工學]x射線物相分析(編輯修改稿)
2025-02-17 14:49 本頁面
【文章內容簡介】 析方法 ? 定性相分析一般要經過以下步驟： ? （ 1）獲得衍射花樣：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射儀法。 ? （ 2）計算南間距 d值和測定相對強度I/I1值（ I1為最強線的強度）：定性相分析以 2 θ 90176。 的衍射線為主要依據。 ? （ 3）檢索 PDF卡片：人工檢索或計算機檢索。 ? （ 4）最后判定：判定唯一準確的PDF卡片。 23 計算機自動檢索 ? 計算機自動檢索主要由建立數據文件庫和檢索匹配兩部分組成。 ? 1. 建立檢索匹配 ? 2. 數據文件庫 24 25 物相定量分析 ? SYC 27 簡 介 ?概述 ?基本原理 ?物相定量分析方法 ?分析實例 28 概述 ? 1 概述 1936 年，礦粉中石英含量的 X射線定量分析， 1945年，弗里德曼發(fā)明衍射儀后， 48年由亞力山大完成內標法；科恩等：直接比較法 1974年， K值法，基體清洗法，絕熱法，無標樣法 29 基本原理 jnjjMH K LjwePFVVcmeRII???????????12222203424021c o ss i n)2( c o s1132????????Vj為 j相參加衍射的體積， C、 Kj分別代表與待測量無關的物理量強度因子。 ?2jjjVCKI ?30 含量通常用體積百分數 vj或重量百分數 wj，單位體積內 Vj與 vj、 wj之間的關系， ??VVwVVVv jjjjjj ??? ，jjjwv???)(1 mnj jmw ????? ????jmnj jjjj wvCKI)(21?? ???jmnj jjjjj wwCKI)(21?? ???31 方法 物相定量分析的具體方法有 : ? 單線條法 ? 外標法 ? 內標法 ? K值法和絕熱法 ? 直接比較法 ? 聯立方程法 ? 外標法 33 內標法 ? 是在被測的粉末樣品中加入一種恒定的標準物質制成復合試樣。 標樣：常用 Al2O3, SiO2,最好 NiO 被測試樣含 n相，測 A相，摻內標物質 S 被測樣 wA , 復合樣 w’ A, S在復合樣 wS , wA = w’ A /(1 wS) jmnjjSSSSjmnjjAAAAwwCKIwwCKI)(2)(2111139。????????????? 34 內標法 ASAASASSSASAASSASAwKIIwwKwKwwKKII?????????? )1(39。35 K值法（基體沖洗法） ? 在待測樣中加入一種標準物質 I測 /I標→ W測 ? K值法是在內標法的基礎上發(fā)展起來的 ， 主要差別在于對比例常數 K值的處理上不同 。 ? ?1． 基本計算公式 設待測試樣中含有幾個相 ， 要測 j相的含量 ， 含量為 Wj，
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