油 ：在混合樣品前，把它加熱到試驗溫度。 試驗溫度 是指即能把樣品加熱到使它能充分流動，但不能高到引起輕組分損失、或低到樣品中的蠟析出的溫度。 說明： a、用密度計法測定密度在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃ 或接近 20℃ 是最準(zhǔn)確； 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) b、要在被測樣品物化特性合適的溫度下取得密度計讀數(shù)。該 溫度最好接近標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃ 。當(dāng)密度值是用于散裝石油計 量時，在散裝石油溫度或接近散裝石油溫度 177。 3℃ 下測定密 度，可以減少石油體積修正的誤差。 對原油樣品，要加熱到 20℃ ，或高于傾點 9℃ 以上，或高于 濁點 3℃ 以上中較高的一個溫度。 5 試驗步驟（測定方法） 在實驗溫度下（見 )把均勻的試樣轉(zhuǎn)移到溫度穩(wěn)定、清 潔的密度計量筒（ )中，要 避免試樣飛濺 和 生成空氣泡 ，并 要 減少輕組分的揮發(fā) 。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 用一片清潔的濾紙除去試樣表面上所形成的所有氣泡。 把裝有試樣的量筒垂直地放在沒有空氣流動的地方。 在 整個試驗期間，環(huán)境溫度變化應(yīng)不大于 2℃ 。當(dāng)環(huán)境溫度變化 大于 177。 2℃ 時，應(yīng)該使用恒溫浴，以免溫度變化太大。 用合適的溫度計（見表 2）或攪拌棒（ ）作垂直旋轉(zhuǎn) 運動攪拌試樣，如果是用電阻溫度計，要用攪拌棒，使整個 量筒中試樣的 密度和溫度達到均勻 。記錄溫度接近到 ℃ 。 從密度計量筒中取出溫度計或攪拌棒。 把合適的密度計（ )放入液體中，達到平衡位置時放 開，讓密度計自由地漂浮，要注意 避免弄濕液面以上干管 。把 密度計按到平衡點以下 1mm或 2mm，并讓它回到平衡位置，觀察 彎月面形狀，如果彎月面形狀改變，應(yīng)清洗密度計干管，重復(fù) 此項操作直到彎月面形狀保持不變。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 對于不透明粘稠液體，要等待密度計慢慢地沉入液體中。 對于透明的低粘度液體，將密度計壓入液體中約兩個刻度 再放開。由于干管上多余的液體會影響讀數(shù)，所以 在密度計干 管液面以上部分應(yīng)盡量減少殘留液 。 在放開時，要輕輕地轉(zhuǎn)動一下密度計，使它能在離開量筒 壁的地方靜止下來自由漂浮。要有充分的時間讓密度計靜止， 并讓所有氣泡升到表面（見 ）， 讀數(shù)前要除去所有氣泡 。 當(dāng)使用塑料量筒時，要用濕布擦拭量筒外壁，以除去所有 靜電。使用塑料量筒常形成靜電荷，并可能妨礙密度計自由漂 浮。 當(dāng)密度計離開量筒壁自由漂浮并靜止時，按下面的 或 ，讀到最接近刻度間隔的 1/5。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 測定透明液體，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升 到表面，先看到一個不正的橢圓，然后變成一條與密度計刻度 相切的直線。 密度計讀數(shù)為液體主液面與密度計刻度相切的那 一點。 測定不透明液體，使眼睛稍高于液面的位置觀察。 密度 計讀數(shù)為液體彎月面上緣與密度計刻度相切的那一點。 說明： a、如使用 SYⅠ 或 SY Ⅱ 型石油密度計。仍讀取液體彎月面上 緣與密度計干管相切處的刻度。 b、使用金屬密度計量筒測定完全不透明的試樣時，要確保試 樣液面裝滿到距離量筒頂端 5mm以內(nèi)，這樣才能準(zhǔn)確讀取密 度計讀數(shù)。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 記錄密度計讀數(shù)后，立即小心地取出密度計，并用溫度 計垂直地攪拌試樣。記錄溫度接近到 ℃, 如這個溫度與開始 試驗溫度相差大于 ℃ ，應(yīng)重新讀取溫度計和密度計讀數(shù)，直 到溫度變化穩(wěn)定在 177。 ℃ 以內(nèi)。如果不能得到穩(wěn)定的溫度，把 密度計量筒及其內(nèi)容物放在恒溫浴內(nèi)，再從 。 鉛彈蠟封型密度計在高于 38℃ 下使用后，要垂直地晾干 和冷卻。 6 計算 對 ，記錄接近到 ℃ 。 由于密度計讀數(shù)是按液體主液面檢定的，對不透明液體， 應(yīng)按表 1中給出的彎月面修正值對觀察到的密度計讀數(shù)作彎月面 修正。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 說 明： a、對特殊用途的密度計修正值可由試驗來確定，將這支密度計 浸入與被測試樣表面張力相似的透明液體中試驗，觀察液體 在密度計干管上爬升的最大高度。本方法規(guī)定的密度計彎月 面修正值見表 1。 b、由于原 SYⅠ 型和 SYⅡ 型石油密度計是按彎月面上緣檢定 的，因此不用對觀察到的密度計讀數(shù)作彎月面修正。 對觀察到的密度計讀數(shù)作有關(guān)修正后，記錄到 ()。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 按不同的試驗油品，用 GB/T 1885中的表 59A ? 表 59B或表 59D把修正后的密度計讀數(shù)換算到 20℃ 下標(biāo)準(zhǔn)密 度。 a)原油：表 59A ； b)石油產(chǎn)品：表 59B； c)潤滑油：表 59D。 注意： a、密度由 kg/m3換算到 g/cm3或 g/mL應(yīng)除以 103。 b、 20℃ 密度與 15℃ 密度之間相互換算，可使用 GB/T 1885中的表 E1和表 E2。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 7 報告結(jié)果 密度最終結(jié)果報告到 （ ）， 20℃ 。 8 精密度 重復(fù)性 同一操作者用同一儀器在恒定的操作條件下對同一種測定 試樣，按試驗方法正確地操作所得連續(xù)測定結(jié)果之間的差，在 長期操作實踐中，超過表 3所示數(shù)值的可能性只有二十分之一。 再現(xiàn)性 不同操作者，在不同試驗室對同一樣品進行測定，按試驗方法正確地操作所得到的兩個獨立的結(jié)果之差，在長期操作實踐中，超過表 4所示數(shù)值的可能性只有二十分之 一。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 表 3 方法的重復(fù)性 石油產(chǎn)品 溫度范圍， ℃ 單 位 重復(fù)性 透明 低粘度 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 2～ kg/m3 g/cm3 表 4 方法的再現(xiàn)性 石油產(chǎn)品 溫度范圍， ℃ 單 位 重復(fù)性 透明 低粘度 2～ kg/m3 g/cm3 不透明 2～ kg/m3 g/cm3 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 注意： a、對粘性原油和產(chǎn)品，當(dāng)試驗溫度超過上述兩個表格規(guī)定的范圍時， 沒有得到精密度數(shù)據(jù)，但可參照此精密度數(shù)據(jù)執(zhí)行。 b、上述兩表格中給出的精密度數(shù)據(jù)是用最大允許刻度誤差為 kg/m3 （ ）的密度計得到的，沒有得到使用最大允許刻度誤差 為 kg/m3（ ） 和 kg/m3（ ）的密 度計的精密度數(shù)據(jù)，但預(yù)計會得到等于或更高的精密度。 試驗報告 實驗報告至少應(yīng)該包括以下的內(nèi)容： a、試驗物質(zhì)的類型和標(biāo)志 b、國家標(biāo)準(zhǔn)號 c、試驗結(jié)果 d、密度計讀數(shù)及相應(yīng)的試驗溫度 e、與本方法規(guī)定不同的任何情況 f、試驗日期 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 10 使用石油密度計時應(yīng)注意事項 密度計是易損的玻璃制品，因此使用過程要輕拿輕放， 要用脫脂棉或其他軟質(zhì)的物品擦拭，除放入或取出可用手拿 密度計上部（注意應(yīng)是垂直）外，在清洗時應(yīng)該拿下部，以 防折斷。 從溫度差別較大或從冷藏箱中取得的樣品應(yīng)該在測定環(huán) 境的溫度下放置一段時間，以消除對結(jié)果引起誤差。 對粘稠及室溫下為固體的樣品，為準(zhǔn)確測定其密度值， 采用在電爐或烘箱加熱融化后倒入量筒中，將裝入油樣的量 筒放入恒溫水浴中，待溫度達到平衡時再測定，不能將融化 的樣品倒入量筒中，立即在室溫下測定，溫差過大，致使結(jié) 果偏高。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 如果發(fā)現(xiàn)密度計的分度標(biāo)尺位移，玻璃有裂紋等現(xiàn) 象，應(yīng)立即停止使用。 試樣內(nèi)或其表面存在空氣泡時，會影響讀數(shù)，在測 定前應(yīng)先消除氣泡。 密度計在使用前必須全部擦拭干凈，擦拭后不要 再 握最高分度線以下各部，以免影響讀數(shù)。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) ? 石油產(chǎn)品餾程測定法 ? 基本概念： 石油產(chǎn)品餾程： 石油產(chǎn)品的餾程是指油品在規(guī)定條件下蒸餾所得 出的，以初餾點和終餾點表示其蒸發(fā)特征的溫度范 圍。 初餾點： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，當(dāng)?shù)谝坏卫? 凝液從冷凝器末端落下的一瞬間所記錄的溫度，以 ℃ 表示。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 終點或終餾點： 在試驗過程中得到的溫度計最高讀數(shù)，以 ℃ 表示。通常是 在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。經(jīng)常采用的同義詞 術(shù)語是 “ 最高溫度 ” 。（最后階段所記錄） 干點： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，燒瓶底部最后一滴液 體氣化一瞬間所記錄的溫度，以 ℃ 表示。 餾出溫度： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，量筒內(nèi)回收的冷凝液 達到某一規(guī)定體積（ mL）時所同時觀察到的溫度，以 ℃ 表示。 50%餾出溫度： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，量筒中回收到試樣一 半體積的冷凝液時所同時觀察到的溫度，以 ℃ 表示。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 中沸點： 在具有對稱蒸餾曲線的油品中，餾出 50%的體積時的相應(yīng)溫 度，以 ℃ 表示。 回收百分?jǐn)?shù)（回收體積）： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中觀察到的最大回收體積 所占加入試樣的百分?jǐn)?shù)。以百分?jǐn)?shù)或以毫升表示。 總回收百分?jǐn)?shù)： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中所得到燒瓶里殘留物百 分?jǐn)?shù)和回收百分?jǐn)?shù)之和。 殘留物百分?jǐn)?shù)： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，指的是用總回收百分 數(shù)減回收百分?jǐn)?shù)之差，或者直接測得殘留物體積（毫升）所占 加入試樣的百分?jǐn)?shù)。 三、石油產(chǎn)品分析及其標(biāo)準(zhǔn) 損失百分?jǐn)?shù)： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，指的是用 100減總回收 百分?jǐn)?shù)之差。 蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)： 油品在規(guī)定條件下進行餾程測定中，指回收分?jǐn)?shù)和損失百 分?jǐn)?shù)之和。 蒸餾曲線： 油品的餾出百分?jǐn)?shù)以溫度為函數(shù)的圖