【文章內(nèi)容簡介】 177。 177。 77 2. 0 在數(shù)字前面是定位用的無效數(shù)字 , 其余位置都是有效數(shù)字 3. 單位改變時，有效數(shù)的位數(shù)不能變 4. 用冪或 %表示時，有效位數(shù)不能變 102mg 四位有效數(shù)字 （ g/100ml) 78 5. pH、 lgK等對數(shù)數(shù)值，只有小數(shù)點 后的位數(shù)為有效數(shù)字 6. 首位為 8或 9的數(shù)，多算一位有效數(shù) 兩位有效數(shù)字 % % 兩位有效數(shù)字 79 （二）有效數(shù)字修約規(guī)則 四舍六入五成雙 若 5 后還有數(shù)，則 5進位 （ 5 后無數(shù)） 80 2. 不能多次修約 3. 運算中可多保留一位未經(jīng)修約的 有效數(shù)，最后才修約至規(guī)定位數(shù) 81 4. 作統(tǒng)計檢驗時， S值等應(yīng)多留 1～ 2位 數(shù)字參加運算 修約標準偏差值或其他表示不確定度時，只要所需位數(shù)后面還有數(shù)字，不論大小，都進位 S = S = S = 82 95： [101105] 修約后要求小數(shù)點后保留一位 A. B. C. D. E. 修約前數(shù)字為 101. 102. 103. 104. 105. B E A D C 83 98： [101105] 修約后要求小數(shù)點后保留二位 A. B. C. D. E. 修約前數(shù)字為 101. 102. 103. 104. 105. B A E C D 84 99： [96100] 修約后要求小數(shù)點后保留二位 A. B. C. D. E. 以下各題修約前的數(shù)字各為 96. 97. 98. 99. 100. A E D C B 85 01： [9195] 修約后要求小數(shù)點后保留二位 A. B. C. D. E. 91. 92. 93. 94. 95. B A E C D 86 01： 131. 屬于系統(tǒng)誤差的有 A. 試劑不純造成的誤差 B. 操作者判斷滴定終點顏色 偏深造成的誤差 C. 溫度變化造成的誤差 D. 滴定管刻度不準造成的誤差 E. 天平砝碼不準造成的誤差 87 例 1. 在滴定分析中 ， 從滴定管上讀取 的滴定溶液的體積應(yīng)為 A. B. C. D. E. 88 例 2. 用 25ml移液管移取 25ml溶液 ， 應(yīng)記成 A、 25ml B、 C、 D、 E、 25177。 1ml 89 （三）有效數(shù)字運算法則 1. 加減法 按最少小數(shù)位數(shù)保留 2. 乘除法 按最少有效位數(shù)保留 6 7 8 2 3 ????90 例 1. 以下三個數(shù)字 、 、 A、 B、 C、 D、 E、 91 三、相關(guān)與回歸 （一）相關(guān) 兩個變量之間有否確定的關(guān)系 相關(guān)系數(shù) （ r） 表示兩個變量之間的線性關(guān)系 92 不少情況下，兩個變量成比例關(guān)系 稱樣量 —— 消耗滴定液 體積 供試液濃度 —— 吸收度 進樣量 —— 色譜 峰面積 相關(guān)系數(shù)可以用來表示測定值的點偏離直線的程度 93 0 ＜｜ r｜＜ 1 r ＞ 表示線性關(guān)系好 ＜ r ＜ 表示一條良好直線 ＜ r ＜ 表示一條平滑直線 r = 0 表示各點雜亂無章 94 （二）回歸 根據(jù)實驗結(jié)果，計算兩個變量之 間的定量關(guān)系 線性方程式 y ＝ a + bx 線性回歸 根據(jù)實驗結(jié)果，用統(tǒng)計學 方法計算 y＝ a+bx中的 a和 b及相關(guān)系數(shù) r 95 nba ii xy?? ??? ?2xxx yxyi2ii iinnb??? ?????? ?? ?? ? ? ?? ??? ????????n1in1i2i2in1iiiyyxxyyxxr96 第四節(jié) 藥品質(zhì)量標準分析方法驗證 一、目的 證明所采用的分析方法適合 相應(yīng)的檢驗要求 97 （一）起草新藥質(zhì)量標準時 （二）改變生產(chǎn)工藝時 改變制劑處方 修訂原分析方法時 二、用途 98 三、需驗證的分析項目 鑒別試驗 雜質(zhì)檢查 含量測定 溶出量的測試（溶出度、釋放度） 99 四、驗證指標 準確度 精密度 專屬性 檢測限 定量限 線性 范圍 耐用性 重復性 中間精密度 重現(xiàn)性 100 （一）準確度 該法測定結(jié)果與真實值或參 考值接近的程度 %1 0 0??對對加入量測得量回收率%100???對樣總加入量含量測得量加樣回收率101 （二）精密度 同一均勻樣品，經(jīng)多次取 樣測定，所得結(jié)果之間的接近 程度 標準差 （ SD） 相對標準差 （ RSD） 變異系數(shù) （ CV） 102 %1 0 0xSDR S D ??? ?1nxxSDn1i2i?????103 *重復性 同人 、 儀器 、 時間 *中間精密度 同室 ， 但不同人 、 儀器 時間 *重現(xiàn)性 不同地方協(xié)同檢驗 104 只有精密度和準確度都高的結(jié)果才可靠 105 （三）專屬性（選擇性） 在有其他成分（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在時，該分析方法對待測組分準確而專屬的測定能力 106 （四）檢測限 樣品中待測組分能被檢測出的最低量 非儀器分析法 能觀察到實驗現(xiàn)象的最低濃度為檢測限 107 儀器分析法 檢測限 （ D） 靈敏度 （ S） 噪音 （ N） SN3D ?SN2D ?或 把低濃度樣品信號與空白樣品信號進行比較，按 信噪比（ S/N） 3:1或2:1時的相應(yīng)濃度或進樣量為檢測限 108 （五）定量限 樣品中被測組分能被定量 測定的最低量 （應(yīng)達到一定的準確度和精密度） 109 非儀器分析法 將測定結(jié)果計算準確度和精密度 儀器分析法 按信噪比 10:1時的相應(yīng)濃度或進 樣量為定量限 110 （六）線性 是指在一定范圍內(nèi)，樣品濃 度與檢測結(jié)果的線性關(guān)系 線性回歸 y ＝ a + bx 相關(guān)系數(shù) r 111 （七）范圍 指在達到一定精密度、準確 度和線性的條件下，該方法適用 的高低濃度或量的區(qū)間 適宜檢測范圍 原料或制劑 測試濃度的 80%~120% 含量均勻度 70%~130% 溶出量 80%~120% 112 （八）耐用性（粗放性） 指測定條件稍有變動時， 測定結(jié)果不受影響的承受程度 是衡量實驗室和工作人員 之間在正常情況下實驗結(jié)果重 現(xiàn)性的尺度 113 鑒別 僅需專屬性、耐用性 檢測限 定量限 含量與溶出度測定 僅不需 定量 僅不需檢測限 專屬性 檢測限 耐用性 限量 僅需 雜質(zhì)檢查 114 定量 限量 耐用性 范圍 線性 定量限 檢測限 專屬性 精密度 + + + － － + + + + － － － + + － － + + + + － + + + + － － － － + － － 準確度 含量測定 雜質(zhì)測定 鑒別 項目 內(nèi)容 115 95： [106—110]應(yīng)要求的效能指標 A. 檢測限 B. 定量限 C. 兩者均要求 D. 兩者均不要求 106. 含量測定方法評估 107. 雜質(zhì)限量檢查 108. 雜質(zhì)定量測定 109. 溶出度測定 110. 中間體含量測定 D A B D D 116 96： 138. 在藥物分析中 ， 精密度是表