天然藥物化學(xué)第八章甾體及其苷類(編輯修改稿)
2025-02-14 01:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 2）酶的水解有一定的 專屬性 。不同性質(zhì)的酶作用于不同性質(zhì)的苷鍵。如：紫花毛地黃葉中存在的紫花苷酶，只能水解紫花毛地黃苷 A和 B中的 D－ glc苷鍵。另外：毒毛旋花子中含有水解 βD葡萄糖苷酶（ βDglucosidase）和毒毛旋花子雙糖酶（ strophanthobiase），用他們分別進(jìn)行酶解，則斷裂的位置不同，見下圖。第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物四、理化性質(zhì)（二）苷鍵的水解 （ 2）酶水解法 蝸牛酶 （一種混合酶，蝸牛腸管消化液經(jīng)處理而得）幾乎能水解所有的苷鍵， 能將強(qiáng)心苷分子的糖逐步水解，直至獲得苷元，常用來研究強(qiáng)心苷的結(jié)構(gòu)。第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物四、理化性質(zhì)（二）苷鍵的水解 （ 2）酶水解法第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物（四）、顯色反應(yīng) LiebermannBurchard反應(yīng)： 四、理化性質(zhì)甲型強(qiáng)心苷結(jié)構(gòu)中的五元不飽和內(nèi)酯環(huán)在堿性溶液中發(fā)生雙鍵移位，產(chǎn)生活性 亞 甲基，可與某些試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色。乙型強(qiáng)心苷不發(fā)生反應(yīng)。 第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物（四）、顯色反應(yīng) 四、理化性質(zhì)1） Legal反應(yīng)：試劑：亞硝酰鐵氰化鈉，現(xiàn)象：深紅色。2） Kedde反應(yīng) 試劑： 3,5二硝基苯甲酸，現(xiàn)象：紫紅色。3） Baljet反應(yīng)試劑：堿性苦味酸，現(xiàn)象：橙色或橙紅色4） Raymond反應(yīng)： 試劑： 間 二硝基苯， 現(xiàn)象： 紫紅或藍(lán)第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物（四）、顯色反應(yīng) 3. 2去氧糖的反應(yīng) 四、的理化性質(zhì)1)． KellerKiliani反應(yīng) （ KK反應(yīng)）強(qiáng)心苷冰醋酸溶液，加少量 FeCl3，沿管壁加濃 H2SO4，上層（冰醋酸層）漸呈 綠色或藍(lán)綠色， 界面顏色隨苷元而不同。 該反應(yīng)只對游離 2去氧糖或在此條件下能水解出 2去氧糖的苷顯色。例如：紫花毛地黃苷 A和毛地黃毒苷，它們雖都有三分子毛地黃毒糖，但前者的呈色深度為后者的 2/3，這是由于前者在此條件下只能水解二分子毛地黃毒糖，另一分子毛地黃毒糖與葡萄糖相連，較難水解而不能褪色。第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物（四）、顯色反應(yīng) 3. 2去氧糖的反應(yīng) 四、的理化性質(zhì)3) 對 二甲氨基苯甲醛反應(yīng)：4) 過碘酸 對硝基苯胺反應(yīng)：現(xiàn)象：黃色2)． Xanthydrol反應(yīng)強(qiáng)心苷固體少許，加占噸氫醇試劑，加熱 3分鐘，顯紅色。只要分子中有 2去氧糖，均呈陽性反應(yīng)。強(qiáng)心苷醇溶液滴在濾紙上 晾干 噴 對 二甲氨基苯甲醛試劑90 ℃ 加熱 30min 灰紅色斑點第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (一）提?。盒迈r藥材為原料，抑制酶的活性。原生苷易溶于水、醇等極性溶劑，難溶于親脂性溶劑，故用 70％～ 80％EtOH提取。： 利用酶的活性， 25～ 40℃ 進(jìn)行酶解。 次級苷易溶于親脂性溶劑而難溶于水。一般用 CHCl3提取，也可提取原生苷再進(jìn)行酶解，酶解完全后再用 CHCl3萃取。第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (二）純化原料如果是種子或含油脂多時。1)先用壓榨法或溶劑法脫脂，然后再用醇或稀醇提取。2)也可以先用醇或稀醇提取，提取液濃縮去醇后再以石油醚萃取脫脂，用氯仿 甲醇萃取除去親水性雜質(zhì)。見下頁流程圖。第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (二）純化第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (二）純化如果是藥材地上部分，葉綠素含量會比較高，除去方法：第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (二）純化80%乙醇醇提液 濃縮（保留適當(dāng)濃度的醇） 放置葉綠素等脂溶性雜質(zhì)成膠狀沉淀析出 過濾除去CHCl3MeOH萃取 強(qiáng)心苷第八章 甾體及其苷類 二、強(qiáng)心苷類化合物五、提取分離 (二）純化 鉛鹽可與一些成分（黃酮、醌類、多糖、皂苷等）生成沉淀，與強(qiáng)心苷類成分分開。但鉛鹽與雜質(zhì)生成的沉淀能吸附強(qiáng)心苷而導(dǎo)致?lián)p失。 這種吸附和溶液中醇的含量有關(guān)。當(dāng)溶液中醇濃度 時，能降低沉淀對強(qiáng)心苷的吸附，但若醇濃度太高，則純化效果 .例如：提取毛地黃強(qiáng)心苷時，水提取液用堿性 Pb(AC)2試劑處理，強(qiáng)心苷損失達(dá) 14％，若增加含醇量為 40％，則并無損失，若醇的量大于 50％，則純化效果差。第八章 甾體及其苷類
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