【文章內容簡介】 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 （ 1）阿司匹林游離水楊酸的檢查 取本品 ，加乙醇錐形瓶（編號： ） 1ml 溶解后，加冷水錐形瓶（編號： ）適量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨 溶液（編號： ） 1ml ，搖勻； 30 秒鐘內如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸 ，加水溶解后，加冰醋酸 1ml ，搖勻，再加水使成 1000ml，搖勻，精密量取 1ml ，加乙醇 1ml 、水 48ml與 上 述 新 制 的 稀 硫 酸 鐵 銨 溶 液 1ml ， 搖 勻 ） 比 較 ， 結果 。 （ 2）鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查 精密量取本品，加乙醇錐形瓶（編號： ）稀釋使成每 1ml 中含鹽酸普魯卡因 的溶液，作為供試 品溶液。另取對氨基苯甲酸對照品溶液（編號： ）。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各 10μ l ，分別點于含有羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠Ｈ薄層板（編號： ）上，用苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14:1:1:4)為展開劑，展開后，取出晾干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（編號： ）噴霧顯色。供試溶液與對照品溶液的斑點比較，結果 。 （ 3）黃體酮中有關物質的檢查 取本品適量，精密稱定， 以甲醇錐形瓶（編號： ）為溶劑，配制成每 1ml 中含 1mg 的溶液 (1)，容量瓶錐形瓶（編號： ）與每 1ml 中含 的溶液 (2)，錐形瓶（編號： ） 。分別取溶液 (1) 和 (2) 各 10μ l ，進樣。記錄色譜圖 17 至主成分峰保留時間的 倍。溶液 (1) 顯示的雜質峰數(shù)： 。其面積為溶液 (2) 主峰面積的 （比例）。 （ 4） 葡萄糖注射液中 5羥甲基糠醛的檢查 精密量取本品適量（約相當于葡萄糖 ），置 50ml量瓶錐形瓶（ 編號： ）中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅳ A）在 284nm 的波長處測定，吸收度為 。 理化檢驗報告 檢驗項目 阿司匹林 游離水楊酸 鹽酸普魯卡因注射液 對氨基苯甲酸 黃體酮 有關物質 葡萄糖注射液 5羥甲基糠醛 標準規(guī)定 與對照管比較，不得更深 供試溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。 溶液 (1) 顯示的雜質峰數(shù)不得超過 1 個。其面積不得大于溶液 (2) 主峰面積的 3/4 。 吸收度應小于 檢驗結果 實訓結果分析與討論 思考題： 18 實訓九 阿司匹林腸溶片的含量測定 一、 實訓預習報告 實訓目標 根據(jù)歸納實訓的簡要步驟，制定實訓計劃 根據(jù)實訓標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 （ 1）取本品 10 片，研細，用中性乙醇（編號： ） 70ml，分數(shù)次研磨，并移入 100ml 量瓶（編號： ）中，充分振搖，再用水（編號： ）適量洗滌研缽（編號： ）數(shù)次，洗液合并于 100ml 量瓶（編號： ）中，再用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取濾液 10ml（相當于阿司匹林 ），置錐形瓶（編號： ）中，加中性乙醇 20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液（編號： ） 3 滴，滴加氫氧化 19 鈉滴定液（ ，編號： ）至溶液顯 粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液（ ，編號： ） 40ml，置水浴上加熱 15 分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（ ， 編 號 ： ） 滴 定 ， 結 果 1 ， 結 果2 。并將滴定的結果用空白試驗校正，錐形瓶（編號： ）。 理化檢驗報告 檢驗項目 含量測定 標準規(guī)定 應為標示量的 %~% 檢驗結果 實訓結果分析與討論 思考題： 實訓十 鹽酸普魯卡因注射液的含量測定 一、 實訓預習報告 實訓目標 根據(jù)歸納實訓的簡要步驟，制定實訓計劃 20 根據(jù)實訓標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 用移液管量（編號： ）取鹽酸普魯卡因注射液適量（約相當于鹽酸普魯卡因 ），加入燒杯（編號： 、 ）中，用量筒（編號： ）取水（編號： ） 40 ml 與鹽酸溶液（ 1→ 2，編號： ） 15 ml 加入燒杯中，然后置永停滴定儀（編號： ）的電磁攪拌器上，加入磁攪拌子，開啟磁攪拌器攪拌，再稱取 2g 溴化鉀（編號： ），加入燒杯中，插入鉑 鉑電極后，在 15℃～ 20℃用亞硝酸鈉滴定液（ ，（編號： ）迅速滴定。滴定時將滴定管尖端插入液面下約 2/3 處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水 沖洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù) 緩 緩 滴 定 ， 至 電 流 計 指 針 突 然 偏 轉 ， 并 不 再 復 位 ， 即 為 滴 定 終 點 ， 結果： 、 。 理化檢驗報告 檢驗項目 含量測定 標準規(guī)定 應為標示量的 %~% 檢驗結果 21 實訓結果分析與討論 思考題： 實訓十一 維生素 B1 片的含量測定 一、 實訓預習報告 實訓目標 根據(jù)歸納實訓的簡要步驟，制定實訓計劃 根據(jù)實訓標準操作規(guī)程列出 需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 22 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 取維生素 B1 貯備液（編號： ），用移液管（編號： ）量取 2 ml 至 100 ml量瓶（編號： ）中，用鹽酸溶液（ 9→ 1000）稀釋至刻度，以鹽酸溶液為空白，照分光光度法在 200~400nm 的波長范圍內掃描，最大吸收波長為： 。 用吸量管（編號： ）精密吸取上述貯備液 、 、 、 、 ml 分別置 100 ml 量瓶（編號： 、 、 、 、 ）中，用鹽酸溶液（ 9→ 1000）稀釋至刻度，以鹽酸溶液為空白，照分光光度法在最大吸收波長處分別測定吸收度，以濃度 C為橫坐標，以吸收度為縱坐標繪制標準曲線，或求出線性回歸方程。 取維生素 B1 20 片，在萬分之一天平上稱定重量，研細，在萬分之一天平上稱取適量 (約相當于維生素 B1 25mg)，置 100 ml 量瓶（編號： ）中，用量筒取鹽酸溶液（ 9→ 1000）約 70 ml 加入量瓶中，振搖 15 分鐘使維生素 B1 溶解，加鹽酸溶液（ 9→ 1000）稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙（編號： ）濾過，用移液管（編號： ）量取續(xù)濾液 5 ml，置另一 100 ml 量瓶（編號： ）中，加鹽酸溶液（ 9→ 1000）稀釋至刻度，搖勻。取該溶液置 1cm 厚的石英吸收池（編號： ）中，以相同鹽酸溶液為空白，照分光光度法在最大吸收波長處測定吸收度，由標準曲線或回歸方程求出維生素 B1 的濃度，計算維生素 B1片的標示量百分含量，在 246 nm 處測定吸 收度，按照維生素 B1(C12H17ClN4OS178。 HCl) 的吸收系數(shù)（ E1%1cm）為 421 計算維生素 B1 片的標示量百分含量。 線性回歸方程： 計算公式： 理化檢驗報告 23 檢驗項目 含量測定 標準規(guī)定 應為標示量的 %~% 檢驗結果 實訓結果分析與討論 思考題： 實訓十二 頭孢拉定的含量測定 一、 實訓預習報告 實訓目標 根據(jù)歸納實訓的簡要步驟，制定實訓計劃 根據(jù)實訓標準操作規(guī)程列出 需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 24 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 色譜條件 色譜柱（編號： ）；流動相（編號： ）；取頭孢拉定對照品溶液（編號： ） 10 份和頭孢氨芐對照品貯備液（編號： ） 1 份，混勻，取 10μl 注入液相色譜儀（編號： ）測定，頭孢拉定峰和頭孢氨芐峰的分離度為： 。理論板數(shù)按頭孢拉定峰計算為： 。 取本品約 70mg，在萬分之一天平（編號： ）上精密稱定，置 100 ml 量瓶（編號： ）中，加流動相約 70 ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，取 10μ l 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢拉定對照品溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中 C16H19N3O4S 的含量。 計算公式： 理化檢驗報告 檢驗項目 含量測定 標準規(guī)定 不少于 % 檢驗結果 實訓結果分析與討論 思考題： 25 實訓十三 維生素 E 注 射液的氣相色譜法含量測定 一、 實訓預習報告 實訓目標 根據(jù)歸納實訓的簡要步驟，制定實訓計劃 根據(jù)實訓標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓報告 寫檢驗原始記錄 氣相色譜儀（編號 ），色譜柱（編號 ）；柱溫 265℃，理論板數(shù)按維生素 E 峰計算為： ，維生素 E 峰與內標物質峰的分離度為 。 精密量取本品 2 ml，置棕色具塞錐形瓶（編號 ）中。精密加內標溶液（編號 ） 50 ml，密塞，搖勻，取 13μ l 注入氣相色譜儀，并依法測定校正因子。計算結果如下： 26 計算公式： 理化檢驗報告 檢驗項目 維生素 E 注射液 含量測定 標準規(guī)定 含 維 生 素 Ｅ (C31H52O3) 應 為 標 示 量 的％～ ％。 檢驗結果 實訓結果分析與討論 思考題：