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正文內(nèi)容

2000-20xx年硫磺回收及尾氣處理技術(shù)(編輯修改稿)

2024-11-19 16:29 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 3) 不注入堿液; 4) 對(duì) H2S 溶劑的選擇不限制; 5) 可與主胺脫硫裝置組合; 6) 上游 Claus 裝置的操作不影響總效率; 7) 幾個(gè) Claus 裝置的 尾氣處理僅用一個(gè) RAR 裝置。 其中要注意的是特點(diǎn) 5,只有當(dāng)主胺脫硫設(shè)備和 RAR 工藝使用相同的溶劑時(shí),這兩種工藝才能組合,流程圖 12 如下。 19 圖 12 組合的 RAR 工藝流程圖 投資和運(yùn)轉(zhuǎn)成本 為了評(píng)價(jià)多用途 RAR 工藝的優(yōu)點(diǎn),開(kāi)發(fā)商計(jì)算了投資費(fèi)用(全部安裝費(fèi))和主裝置運(yùn)行成本。同時(shí),對(duì) Claus 裝置用氧氣代替空氣的情況也進(jìn)行了計(jì)算。投資費(fèi)用列入表 9;主裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)消耗和運(yùn)轉(zhuǎn)成本在表 10 中列出。所有的費(fèi)用都是以 100t/d規(guī)模的脫硫裝置計(jì)算的。 表 9 投資費(fèi)用(百萬(wàn)美元) 裝置部分 第一列多用途 RAR工藝 第二列多用途 RAR工藝 第二列 Claus 工藝加氧氣 主胺吸收 主胺再生 普通胺再生 Claus 尾氣還原和急冷 尾氣和閃蒸吸收 尾氣吸收和再生 裝置總投資 小節(jié) 多用途 RAR 工藝確實(shí)能有效地處理 H2S 貧酸性原料氣,且具有較高的脫硫效率。由于原料氣中烴類(lèi)含量非常低,所以可以預(yù)期催化劑的壽命非常長(zhǎng),裝置操作簡(jiǎn)單。 20 工業(yè)成本低于典型 的組合氣化聯(lián)合循環(huán)( IGCC)方案的氧- Claus 工藝。 表 10 主裝置每小時(shí)的消耗和運(yùn)行費(fèi)(美元 /小時(shí)) 單價(jià) 多用途 RAR工藝 多用途RAR 工藝 使用氧氣的Claus 工藝 美元 消耗 成本 消耗 成本 消耗 成本 氧氣 NM3 高壓蒸汽 t 低壓蒸汽 t 總量 kWh 總計(jì) 920 670 1220 345 如果 H2S 的濃度非常低(典型的天然氣處理工藝),則多用途 RAR 工藝是高效率回收優(yōu)質(zhì)硫磺的非常實(shí)用和經(jīng)濟(jì)的方法。多用途 RAR 工藝不僅提高了酸性氣體中H2S 的濃度,而且?guī)缀跬耆摮隽藷N類(lèi)。應(yīng)用多用途 RAR 工藝的生產(chǎn)裝置已有 20余套,我國(guó)有 5 套,其中 3 套已投入運(yùn)行, 2 套正在建設(shè)當(dāng)中。 Sulfreen 工藝的改進(jìn) 在目前廣泛使用低溫 Claus 工藝的新技術(shù)中, Sulfree 工藝應(yīng)用較廣泛,現(xiàn)世界上已有 50 多套用于硫磺回收裝置的尾 氣處理,其處理能力從 25t/d 到 2020t/d 不等,根據(jù)上游硫回收裝置設(shè)計(jì)和酸性氣質(zhì)量的情況,典型的 Sulfreen 裝置一般可維持%~ %的總硫收率。 為了減少石油和天然氣加工過(guò)程對(duì)環(huán)境的污染,更為了嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī), Sulfreen工藝的發(fā)明者,德國(guó) Lurgi公司和法國(guó) Elf Aquitaine 公司合作進(jìn)行了進(jìn)一步的研究和開(kāi)發(fā)工作,成功地改善了 Sulfreen 工藝的效能,使得 Sulfreen 工藝的總硫回收率達(dá)到%~ %。改進(jìn)后的工藝分述如下: 兩段的 Sulfreen 工藝 通過(guò)降低 Sulfreen 反應(yīng)器溫度以抵消 Claus 反應(yīng)氣放出的熱量從而改善 Claus 反應(yīng)的熱力學(xué)平衡,能進(jìn)一步提高裝置的總硫回收率。如使用帶有中間冷卻器的兩段Sulfreen 反應(yīng)器,就能有效地解決這一問(wèn)題。此即兩段 Sulfreen 工藝。如圖 8 所示: 21 圖 8 中間冷卻的兩段 Sulfreen 裝置 兩段 Sulfreen 工藝目前已成功地應(yīng)用于德國(guó)一套 Sulfreen 裝置上,用來(lái)處理上游的Claus 裝置尾氣,總硫回收率提高到 %以上。兩個(gè)反應(yīng)器的 Sulfreen 裝置僅僅增加了一個(gè)反應(yīng)器和一個(gè)中間冷卻器,這 套坐落于德國(guó)一家煉油廠的硫回收裝置通過(guò)采用純 O2 代替空氣,成功實(shí)現(xiàn)富氧工藝與低溫工藝的耦合,使處理能力從 150t/d 增加到 225t/d。 Hydrosulfreen 工藝 除了受到 Claus 反應(yīng)本身理論上的限制外, Sulfreen 裝置的效率還受到 COS 和CS2 水解率以及尾氣中 H2S/SO2 比率控制情況好壞的影響。 因此 Hydrosulfreen 工藝包括下面兩步:首先是一用來(lái)預(yù)處理尾氣使 COS/H2S 完全水解和 H2S 部分氧化的“水解反應(yīng)器”,接著是傳統(tǒng)的 Sulfreen 反應(yīng)器系統(tǒng),工藝流程如圖 9 所示 : 圖 9 Hydrosulfreen 工藝流程圖 22 從上游 Claus 裝置來(lái)的尾氣溫度一般大約為 130℃ ,經(jīng)在尾氣預(yù)熱器內(nèi)加熱到合適溫度(約為 250℃)后進(jìn)入水解反應(yīng)器??紤]到反應(yīng)放出的熱量,水解反應(yīng)器溫度可升高到大約 300℃,至于尾氣預(yù)熱可通過(guò)置于最后面的焚燒爐廢氣之中的氣 /氣換熱器提供。 在水解反應(yīng)器中, COS 和 CS2被水解為 H2S。為了使尾氣中過(guò)量的 H2S 和水解生成的 H2S 轉(zhuǎn)化為元素硫,在尾氣進(jìn)入水解反應(yīng)器前須將一定數(shù)量的空氣注入尾氣之中且混合均勻。 從水解反應(yīng)器流出的過(guò)程氣被冷卻至大約 125℃使生成 的元素硫冷凝。從冷凝器出口流出的過(guò)程氣中 H2S/SO2的比率通過(guò)連續(xù)檢測(cè)儀來(lái)進(jìn)行測(cè)定。該連續(xù)檢測(cè)儀與向水解反應(yīng)器提供空氣的流量控制器相連,使 Sulfreen 反應(yīng)器入口的 H2S/SO2的比率保持在 2: 1。為了保證足夠量的空氣進(jìn)入水解反應(yīng)器從而維持反應(yīng)溫度,上游 Claus裝置實(shí)際上是在次化學(xué)計(jì)量比條件下運(yùn)行,以便使進(jìn)入水解反應(yīng)器的 Claus 尾氣中H2S 濃度稍微過(guò)量,這就意味著與在化學(xué)計(jì)量條件下運(yùn)轉(zhuǎn)的 Claus 裝置相比,進(jìn)入Hydrosulfreen 系統(tǒng)的尾氣中 SO2含量明顯不足。因此,一但過(guò)量的 H2S 在水解反應(yīng)器內(nèi)除去,進(jìn)入 Sulfreen 裝置末段尾氣中的 H2S+ SO2含量比正常情況下要低。而且由于水解反應(yīng)器上反饋比率控制器的作用,尾氣中 H2S+ SO2 組成亦遠(yuǎn)較傳統(tǒng)的Claus/Sulfreen 聯(lián)合裝置穩(wěn)定。由于尾氣中 COS/CS2的含量非常低,僅為 50ppm 左右,所以 Sulfreen 反應(yīng)器出口其中硫損失非常小,總硫回收率可達(dá) %~ %。 Oxysulfreen 工藝 為了進(jìn)一步克服傳統(tǒng) Sulfreen 工藝的不足,使得總硫回收率超過(guò) %,出現(xiàn)了 Oxysulfreen 工藝。 Oxysulfreen 工藝中包括三個(gè)在 Sulfreen 反應(yīng)器上游進(jìn)行的預(yù)處理步驟: 1) 催化加氫和水解所有的含硫化合物( COS、 CS SO硫蒸汽)使其轉(zhuǎn)化成為H2S; 2) 在急冷塔內(nèi)冷凝脫除過(guò)程氣中的水; 3) H2S 部分催化氧化為元素硫。 最重要的是將所有的含硫化合物全部轉(zhuǎn)化為 H2S,否則在冷卻塔內(nèi)不可避免地會(huì)有元素硫生成。圖 10 為典型的 Oxysulfreen 裝置示意流程圖。 23 圖 10 Oxysulfreen 工藝流程圖 Claus 尾氣通過(guò)被預(yù)加氫反應(yīng)器入口的在線(xiàn)燃料氣加熱器加熱至 300~ 350℃ 進(jìn)入加氫反應(yīng)器。在加氫反 應(yīng)器中, SO2 和元素硫被加氫還原為 H2S,同時(shí) COS 和 CS2被水解為 H2S。從加氫反應(yīng)器流出的熱氣流通過(guò)急冷塔冷卻,尾氣中的水降至 2~8%(v),急冷脫水后的氣體重新加熱后進(jìn)入氧化反應(yīng)器使 H2S 部分氧化為元素硫,沒(méi)有 SO3 生成,一般氧化反應(yīng)器內(nèi) H2S 的轉(zhuǎn)化率為 50%~ 70%。最后一步是在傳統(tǒng)的Sulfreen 裝置內(nèi)進(jìn)行,但操作條件更加緩和。 通過(guò)上述改進(jìn), Oxysulfreen 裝置尾氣中以 H2S 和 SO2 形式引起的硫損失可比傳統(tǒng)的 Sulfreen 工藝減少 3~ 4 倍,即經(jīng)過(guò)凈化后的尾氣中 H2S 和 SO2 的含量只有 400~500ppm,總硫回收率可達(dá)到 %~ %。傳統(tǒng)的 Sulfreen 裝置可很容易地改造成為 Oxysulfreen 裝置予以運(yùn)行。 小結(jié) 根據(jù)酸性氣原料氣體中 H2S 含量的不同,可采用不同的 Sulfreen 工藝。傳統(tǒng)的Sulfreen 工藝總硫收率為 %~ %;兩段 Sulfreen 工藝為 %~ %;Hydrosulfreen 工藝可達(dá)到 %~ %; Oxysulfreen 工藝則達(dá)到了 %~ %。 采用上述三種工藝可以很容易地對(duì)現(xiàn)有的 Sulfreen 裝置進(jìn)行改造,以滿(mǎn)足不同的硫回收率要求。處理 H2S 含量低于 20%( vol)的貧酸氣具有獨(dú)到的優(yōu)點(diǎn),克服了傳統(tǒng)的直流法 Claus 工藝不能處理貧酸性氣的缺點(diǎn),目前國(guó)內(nèi)已開(kāi)發(fā)成功了物化性能和催化活性與法國(guó) CRS- 31 催化劑相當(dāng)?shù)?LS- 901TiO2 催化劑,預(yù)計(jì) Sulfreen 工藝將在國(guó)內(nèi)得到更加廣泛的應(yīng)用。 24 Sulfint HP 氧化還原工藝 70 年代末, LGI 開(kāi)發(fā)了 Sulfint 氧化還原工藝,迄今至少建設(shè)了 12 套裝置。這些裝置都是在常壓下運(yùn)行的。因用 Sulfint 氧化還原工藝給高壓氣體脫硫時(shí),從高壓吸收 塔出來(lái)的氧化還原水溶液不僅含有非常細(xì)的元素硫懸浮顆粒,還有大量的氣體溶入其中,因而混合溶液在進(jìn)入常壓氧化段之前需要降壓,這是可能引起溶液嚴(yán)重起泡和管堵塞問(wèn)題。另外,固體硫磺顆粒的存在也能給溶液循環(huán)的高壓泵帶來(lái)問(wèn)題。為解決上述技術(shù)難題, IFP 和 LGI( Le Gaz Integral)合作開(kāi)發(fā)了一種新的氧化還原工藝,即 Sulfint HP 工藝,可直接用于處理高壓氣體,并申請(qǐng)了專(zhuān)利。 新型氧化還原 Sulfint HP 工藝,在高壓( 80bar)下直接脫出天然氣硫的實(shí)驗(yàn)中,運(yùn)行效果令人滿(mǎn)意。 2 個(gè)月的中試實(shí)驗(yàn)證明,在高 壓下過(guò)濾含硫氧化還原溶液不會(huì)發(fā)生氣泡或堵塞問(wèn)題,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)令人厭煩的硫沉積,脫硫率超過(guò) 99%。 工藝原理 在氧化還原工藝中,用含有適量氧化還原催化劑的溶液洗滌含 H2S 的氣體,溶液首先吸收 H2S, H2S 與氧化態(tài)的催化劑反應(yīng)生成元素硫,催化劑也隨之變成還原態(tài),然后在第二步中,還原態(tài)的催化劑通過(guò)與空氣接觸被氧化后重新使用。氧化還原催化劑通常是與有機(jī)配合體螯合的高價(jià)金屬陽(yáng)離子。主要化學(xué)反應(yīng)如下: H2S+ 2Fe3+ - S+ 2Fe2+ + 2H+ ( 1) 2Fe2+ + 2H++ 1/2O2- 2Fe3+ + H2O ( 2) 總反應(yīng)式: H2S+ 1/2O2- S+ H2O ( 3) 工藝流程 Sulfint HP 在結(jié)構(gòu)上與原始的 Sulfint 工藝是不同的,主要區(qū)別在于,它在降壓前使用高壓過(guò)濾段從氧化還原溶液中脫除硫磺顆粒,所用的催化體系與 Sulfint 工藝相同,都是以眾所周知的水溶液中的螯合化學(xué)為基礎(chǔ)。工藝流程如圖 13 所示: 圖 13 Sulfint HP 工藝流程圖 25 Sulfint HP 工藝的優(yōu)點(diǎn) 常規(guī)的工藝流程中,硫在氧化段以后才能脫除,與之相比, Sulfint HP 工藝在降壓前連續(xù)過(guò)濾溶液,再進(jìn)行氧化,有如下優(yōu)點(diǎn): 1)溶入的氣體通過(guò)膨脹后容易從閃蒸罐液體中分離出來(lái),由于溶液中無(wú)硫磺細(xì)顆粒,減少了氣泡的可能性; 2)沒(méi)有硫磺堵塞過(guò)濾器下游設(shè)備的危險(xiǎn); 3)把溶液從氧化塔泵回到吸收塔的高壓泵容易操作,因?yàn)楸靡褐袩o(wú)固體顆粒; 4)進(jìn)入吸收塔的溶液清潔,降低了硫堵塞吸收塔的風(fēng)險(xiǎn); 5)由于液體負(fù)荷高,把一大部分濾液直接循環(huán)回吸收塔,進(jìn)一步降低了由吸收塔中的硫堵塞造成的可能性; 6)由于這種循環(huán)(只有化學(xué)計(jì)量所需的最少量的氧化還原溶液需降壓和氧化,剩余的液流保持高壓)泵送成本 降至最低,這對(duì)高壓操作來(lái)說(shuō)特別重要; 7) Sulfint HP 使用已知的水溶液化學(xué)品。水溶液的使用大大減少了溶入氣體的量(與有機(jī)溶劑相比),否則這種氣體在溶液降壓后會(huì)閃蒸而損失掉。 生化處理工藝 —— THIOPAQ 技術(shù) UOP 公司開(kāi)發(fā)的 THIOPAQ 工藝是一種生化處理技術(shù),可將含有 H2S、 SO2 包括堿性硫化物溶液、加氫尾氣、 FCC 煙氣及尾氣等的水溶液或混合廢氣進(jìn)行有效處理。 基本原理 從硫的氧化及還原反應(yīng)工程中獲得能量的微生物如下: 耗氧微生物 HS + O2 → S0 + OH (1) HS + O2 → SO42- + H+ ( 2) 厭氧微生物 SO32 + H2 → H2S + H2O ( 3) THIOPAQ 包括一系列工藝?yán)蒙鲜鑫⑸镌趪?yán)格控制的條件下實(shí)現(xiàn)上述反應(yīng)的轉(zhuǎn)化,由于所有的 THIOPAQ 系統(tǒng)在接近常壓及常溫下操作,工藝本身安全,而且投資及操作費(fèi)用均較低。上述反應(yīng)可單獨(dú)使用,也可組合使用。工藝的流程示于圖 14。 工藝操作 THIOPAQ 裝置的重要控制參數(shù)為電導(dǎo)率、溫度、 pH 值、氧 化還原電位。這些參數(shù)直接與生化反應(yīng)器內(nèi)硫濃度相關(guān),可在線(xiàn)測(cè)量。應(yīng)用工藝回路控制系統(tǒng)維持上述參數(shù)在合適的范圍內(nèi)。約占入口總體積 10%的小股液流被排出,以補(bǔ)
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